CN105301027A - 一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台 - Google Patents

Abstract

一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台属于材料显微结构-力学性能原位表征领域。该平台主要由加热兼样品搭载的加热区、驱动梁、热沉梁、质量块和衬底组成。该平台驱动部分为V型电热驱动梁，步进精度可达纳米量级，变形方式可以实现单轴拉伸。该平台整体尺寸小，可置于多电极TEM双轴倾转样品杆前端的狭小空间内，并配合样品杆进行双轴倾转观测；该平台同样可以与扫描电镜及扫描电镜装配的附件如：各种能谱、显微结构(EBSD)配合使用。在材料被加热并变形的同时，可以在亚埃、原子和纳米尺度下对材料室温～高温(600℃)的变形过程进行原位观察，研究其变形机制，揭示其显微结构与力学性能的关系。

Description

一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台

技术领域：

本发明涉及一种在透射/扫描电子显微镜中实时加载温度和应力耦合场，并可实现原位观测的一体化实验平台。通过该平台并结合透射/扫描电镜，可研究微、纳尺度样品服役于高温及应力状态下的显微结构演变过程，同时提供样品的应变信息。本发明属于透射/扫描电子显微镜中微、纳米材料高温力学性能-显微结构原位表征领域。

背景技术：

随着现代科技的发展，越来越多的微纳米材料被应用于微纳器件上，如：微机电系统(MEMS)，纳机电系统(NEMS)，这些材料在高温和应力条件的稳定性决定了器件的可靠性。此外，当材料特征尺寸降至纳米量级时，其力学性能与宏观体材料具有显著不同；材料的力学性能与其微纳米尺度的变形机制密切相关；因此，发展一种可以实现在温度场和应力场耦合场作用下，能够在亚埃、原子或纳米尺度下研究材料的显微结构随力学参数变化，同时能够提供材料的力学性能的方法，对于保障微纳器件的可靠性，促进相关领域的发展具有十分重要的意义。

扫描和透射电子显微镜是纳米科学和技术领域强有力的研究工具，目前超高分辨率扫描电子显微镜的分辨率可达5nm，球差透射电子显微镜的分辨率高于0.08nm。发展基于透射/扫描电镜的原位实验台/杆，可以对材料在单一的力、热、光和电等外场或其耦合场作用下的显微结构、成分、物理特性演化进行直观动态的观察，为揭示新现象、新性能和新机制提供有利的研究工具。与静态研究相比，原位动态研究可以更好地模拟出材料服役的真实条件，并揭示相应的物理机制，为发展新材料，提高和保障材料的服役寿命提供新手段。在这些原位研究平台中，纳米材料的原位力学测试方法和设备的发展受到了广泛的关注，一方面是因为材料的力学性能决定了材料服役的稳定性和使用寿命，研究材料在外力条件下的显微结构演变对于理解材料的弹/塑性变形机理，发展高性能材料具有十分重要的指导意义；另一方面，原位实验可以实时观察分析材料在各个条件调整的变化过程，更直观地从原子、纳米尺度揭示材料显微结构-力学性能的关系。

随着航空航天领域的迅猛发展，对诸多在中高温下服役的材料的物理、化学、力学等性能的要求也越来越高，其中理解材料在高温应力条件下的变形机制对于从样品设计和随后热机械处理角度改良材料的力学性能起着至关重要的作用。国际上已发展的原位高温拉伸方法主要是通过商业化的高温拉伸设备或透射电镜样品杆进行。G.Biallas和H.J.Maier发表的《In-situfatigueinanenvironmentalscanningelectronmicroscope-Potentialandcurrentlimitations》中提到的置于SEM内的高温拉伸装置可施加较大的驱动力，同时加载750℃高温，但样品尺度在毫米级别，很难实现对微纳米材料变形的精确控制。美国Gatan公司和荷兰Denssolution分别使用两种方法实现透射电镜中原位加热操作，可以观测材料在不同温度下结构的演变信息，但是无法同时实现对材料施加应力场。J.Y.Huang等发表的文章《Superplasticcarbonnanotubes》中提到的方法可以实现碳纳米管的高温变形，但由于将较复杂的接卸结构放入透射电镜样品室中，样品台只能小角度倾转(±5℃)或只能单轴倾转(不超过±20℃)，难以实现在低指数正带轴下从亚埃和原子尺度观察晶体样品，限制了其应用范围。韩晓东等在专利《一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台》(专利申请号：201220320134.8)中设计了一种可以在透射电镜中实现在特定温度段内对材料施加应力的拉伸台，设计简单、成本低廉，可以满足大角度倾转，但加热温度低于300℃，且无法精确控制样品驱动位移。

本发明设计了一种工艺成熟、可批量化生产的透射电镜中大角度(±20℃)双轴倾转条件下，对样品施加可控的高温和应力耦合场，并同时通过透射电镜原位记录变形过程中的显微结构演变的一体化研究平台；本平台同样适应于与扫描电镜相配合研究微纳米材料在微纳米尺度下的变形机制；本平台为揭示材料的变形机理，发展新材料提供了有利工具。

发明内容：

针对现有基于透射/扫描电镜在应力-温度耦合场作用下的原位研究平台/技术存在的不足，本发明设计了一种适应于透射/扫描电镜中，可放置在扫描电镜样品台上，亦可与商业化的透射电镜双倾样品杆匹配，可在双倾条件下实现原位高温变形的实验平台，同时可以在亚埃、原子或纳米尺度记录低微材料显微结构随外场的演化过程。

一种透射/扫描电镜力-热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：包括衬底、加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁；其中，衬底用于承载压焊区、连接支撑质量块和加热区；加热区包括加热平台和引线梁两部分；加热平台为三角形，位于器件中心区域，加热区一端搭载样品，另一端连接质量块，加热上表面附有加热电阻和测温电阻；两组驱动梁分别位于质量块与加热区相反的一侧末端，采用电热驱动梁驱动；驱动梁上表面有两层金属薄膜，靠近衬底的下表层为金属粘附层，上表层为金属加热层；质量块为两条矩形平板，连接加热区、热沉梁、驱动梁和位移标定梁；热沉梁为多组矩形梁，位于加热区和驱动梁之间，连接质量块与衬底；位移标定梁为多条梁，位于质量块末端靠近驱动梁，连接质量块与衬底；器件整体呈对称关系，加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁都是左右对称分布的，并且热沉梁、驱动梁和位移标定梁关于质量块上下对称分布。

进一步，所述的衬底厚度为440～480μm，外框长度和宽度分别为2.9～3.1mm。

进一步，衬底上表面有矩形压焊区，其为两层金属层，由下至上分别是铂和金，加热区的压焊区长度和宽度为150～200μm，驱动梁的压焊区长度和宽度为200～420μm。

进一步，所述的加热平台厚度为10～100μm，上表面通过半导体刻蚀工艺制备出加热薄膜和测温薄膜；该薄膜由两层金属薄膜组成，成分与驱动梁表面薄膜成分相同；薄膜宽度和厚度分别为6～10μm和200～500nm；引线梁为八条矩形块，连接加热平台和衬底，表面有金属导线。

进一步，所述的质量块厚度为60～100μm。

进一步，所述的热沉梁为四对矩形块，其厚度为60～100μm。

进一步，所述的驱动梁为与器件一体的V型梁；驱动梁为5～10对与中心支撑部分长度方向成85～88°夹角的倾斜梁，其厚度为60～100μm；驱动梁一端连接衬底，另一端连接质量块。

进一步，所述的位移标定梁厚度为60～100μm，两端分别连接衬底和质量块。

制备所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台的方法，其特征在于：该平台的制备共经6次光刻完成；首先衬底进行热氧化，然后在其上表面溅射金属粘附层和金属电阻涂层，并进行第一次光刻，去除多余金属形成引线梁上的导线；随后进行第二次光刻，通过掩模版直接在引线梁和压焊区上方蒸发或溅镀金属；接着应用等离子体增强化学气相沉积技术，在衬底表面生长绝缘层，并进行第三次光刻，去除压焊区表面绝缘层形成压焊区；然后进行第四次光刻，形成衬底正面镂空区域；随后进行第五次光刻，形成完整悬空图形结构，包括加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁；最后进行第六次光刻，对加热区的反面进行硅的减薄。

该透射/扫描电镜双轴倾转高温拉伸平台的特征在于：采用绝缘体硅片制备出一个中空的结构，该结构自下而上由硅衬底、氧化层、粘附金属层、加热金属层和绝缘层组成；该结构中间区域的硅衬底被完全刻蚀或部分刻蚀，释放出质量块和加热区等器件层结构，器件层结构通过驱动梁和热沉梁与衬底相连；刻蚀后形成一中心薄边缘厚的结构，边缘的衬底部分起支撑作用；加热区和驱动梁的表面沉积有Pt金属薄膜，作为金属导线层；随后在Pt膜上生长Au金属膜，形成加热与测温电阻，分别用于加热样品、驱动V型电热梁和测量样品附近区域的温度；金属薄膜还被刻蚀出细长的引线区和矩形框压焊区，用于连接压焊导线，传导电信号。

该透射/扫描电镜双轴倾转高温拉伸平台的特征在于：使用压焊技术将导线固定在压焊区上，然后调节导线连接的电源和电表控制输出电信号，使加热电阻通过电阻的热效应实现加热。同时利用电阻阻值随温度变化而发生线性变化的特性，测量加热区的实际温度。

该透射/扫描电镜双轴倾转高温拉伸平台的特征在于：使用压焊技术将导线固定在压焊区上，然后调节导线连接的电源控制输出电信号，使驱动部分的电阻通过电阻的热效应升高温度，以实现热驱动。

本发明的透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台通过如下步骤实施：1.用于高温拉伸实验的样品通过聚焦离子束加工及块体取样技术制得；2.将样品搭载于有金属导线的两个三角形加热区中间，保证操作时样品可以均匀受热，并延水平方向拉伸；3.将一体化实验平台整体置于双轴倾转样品杆前端的载台上，并使一体化平台上的压焊区与样品杆上的导线连接；4.控制加热电阻两端电压输出，通过测温电阻阻值变化读出样品上的实时温度；5.控制驱动区两端电压输出，调节驱动位移大小；6.原位观察材料显微结构的演化。

本发明具有如下优点：

1.本发明对低维纳米材料力热性能拉伸平台进行了独特的结构设计，可以在原子点阵分辨率下，原位地测试高温应力作用下低维纳米材料的显微结构与力热性能的相关性；

2.本发明采用的驱动变形方式，均可以实现位移定量化，并能实现大位移变形实验；

3.本发明加热功率小，加热速率快，同时测温精度高，操作便捷；

4.本发明采用半导体微细加工技术制备，可批量化生产，装配方便，易于操作；

5.本发明解决了现有透射电镜原位高温拉伸实验无法同时实现准确测温和双轴倾转的不足，可在透射电镜的小空间内提供应力和高温；同时可可广泛适用于不同尺寸、不同形貌的微/纳米材料的变形；可以在SEM中精确控制微纳米尺度样品的变形。

6.本发明采用对称双向同时驱动拉伸，可有效减小样品的热漂移，获得高质量图片。

附图说明：

图1一体化平台整体结构立体示意图；

图2一体化平台整体结构正面示意图；

图3一体化平台加热区域立体示意图。

注：1、衬底；2、压焊区；3、质量块；4、加热区；5、热沉梁；6、驱动梁；7、位移标定梁；8、加热电阻；9、测温电阻；10、引线。

具体实施方式：

下面结合附图，对本发明进行进一步说明：

一种透射/扫描电镜力-热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：包括衬底、加热区、质量块、热沉梁5、驱动梁6和位移标定梁六部分；其中，衬底用于承载压焊区、连接支撑质量块和加热区；加热区为两个三角形平板，位于器件中心区域，加热区一端搭载样品，另一端连接质量块，加热上表面附有加热电阻和测温电阻；两组驱动梁分别位于质量块与加热区相反的一侧末端，采用电热驱动梁驱动；质量块为两条矩形平板，连接加热区、热沉梁、驱动梁和位移标定梁；热沉梁为多组矩形梁，位于加热区和驱动梁之间，连接质量块与衬底；位移标定梁为多条梁，位于质量块末端靠近驱动梁，连接质量块与衬底；器件整体呈对称关系，加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁都是左右对称分布的，并且热沉梁、驱动梁和位移标定梁关于质量块上下对称分布。

具体使用方法：使用压焊技术将一体化平台的压焊区2和可以匹配的陶瓷基底连接起来，然后使用FIB技术制备待测样品，并将样品固定在一体化平台的两个加热区4中间。然后将一体化平台功能区朝上，放置在样品杆前端中央陶瓷卡槽内，连接陶瓷基底和扫描电镜样品台或透射电镜样品杆，并将上述搭载有样品的台/杆放入透射/扫描腔室中。调节视场，以达到最佳观察状态。调节加热电阻8的电源使加热区4的温度升高，并通过测温电阻9阻值变化反映加热区4实时温度。同时调节驱动梁6两端电信号，观察位移标定梁7的位置来判断驱动位移的大小，并实时观察记录样品在力、热作用下的变形过程。

该透射电镜双轴倾转高温拉伸平台通过半导体微细加工技术制得，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用双面抛光绝缘体硅片最为衬底，对其进行热氧化，使其上下表面形成500nm二氧化硅层；(2)在其上表面溅射50nm厚的铬或钛金属粘附层，再溅射一层200nm厚铂薄膜；(3)对金属涂层进行第一次光刻，刻蚀形成所需加热电阻、测温电阻、引线和压焊区；(4)进行第二次光刻，透过掩模版直接蒸发或溅射400nm厚的金薄膜，加厚电路系统的引线和压焊区，形成完整的加热区电阻和驱动区电阻；(5)应用等离子体化学气相沉积在上表面生长一层500nm厚的二氧化硅绝缘层；(6)进行第三次光刻，去除压焊区表面绝缘层；(7)进行第四次光刻，正面刻蚀60～100μm深度的硅衬底，形成图形结构；(8)翻转硅片进行第五次光刻，反面完全刻蚀硅衬底，形成完整悬空图形结构，如质量块、驱动梁、热沉梁和加热区等；(9)进行第六次光刻，在加热区反面局部区域进行硅的减薄，使有导线区域基底变薄。

Claims (9)

1.一种透射/扫描电镜力-热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：包括衬底、加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁；其中，衬底用于承载压焊区、连接支撑质量块和加热区；加热区包括加热平台和引线梁两部分；加热平台为三角形，位于器件中心区域，加热区一端搭载样品，另一端连接质量块，加热上表面附有加热电阻和测温电阻；两组驱动梁分别位于质量块与加热区相反的一侧末端，采用电热驱动梁驱动；驱动梁上表面有两层金属薄膜，靠近衬底的下表层为金属粘附层，上表层为金属加热层；质量块为两条矩形平板，连接加热区、热沉梁、驱动梁和位移标定梁；热沉梁为多组矩形梁，位于加热区和驱动梁之间，连接质量块与衬底；位移标定梁为多条梁，位于质量块末端靠近驱动梁，连接质量块与衬底；器件整体呈对称关系，加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁都是左右对称分布的，并且热沉梁、驱动梁和位移标定梁关于质量块上下对称分布。

2.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力-热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：所述的衬底厚度为440～480μm，外框长度和宽度分别为2.9～3.1mm。

3.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力-热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：衬底上表面有矩形压焊区，其为两层金属层，由下至上分别是铂和金，加热区的压焊区长度和宽度为150～200μm，驱动梁的压焊区长度和宽度为200～420μm。

4.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力-热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：所述的加热平台厚度为10～100μm，上表面通过半导体刻蚀工艺制备出加热薄膜和测温薄膜；该薄膜由两层金属薄膜组成，成分与驱动梁表面薄膜成分相同；薄膜宽度和厚度分别为6～10μm和200～500nm；引线梁为八条矩形块，连接加热平台和衬底，表面有金属导线。

5.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力-热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：所述的质量块厚度为60～100μm。

6.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：所述的热沉梁为四对矩形块，其厚度为60～100μm。

7.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：所述的驱动梁为与器件一体的V型梁；驱动梁为5～10对与中心支撑部分长度方向成85～88°夹角的倾斜梁，其厚度为60～100μm；驱动梁一端连接衬底，另一端连接质量块。

8.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于：所述的位移标定梁厚度为60～100μm，两端分别连接衬底和质量块。

9.制备如权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台的方法，其特征在于：该平台的制备共经6次光刻完成；首先衬底进行热氧化，然后在其上表面溅射金属粘附层和金属电阻涂层，并进行第一次光刻，去除多余金属形成引线梁上的导线；随后进行第二次光刻，通过掩模版直接在引线梁和压焊区上方蒸发或溅镀金属；接着应用等离子体增强化学气相沉积技术，在衬底表面生长绝缘层，并进行第三次光刻，去除压焊区表面绝缘层形成压焊区；然后进行第四次光刻，形成衬底正面镂空区域；随后进行第五次光刻，形成完整悬空图形结构，包括加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁；最后进行第六次光刻，对加热区的反面进行硅的减薄。