CN109239127A - 一种低维材料热传导性质原位测量装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低维材料热传导性质原位测量装置，包括：设置于扫描电子显微镜真空腔内的原位热导测量平台，测量平台上固定有微型测量盒，微型测量盒外侧连接电学转接头，扫描电子显微镜上安装真空电学转接头，该真空电学转接头经导线与电学转接头连接从而实现数据采集功能。与现有技术相比，本发明能够实现对低维材料热传导性质测量过程的实时观测，并可用于研究电子束轰击、等离子轰击或气体吸附对低维材料热传导性质的影响。
Description
技术领域
本发明涉及实验仪器设计领域，尤其是涉及一种低维材料热传导性质原位测量装置。
背景技术
热传导性质是材料最基础的物理性质之一。从人类学会使用火开始，人类的发展始终伴随着对于热的使用与调控。但迄今为止，对于热流的调控，人类社会还不能做到类似于电流般的精准。据统计，全世界所消耗的能源中至少百分之五十的能量不能被有效利用，其中绝大多数的能量是以热能的形式被浪费。因此，对于热能有效调控的研究具有很深的现实意义。热传导性质的精确测量是热能调控的基础。
迄今为止，半导体集成电路领域，仍遵循着摩尔定律。但是随着集成电路进入十纳米阶段，摩尔定律面临着巨大的挑战，其中最关键的问题之一就是散热。集成电路的尺寸逐渐减小，导致电路所产生的热量密度急剧增大。如果不能及时把这些热量输送到环境中，将会导致集成电路工作效率的降低甚至是损毁。怎样解决微纳尺度下材料的散热问题是摆在全世界科学家面前的共同难题。
声子作为半导体中热能的主要载体，是一种微观尺度的准粒子。在块体材料中，热能的传递是大量声子的集体行为，并且材料的尺度远大于声子的平均自由程，此时声子的输运形式表现为扩散，因此材料的热传导性质与尺寸和形貌无关。但是当材料的尺寸接近甚至小于声子的平均自由程时，声子的输运形式不再是单纯的扩散，还会出现弹道输运的情况，此时材料的热传导性质是否还类似于块体材料，与材料的尺寸和形貌无关呢？
随着石墨烯(二维材料)、碳纳米管(一维材料)等低维材料的研究不断深入，低维材料在半导体集成电路、新型绿色能源等领域表现出优异的性能，并凸显出一些不同于传统块体材料的特异性质。在某个维度上，低维材料的尺寸能达到纳米级别，小于声子的平均自由程。大量的研究结果表明，低维材料的热传导性质与块体材料大相径庭，表现出明显的尺寸和形貌依赖关系。对于微纳尺度下的热调控，精确测量材料的热传导性质是基石。因此低维材料热传导性质的准确测量显得至关重要。
现有的低维材料热性能测量方法包括3ω法、热桥法、热扫描探针法、时域热反射法(TDTR)等，其中以3ω法、热桥法和TDTR法应用最为广泛。基于3ω法和TDTR法的现有测量仪器的主要构造包含真空部件、控温部件、热测量部件。这类仪器的缺陷主要包括一下三点：首先，这类仪器无法测量悬空的低维材料，但是衬底对于低维材料的热传导性质影响非常大，因而这类仪器很难准确测量出悬空材料的真实热导率；其次，对于低维材料而言，尺寸、形貌、结构的变化会直接影响测量结果的准确性。但在测量过程中，这类仪器不能做到实时观测材料形貌特征；最后，这类仪器主要用于研究不同环境温度下材料的热传导性质的变化，功能较为单一。除了温度以外，其他外部环境(例如电子束轰击、等离子轰击、气体吸附)的变化同样会引起材料热传导性质的变化，现有仪器还不能满足这方面的研究测量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低维材料热传导性质原位测量装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种低维材料热传导性质原位测量装置，包括：
设置在扫描电子显微镜真空腔内的原位测量平台，
所述测量平台上固定有微型测量盒，所述微型测量盒外侧连接电学转接头，
所述扫描电子显微镜上安装真空电学转接头，该真空电学转接头经导线与电学转接头连接。
所述测量平台与所述扫描电子显微镜的可移动底座连接。
所述微型测量盒的四周均布有电极。
所述电学转接头设有数个，均布在所述微型测量盒的四周，电学转接头内设有电极，该电极与微型测量盒四周的电极匹配连接。
所述电学转接头为可拆卸式电学转接头。
所述微型测量盒内置样品盒。
所述样品盒的四周均布有电极，该电极与微型测量盒四周的电极匹配连接。
所述扫描电子显微的外壳上开设有孔洞，所述真空电学转接头安装在所述孔洞处并进行密封处理，一方面可以方便进行测量，另一方面也不破坏扫描电子显微镜的使用(真空环境)。
上述方案中所述微型测量盒、样品盒、电学转接头和真空电学转接头的电极数量可以根据实际需要改变，只需要保证不同部件之间的电极数保持一致，能做到一一对应。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明使用具有较强的便易性和可操作性，易于安装拆卸，且不会破坏扫描电子显微镜使用；
2.在使用热桥法对低维材料热传导性质进行测量过程中，可进行实时观测，实现原位测量；
3.利用本发明可研究电子束轰击、离子束轰击和气体吸附对低维材料热传导性质的影响。。
附图说明
图1为低维材料热传导性质原位测量装置的结构示意图；
图2为测量平台处的局部放大示意图；
图3为真空电学转接头的结构示意图；
图4为电学转接头的结构示意图；
图5为利用该装置测量得到的酞菁铜纳米线热导与电子束轰击剂量的关系图。
图中，1-扫描电子显微镜；2-真空电学转接头；3-可移动底座；4-测量平台；5-固定螺丝；6-电学转接头；7-导线；8-示意样品；9-示意样品的电极；10-样品盒；11-样品盒电极；12-微型测量盒；13-测量盒电极；14-真空转接头固定部分；15-固定部分电极；16-真空转接头可拆卸部分；17-可拆卸部分电极；18-电学转接头可拆卸部分；19-可拆卸部分电极；20-电学转接头固定部分；21-固定部分电极；22-测量仪表。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例
一种低维材料热传导性质原位测量装置，其结构如图1所示，包括：设置于扫描电子显微镜1真空腔内的测量平台4，该测量平台4通过固定螺丝5与扫描电子显微镜的可移动底座3连接。测量平台4的结构如图2所示，在测量平台4上内嵌有样品盒10，在样品盒10内用于放置示意样品8，在示意样品8上设置有示意样品电极9，在样品盒10的外侧设有微型测量盒12，本实施例中微型测量盒12设有24个测量盒电极13，均布在测量盒的四边上。在微型测量盒12的外侧连接有四个电学转接头6，每个电学转接头6上均设有6个电极，从而能够与微型测量盒12匹配连接。
另外，在扫描电子显微的外壳上开设有孔洞，真空电学转接头2安装在孔洞处并进行密封处理，一方面可以方便进行测量，另一方面也不破坏扫描电子显微镜的使用(真空环境)，利用导线7将四个电学转接头6与真空电学转接头2连接，真空电学转接头2的另一端连接测量仪器22。
真空电学转接头2的具体结构如图3所示，包括真空转接头固定部分14以及可拆卸式连接在真空转接头固定部分14的两端的真空转接头可拆卸部分16，真空转接头固定部分14固定连接在扫描电子显微镜上，在真空转接头固定部分14的两端设有固定部分电极15，真空转接头可拆卸部分16与其对应的连接处也设有可拆卸部分电极17。
电学转接头6的具体结构如图4所示，包括电学转接头可拆卸部分18以及与其连接的电学转接头固定部分20，电学转接头可拆卸部分18与微型测量盒12采用可拆卸式连接，电学转接头可拆卸部分18设有可拆卸部分电极19，在电学转接头固定部分20设置有与可拆卸部分电极19匹配连接的固定部分电极21。
需要注意的是，微型测量盒、样品盒、电学转接头和真空电学转接头的电极数量可以根据实际需要改变，只需要保证不同部件之间的电极数保持一致，能做到一一对应。
本发明主要用于利用热桥法测量低维材料的热传导性质，在此先简介热桥法的测量原理。使用微纳操控仪器(例如纳米机械手等)把低维材料转移至两个微纳尺度的悬空平台之间，平台上有金属电极，这些电极既可以用于产生焦耳热也可用于测量电极电阻，根据该金属电阻与温度的关系，进而可得到所测量的低维材料两端的温度。因此，在稳态测量过程中，只需测量出通过低维材料的热量与低维材料两端的温度差，即可得到该材料的热导，获得该材料的热传导性质。
使用本仪器所设想的过程为：第一步：将热测量台通过固定螺丝固定于扫描电子显微镜的可移动底座上；第二步，将样品固定于样品台中，并使用微机控制键合机连接样品电极与样品台电极。第三步，将样品台嵌入微型测量盒中，保证样品台电极与微型测量盒电极一一对应，接触良好。第四步，连接可拆卸电学转接头、真空电学转接头、外部测量仪器。第四步，抽真空，将扫描电子显微镜的成像面置于样品表面，开始测量，此时即可实时观测测量过程。
如果要研究电子束轰击、等离子轰击或气体吸附对材料热传导性质的影响可在上述第四步中调节电子束、等离子或气体吸附剂量进行控制。图5展示了利用本装置测量，随着电子束的轰击，有机物酞菁铜纳米线从晶体逐渐变为非晶过程中，纳米线热导与电子束轰击计量之间的关系。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，该测量装置包括：
设置在扫描电子显微镜真空腔体中的测量平台，
所述测量平台上固定有微型测量盒，所述微型测量盒外侧连接电学转接头，
所述扫描电子显微镜上安装真空电学转接头，该真空电学转接头经导线与电学转接头连接从而实现数据采集自动采集。
2.根据权利要求1所述的一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，所述测量平台与所述扫描电子显微镜的可移动底座连接。
3.根据权利要求1所述的一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，所述微型测量盒的四周均布有电极。
4.根据权利要求3所述的一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，所述电学转接头设有数个，均布在所述微型测量盒的四周，电学转接头内设有电极，该电极与微型测量盒四周的电极匹配连接。
5.根据权利要求1或3或4所述的一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，所述电学转接头为可拆卸式电学转接头。
6.根据权利要求3所述的一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，所述微型测量盒内置样品盒。
7.根据权利要求6所述的一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，所述样品盒的四周均布有电极，该电极与微型测量盒四周的电极匹配连接。
8.根据权利要求1所述的一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，所述扫描电子显微的外壳上开设有孔洞，所述真空电学转接头安装在所述孔洞处。
9.根据权利要求8所述的一种低维材料热传导性质原位测量装置，其特征在于，所述真空电学转接头的安装位置进行密封处理。
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