CN113237733B - 一种原位力热电多场耦合测试芯片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位力热电多场耦合测试芯片及其制备方法，包括第一静电执行器、第二静电执行器、与第一静电执行器连接的第一加热梁、与第二静电执行器连接的第二加热梁；第一静电执行器上设置有第一样品台，第二静电执行器上设置有第二样品台；第一加热梁与中心轴线垂直，且与第一样品台连接，用于给第一样品台加热；本发明芯片集成了力、热、电三种物理场耦合加载功能，实现如下功能：待测样品电学参数、力学参数与温度场间的准静态单参数或多参数耦合测试；待测样品平面拉伸下的蠕变、疲劳特性分析与温度场间的耦合测试；待测样品在不同温度场下的疲劳特性与电学参数、力学参数之间的耦合关系规律分析，待测样品的可靠性失效分析等。

Description

一种原位力热电多场耦合测试芯片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种原位测试芯片，具体来说，涉及一种基于在TEM/SEM电镜中实现的待测样品的力热电多场耦合测试芯片。
背景技术
过去的几十年，人们对低维材料的机械力学性能产生了极大的兴趣，纳米线，碳纳米管和石墨烯等低维材料是重要的基础研究方向，这是由于它们有异于体块材料的特殊性能以及拥有独特且可定制的物理性能的潜力，包括能量收集和存储、纳米机电系统(NEMS)、柔性电子学和可拉伸电子学在内的各种纳米技术应用。此外，当材料特征尺寸降至微纳米量级时，其力学性能与宏观体材料具有显著不同，并且纳米材料的力学性能与其微纳米尺度的变形机制密切相关。因此，发展一种可以实现TEM/SEM电镜下，能够原位观察在亚埃、原子或纳米尺度下研究材料的显微结构随静、动态力学参数变化，同时能够提取材料在不同温度场下的力-电学性能的方法，对于提高微纳电子器件的可靠性，促进相关领域的发展具有十分重要的意义。
不同温度场下的力-电耦合特性与材料内部结构的形成和演化紧密相关，但目前相关研究结果主要还是建立在力、热、电的独立测试上，无法全面理解多物理场下材料的机械特性。随着纳米材料表征测试和微机电系统(MEMS)技术的飞速发展，在透射电镜中对纳米材料进行原位力学加载成为可能。但是，目前针对可用于透射电子显微镜下的原位力热电多物理场耦合测试技术还很少，并且已报道的技术一般仅限于单场或者双场耦合加载。
市面上已有的商业化样品杆有Hysitron公司的PI型纳米压痕仪，可实现纳米材料的单轴拉伸及机械性能的测试，但是该实验仪价格昂贵，须定制特定的实验环境，且无法实现多物理场的集成。
北京工业大学韩晓东教授课题组开发出的一种基于热执行器和加热电阻丝的力-热耦合测试芯片，该芯片可以实现纳米材料在高温下的原位力学单轴拉伸，但是该芯片由于结构整体刚度较大且缺乏电学测试设计，使其影响拉伸过程中对纳米材料力学性能的精确测量，造成对微纳材料进行杨氏模量等机械性能测试误差较大，并且无法测量样品的电学特性。
中国科学院上海微系统与信息技术研究所王跃林研究员课题组开发出的动态机械加载纳米材料的原位表征装置，该装置可实现纳米材料的静、动态应力加载测试，但是该芯片制备工艺复杂，且其电学测试技术为两探针测试，无法消除测试材料与样品台之间接触电阻的影响，严重影响了拉伸过程中对纳米材料电学特征的精确测量，且无法进行不同温度场下材料的力-电耦合特性测试。
美国西北大学Horacio D.Espinosa教授开发出双倾透射电镜MEMS样品杆，该样品杆可以实现静态力学拉伸及测量，并且能通过双轴倾转得到材料的高分辨成像，并配备电容传感器自动检测材料所受应力，但是该样品杆设计复杂，且无法进行多物理场耦合测试。
因此发展一种可以实现待测样品的力热电多场耦合测试，且可以大批量生产应用的基于TEM/SEM电镜的原位测试芯片件仍是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种原位力热电三场耦合测试芯片结构，该芯片具有力热电三种物理场耦合加载功能，可以根据需求实现对待测样品电学、力学参数与温度场间的准静态多参数耦合测试；同时提供测试芯片的可大规模批量生产的标准微加工工艺制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明设计一种原位力热电多场耦合测试芯片，包括第一静电执行器、第二静电执行器、与第一静电执行器连接的第一加热梁、与第二静电执行器连接的第二加热梁；
第一静电执行器、第二静电执行器、第一加热梁、以及第二加热梁均关于同一中心轴线对称；
第一静电执行器上设置有第一样品台，所述第一样品台随第一静电执行器沿中心轴线运动；
第二静电执行器上设置有第二样品台，所述第二样品台随第二静电执行器沿中心轴线运动；
第一加热梁与中心轴线垂直，且与第一样品台连接，用于给第一样品台加热；第一加热梁的两端分别连接有加热梁锚点区；
第二加热梁与中心轴线垂直，且与第二样品台连接，用于给第二样品台加热；第二加热梁的两端分别与加热梁锚点区连接；
加热梁锚点区上设置有电极引线压焊块，用于外界通过加热梁锚点区给第一加热梁和第二加热梁供电。
另一方面，本发明根据测试结构提出一种可兼容三种物理场加载与测试功能的MEMS加工制备方法。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
第一，在加载方式上，测试芯片可以提供力、热、电三种物理场耦合加载功能，其中力学场由两侧的第一静电执行器和第二静电执行器提供、热学场由基于焦耳热原理的第一加热梁和第二加热梁提供、电学场由样品台上交叉分布的电极引线所构成的四探针法测试电路提供，因此可以实现待测样品在多物理场耦合下的多参数同时测量；
同时，在制备方法上实现三种物理场加载功能结构的兼容性工艺流程设计。
第二，在测试功能上，可以实现待测样品电学参数(电导率)、力学参数(杨氏模量、应力等)与温度场间的准静态单参数或多参数耦合测试；待测样品平面拉伸下的蠕变(静态)、疲劳特性分析(动态高频)与温度场间的耦合测试；待测样品在不同温度场下的疲劳特性与电学参数(电导率)、力学参数(杨氏模量、应力等)之间的耦合关系规律分析，待测样品的可靠性失效分析。
同时，在测试不同温度场下电学参数(电导率)、力学参数(杨氏模量、应力、蠕变、疲劳特性等)的同时，可以通过TEM/SEM电镜对待测样品的表面形貌或原子精细结构进行在线分析，得到待测样品的多参数与材料的形貌或原子精细结构之间的微观构建关系规律。
第三，针对力学场加载，测试芯片可以左右双向驱动，由分布第一静电执行器和第二静电执行器实现，可以增大样品的拉伸测量范围。
附图说明
图1为本发明实施例中测试芯片结构示意图；
图2为本发明实施例中制备方法第一步的结构剖视图；
图3是本发明实施例中制备方法第二步的结构剖视图；
图4是本发明实施例中制备方法第三步的结构剖视图；
图5是本发明实施例中制备方法第四步的结构剖视图；
图6是本发明实施例中制备方法第五步的结构剖视图；
图7是本发明实施例中制备方法第六步的结构剖视图；
图8是本发明实施例的四探针电学测试原理图。
图中：1、硅衬底；2、埋氧层；3、器件层；401、绝缘层；402、背面保护层；5、电极引线压焊块；6、底部掏空结构；
31、第一静电执行器；310、第一样品台；311、第一质量块、312、第一支撑梁；313、第一驱动机构；314、第一支撑梁锚点区；315、第一活动齿执行梁；316；第一固定齿执行梁；317、第二固定齿执行梁；318、第一固定齿执行梁锚点区；319、活动齿；329、固定齿；
32、第二静电执行器；320、第二样品台；321、第二质量块；322、第二支撑梁；323、第二驱动机构；324、第二支撑梁锚点区；325、第二活动齿执行梁；326、第三固定齿执行梁；327、第四固定齿执行梁；328、第二固定齿执行梁锚点区；
33、第一加热梁；331、加热梁锚点区；
34、第二加热梁；
35、电极引线；351、第一电极引线、352、第二电极引线；353、第三电极引线；354、第四电极引线。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行详细的说明。
如图1所示，本发明的一种原位力热电多场耦合测试芯片，包括第一静电执行器31、第二静电执行器32、与第一静电执行器31连接的第一加热梁33、与第二静电执行器32连接的第二加热梁34；第一静电执行器31与第二静电执行器32结构相同，均为静电梳齿电容结构。
第一静电执行器31、第二静电执行器32、第一加热梁33、以及第二加热梁34均关于同一中心轴线对称；第一加热梁33与第二加热梁34相互对称，且垂直于中心轴线。第一加热梁33与第二加热梁34形状相同，可为直角梁、Z型梁、U型梁、蛇形梁等。
第一静电执行器31上设置有第一样品台310，所述第一样品台310随第一静电执行器31沿中心轴线运动；第二静电执行器32上设置有第二样品台320，所述第二样品台320随第二静电执行器32沿中心轴线运动；
第一加热梁33与中心轴线垂直，且与第一样品台310连接，用于给第一样品台310加热；第一加热梁33的两端分别连接有加热梁锚点区331；
第二加热梁34与中心轴线垂直，且与第二样品台320连接，用于给第二样品台320加热；第二加热梁34的两端分别与加热梁锚点区331连接；
第一加热梁33两端的加热梁锚点区331上分别设置有电极引线压焊块5，用于外界通过加热梁锚点区331给第一加热梁33和第二加热梁34供电。所述电极引线压焊块5分为上下两层，上层为金属层，下层为粘附层。
所述多场耦合测试芯片还包括电极引线35；第一样品台310和第二样品台320上均设置有绝缘层401；所述绝缘层401为氮化硅，电极引线35包括第一电极引线351、第二电极引线352、第三电极引线353和第四电极引线354，第一电极引线351和第二电极引线352的一端均位于第一样品台310的绝缘层401上，第三电极引线353和第四电极引线354的一端均位于第二样品台320的绝缘层401上；第一电极引线351、第二电极引线352、第三电极引线353和第四电极引线354的另一端均连接外部测试电路，电极引线35与外部测试电路构成四探针测试电路。
如图8所示，外部测试电路包括电压表和电流源，第一电极引线351和第三电极引线353的另一端用于连接电压表，第二电极引线352和第四电极引线354的另一端用于电流源，电极引线35、电压表和电流源构成四探针测试电路。
第一加热梁33和第二加热梁34上均设置有绝缘层401；第一电极引线351和第二电极引线352均位于第一加热梁33的绝缘层401上，沿第一加热梁33设置，第一电极引线351的另一端位于第一加热梁33一端的加热梁锚点区331，第二电极引线352的另一端位于第一加热梁33另一端的加热梁锚点区331，第一电极引线351和第二电极引线352的另一端均设置有电极引线压焊块5，所述电极引线压焊块5与加热梁锚点区331之间设置有绝缘层401；
第三电极引线353和第四电极引线354均位于第二加热梁34的绝缘层401上，沿第二加热梁34设置，第三电极引线353的另一端位于第二加热梁34一端的加热梁锚点区331，第四电极引线354的另一端位于第二加热梁34另一端的加热梁锚点区331，第三电极引线353和第四电极引线354的另一端均设置有电极引线压焊块5，所述电极引线压焊块5与加热梁锚点区331之间设置有绝缘层401。
第一静电执行器31和第二静电执行器32结构相同。
第一静电执行器31包括第一质量块311、第一支撑梁312和第一驱动机构313；所述第一驱动机构313可以设置多个。
第一质量块311为矩形窄平板形状，位于中心轴线上，是第一静电执行器31的对称轴，第一支撑梁312和第一驱动机构313均与第一质量块311垂直连接，并关于第一质量块311对称；第一支撑梁312两端分别设置有第一支撑梁锚点区314；所述第一支撑梁312可以平行设置多个，第一驱动机构313位于两个第一支撑梁312之间；
在第一质量块311上靠近第二静电执行器32的一端设为第一样品台310。第一样品台310为梯形，位于本发明测试芯片结构的中心区域。
第一驱动机构313包括第一活动齿执行梁315、第一固定齿执行梁316、第二固定齿执行梁317、与第一活动齿执行梁315垂直连接的活动齿319、与第一固定齿执行梁316以及第二固定齿执行梁317垂直连接的固定齿329。第一驱动机构313中的活动齿319和固定齿329长度相同，且一一对应设置；
第一活动齿执行梁315与第一质量块311垂直连接，并关于第一质量块311对称；
第一固定齿执行梁316与第二固定齿执行梁317关于第一质量块311对称，第一固定齿执行梁316与第二固定齿执行梁317远离第一质量块311的一端分别设置有第一固定齿执行梁锚点区318。
第二静电执行器32包括第二质量块321、第二支撑梁322和第二驱动机构323；第二驱动机构323可以为多个，与第一静电执行器31中相同。
第二质量块321位于中心轴线上，是第二静电执行器32的对称轴，第二支撑梁322和第二驱动机构323均与第二质量块321垂直连接，并关于第二质量块321对称；第二支撑梁322两端分别设置有第二支撑梁锚点区324。
在第二质量块321上靠近第一静电执行器31的一端设为第二样品台320。
第二驱动机构323包括第二活动齿执行梁325、第三固定齿执行梁326、第四固定齿执行梁327、与第二活动齿执行梁325垂直连接的活动齿319、与第三固定齿执行梁326以及第四固定齿执行梁327垂直连接的固定齿329。第二驱动机构323中的活动齿319和固定齿329长度相同，且一一对应设置；
第二活动齿执行梁325与第二质量块321垂直连接，并关于第二质量块321对称；
第三固定齿执行梁326与第四固定齿执行梁327关于第二质量块321对称，第三固定齿执行梁326与第四固定齿执行梁327远离第二质量块321的一端分别设置有第二固定齿执行梁锚点区328。
具体使用方法：使用压焊技术将电极引线压焊块5连接到外界测试电路中，利用FIB、PDMS等转移技术将待测样品的两端分别放在第一样品台310和第二样品台320上，并与电极引线35连接，使其构成四探针法测试电路。待测样品沿中心轴线方向放置，在第一静电执行器31、第二静电执行器32、第一加热梁33和第二加热梁34的电极引线压焊块5处施加直流电压激励，进行力学和热学场的加载，并原位观察样品的显微结构和读取其电学特征。在第一静电执行器31和第二静电执行器32上下电极施加高频交流电压激励，可进行高频应力的动态拉伸测试，可获取纳米材料疲劳特性，同时可改变电压波形，可进行不同力学载荷测试。若在SEM中进行相关测试，可适当增加梳齿数目，增大静电执行器的最大输出力，并可根据需要将第一静电执行器31或第二静电执行器32视为电容传感器，实现待测样品所受应力的自动检测。
上述结构的测试芯片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，如图2所示，在SOI晶片上下表面各生长100-200nm氮化硅，形成绝缘层401和背面保护层402；所述SOI晶片从上到下依次包括器件层3、埋氧层2和硅衬底1，绝缘层401位于器件层3表面，背面保护层402位于硅衬底1表面；所述绝缘层401和背面保护层402均为氮化硅材料；所述器件层3为单晶硅材料；
步骤2，如图3所示，采用光刻、反应离子刻蚀工艺对绝缘层401图案化，保留电极引线35、以及电极引线相连接的电极引线压焊块5下方区域的的绝缘层401，以实现电极引线35与器件层3的电隔离；
步骤3，如图4所示，采用光刻、电子束蒸发工艺在器件层3和绝缘层401上制备50/250nm厚的Ti/Au的作为电极引线35、以及电极引线压焊块5；电极引线压焊块5尺寸小于下方锚点区结构，以确保器件功能的稳定性。所述电极引线35用于与待测样品连接，测量待测样品的电学信号。电极引线压焊块5用于将第一静电执行器31、第二静电执行器32、第一加热梁33、以及第二加热梁34连接到外界电源，电极引线压焊块5还用于将电极引线35连接到外部测试电路；
步骤4，如图5所示，采用光刻、反应离子刻蚀工艺在器件层3制备出第一静电执行器31、第二静电执行器32、第一加热梁33、第二加热梁34、以及加热梁锚点区331；
步骤5，如图6所示，采用光刻、反应离子刻蚀工艺，刻蚀器件层3除锚点区以外下方的背面保护层402；所述锚点区包括加热梁锚点区331、第一固定齿执行梁锚点区318、第二固定齿执行梁锚点区328、第一支撑梁锚点区314和第二支撑梁锚点区324；
步骤6，如图7所示，采用光刻、深反应离子刻蚀技术将器件层3除锚点区以外下方的衬底1和埋氧层2进行刻蚀，形成底部掏空结构6，释放器件层3除锚点区以外的部分，完成以单晶硅为器件结构层的力-电耦合测试芯片结构的制备。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，包括第一静电执行器、第二静电执行器、与第一静电执行器连接的第一加热梁、与第二静电执行器连接的第二加热梁；
第一静电执行器、第二静电执行器、第一加热梁、以及第二加热梁均关于同一中心轴线对称；
第一静电执行器上设置有第一样品台，所述第一样品台随第一静电执行器沿中心轴线运动；
第二静电执行器上设置有第二样品台，所述第二样品台随第二静电执行器沿中心轴线运动；
第一加热梁与中心轴线垂直，且与第一样品台连接，用于给第一样品台加热；第一加热梁的两端分别连接有加热梁锚点区；
第二加热梁与中心轴线垂直，且与第二样品台连接，用于给第二样品台加热；第二加热梁的两端分别与加热梁锚点区连接；
加热梁锚点区上设置有电极引线压焊块，用于外界通过加热梁锚点区给第一加热梁和第二加热梁施加激励信号。
2.根据权利要求1所述一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，所述多场耦合测试芯片还包括电极引线；
第一样品台和第二样品台上均设置有绝缘层；电极引线包括第一电极引线、第二电极引线、第三电极引线和第四电极引线，第一电极引线和第二电极引线的一端均位于第一样品台的绝缘层上，第三电极引线和第四电极引线的一端均位于第二样品台的绝缘层上；第一电极引线、第二电极引线、第三电极引线和第四电极引线的另一端均连接外部测试电路，电极引线与外部测试电路构成四探针测试电路。
3.根据权利要求2所述一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，外部测试电路包括电压表和电流源，第一电极引线和第三电极引线的另一端用于连接电压表，第二电极引线和第四电极引线的另一端用于电流源，电极引线、电压表和电流源构成四探针测试电路。
4.根据权利要求2所述一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，第一加热梁和第二加热梁上均设置有绝缘层；第一电极引线和第二电极引线均位于第一加热梁的绝缘层上，沿第一加热梁设置，第一电极引线的另一端位于第一加热梁一端的加热梁锚点区，第二电极引线的另一端位于第一加热梁另一端的加热梁锚点区，第一电极引线和第二电极引线的另一端均设置有电极引线压焊块，所述电极引线压焊块与加热梁锚点区之间设置有绝缘层；
第三电极引线和第四电极引线均位于第二加热梁的绝缘层上，沿第二加热梁设置，第三电极引线的另一端位于第二加热梁一端的加热梁锚点区，第四电极引线的另一端位于第二加热梁另一端的加热梁锚点区，第三电极引线和第四电极引线的另一端均设置有电极引线压焊块，所述电极引线压焊块与加热梁锚点区之间设置有绝缘层。
5.根据权利要求1所述一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，第一静电执行器和第二静电执行器结构相同。
6.根据权利要求1所述一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，第一静电执行器包括第一质量块、第一支撑梁和第一驱动机构；
第一质量块位于中心轴线上，是第一静电执行器的对称轴，第一支撑梁和第一驱动机构均与第一质量块垂直连接，并关于第一质量块对称；第一支撑梁两端分别设置有第一支撑梁锚点区；
在第一质量块上靠近第二静电执行器的一端设为第一样品台。
7.根据权利要求6所述一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，第一驱动机构包括第一活动齿执行梁、第一固定齿执行梁、第二固定齿执行梁、与第一活动齿执行梁垂直连接的活动齿、与第一固定齿执行梁以及第二固定齿执行梁垂直连接的固定齿；第一驱动机构中的活动齿和固定齿长度相同，且一一对应设置；
第一活动齿执行梁与第一质量块垂直连接，并关于第一质量块对称；
第一固定齿执行梁与第二固定齿执行梁关于第一质量块对称，第一固定齿执行梁与第二固定齿执行梁远离第一质量块的一端分别设置有第一固定齿执行梁锚点区。
8.根据权利要求1所述一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，第二静电执行器包括第二质量块、第二支撑梁和第二驱动机构；
第二质量块位于中心轴线上，是第二静电执行器的对称轴，第二支撑梁和第二驱动机构均与第二质量块垂直连接，并关于第二质量块对称；第二支撑梁两端分别设置有第二支撑梁锚点区；
在第二质量块上靠近第一静电执行器的一端设为第二样品台。
9.根据权利要求8所述一种原位力热电多场耦合测试芯片，其特征在于，第二驱动机构包括第二活动齿执行梁、第三固定齿执行梁、第四固定齿执行梁、与第二活动齿执行梁垂直连接的活动齿、与第三固定齿执行梁以及第四固定齿执行梁垂直连接的固定齿；第二驱动机构中的活动齿和固定齿长度相同，且一一对应设置；
第二活动齿执行梁与第二质量块垂直连接，并关于第二质量块对称；
第三固定齿执行梁与第四固定齿执行梁关于第二质量块对称，第三固定齿执行梁与第四固定齿执行梁远离第二质量块的一端分别设置有第二固定齿执行梁锚点区。
10.一种如权利要求1-9任一项所述原位力热电多场耦合测试芯片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，在SOI晶片上下表面各生长氮化硅，形成绝缘层和背面保护层；所述SOI晶片从上到下依次包括器件层、埋氧层和硅衬底，绝缘层位于器件层表面，背面保护层位于硅衬底表面；
步骤2，采用光刻、反应离子刻蚀工艺对绝缘层图案化；
步骤3，采用光刻、电子束蒸发工艺在器件层和绝缘层上制备电极引线、以及电极引线压焊块；
步骤4，采用光刻、反应离子刻蚀工艺在器件层制备出第一静电执行器、第二静电执行器、第一加热梁、第二加热梁、以及加热梁锚点区；
步骤5，采用光刻、反应离子刻蚀工艺，刻蚀器件层除锚点区以外下方的背面保护层；所述锚点区包括加热梁锚点区、第一固定齿执行梁锚点区、第二固定齿执行梁锚点区、第一支撑梁锚点区和第二支撑梁锚点区；
步骤6，采用光刻、深反应离子刻蚀技术将器件层除锚点区以外下方的硅衬底和埋氧层进行刻蚀，形成底部掏空结构，释放器件层3中除锚点区以外的部分，完成测试芯片结构的制备。
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