CN101793911B

CN101793911B - 一种基于扫描电镜的纳米压痕系统

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Publication number: CN101793911B
Application number: CN2010101423109A
Authority: CN
Inventors: 韩晓东; 岳永海; 张跃飞; 张泽
Original assignee: Beijing University of Technology
Current assignee: Beijing University of Technology
Priority date: 2010-04-09
Filing date: 2010-04-09
Publication date: 2012-09-05
Anticipated expiration: 2030-04-09
Also published as: CN101793911A

Abstract

基于扫描电镜的纳米压痕仪属于低维纳米材料应力状态下综合性能测试领域，其特征在于包括底座和样品基座，压痕头支持座，在样品基座上加装一套角度调节器，一套三轴位移粗调装置和一套三轴微位移器，用以将样品移动到压痕头针尖2-100μm之间，并使样品正对压痕头，利用压痕头的微位移器实现压痕操作，通过压痕头内部的应变片和压敏电阻以及应力-应变测试仪实现针尖压痕深度以及应力的测量，结合扫面点睛高分辨的成像系统揭示材料所受应力与变形机制之间的关系，同时还可以从事材料在应力作用下的光学、电学性能的研究。本发明结构简单，价格低廉，性能可靠，可实现材料的压痕操作和力学性能的研究。

Description

一种基于扫描电镜的纳米压痕系统

技术领域

本发明涉及一种基于扫描电镜的纳米压痕系统。该纳米压痕系统通过由压敏电阻组成的惠斯通电桥测量压痕仪针尖对样品所施加的力的信号以及所发生的压痕深度。同时，该纳米压痕系统可以很好的耦合在扫描电镜中，利用扫描电镜的高分辨率成像系统原位观察样品在受到外力作用时的形状和结构信息的变化，属于纳米材料原位测试领域。

背景技术

近年来，纳米材料(像纳米线、纳米带、纳米薄膜、纳米棒等)，由于其优异的力学、电学、光学等性质越来越引起人们的关注，但是由于尺寸的限制，使的操作纳米线的方法非常有限，然而，作为将来纳米器件的基本元件的地位材料在应力作用下的服役情况及可靠度却极大的影响着材料的性能，发展测试低维材料在应力状态下的性质的方法就显得尤为重要。

目前，用来测试低维纳米材料在应力作用下的性能的方法大致有以下几种。

一、利用扫描探针显微镜(SPM，包括AFM、STM等)实现低维纳米材料应力作用下性质的研究，2007年Xiaojie Duan等发表在《Nano letters》上的《Resonant Raman Spectroscopy of Individual Strained Single-Wall CarbonNanotubes》利用原子力显微镜的原子力探针分别给单根超长单壁碳纳米管施加一个扭转力矩和单轴应变，发现碳纳米管的拉曼谱峰出现了不同方式的频移。而且通过拉曼峰强度的变化揭示应变对电子能带结构的影响。但是，这种方法还不能准确实时的给出材料所发生的应变，同时无法实时给出应变与拉曼光谱频移之间的对应关系。

二、透射电镜结合扫描探针显微镜实现纳米材料在应力作用下的电学性能的测试。Xuedong Bai等发表在《Nano letters》上的题为《Deformation-DrivenElectrical Transport of Individual Boron Nitride Nanotubes》就研究了单根BN纳米管在应力状态下导电性质的变化。发现原本是绝缘体的BN纳米管在受到应力弯曲变形后导电性变成了半导体的导电特性，而当应力撤去后还能回复到绝缘体的导电特性。本方法还只是定性的给出作用力与材料导电性能之间的关系，不能定量的给出施加多大的力，或者发生多大的应变能够导致材料导电性质的变化。

以上方法不能直观的给出施加在材料上的应力，因此对于分析材料的力学性能有一定的难度。扫描电子显微镜是人们依赖的可以直接揭示纳米及原子尺度信息的重要工具之一，扫描电子显微镜加速电压较低，用背散射电子和二次电子成像，适用于多种样品形式(例如线状，块状，粉末状等)。其相对较大的样品观察室为实施原位变形和施加外场作用提供了较方便的条件，近年发展起来的热场发射扫描电子显微镜大幅度提高了空间分辨率和电子束流密度，为纳米材料的研究提供了方便的手段。

在扫描电子显微镜中原位测量单根纳米线的弹性模量，塑性变形，屈服强度和断裂强度是最直接的测试方法，同时利用背散射电子或二次电子成像原位观察纳米线变形过程中的微结构变化，为揭示一维纳米材料变形的表面效应、尺寸效应提供直接的实验证据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不用激光位移定位系统和传统的磁力系统进行应力应变的测试，而是利用特制的基于压敏电阻所组成的惠斯通电桥的压痕头对样品进行压痕操作。通过惠斯通电桥，精确的测量压痕操作时样品所发生的应变，根据外部应力-应变测试系统测得压痕头对样品施加的应力大小，实现对应力的传感作用。

包括底座和固定在底座一侧的样品基座，固定在底座上与样品基座相对的另一侧的压痕头支持座；样品基座的形状为直角梯形或者直角三角形，直角面与底座边界相接垂直于底座放置，斜边所在的的面为斜面；定义平行于斜面的法线方向并指向样品基座斜面外部的方向为Z轴方向，定义平行于斜面与底座交线的方向为X轴方向，定义在斜面面内垂直于斜面与底座交线的方向为Y轴方向，X、Y、Z三轴方向满足右手螺旋定则；

基板通过角度调节器I，角度调节器II，角度调节器III固定在样品基座的斜面上，用导线I将上述三个角度调节器连接到角度控制器上；在基板上固定一个三轴位移粗调装置；通过导线II连接到位移粗调控制器上，在三轴位移粗调装置上面固定X轴微位移器，在X轴微位移器上固定Y轴微位移器，实现在XY面内对样品的扫描，Z轴微位移器固定在Y轴微位移器上，在Z轴微位移器面固定了样品台，样品固定在样品台上，位于极靴的下方；压痕头的一端固定在一个微位移器上，该微位移器固定在压痕头支持座的上部，压痕头另一端的针尖正对样品；X轴微位移器，Y轴微位移器，Z轴微位移器和微位移器通过导线III连接到微位移控制器上，压痕头通过导线IV连接到应力-应变测试仪上；

压痕头包括将转接头，中空套管，位于中空套管内部的移动头，针尖固定在移动头上并位于压痕头的外侧，在中空套管内部，应力-应变感应轴一侧与移动头相连，应力-应变感应轴另一侧与应变片的一侧固定，应变片固定在中空套管内部的固定销上，应变片另一侧面中心位置固定了一个用来测量微小应变的压敏电阻，U型中空座压在应变片上，通过转接头在中空套管内部将U型中空座压牢，转接头与微位移器相连；

固定在其应变片上的压敏电阻与应力-应变测试仪内部的3个电阻与电源组成一个惠斯通电桥，惠斯通电桥通过输出端与应力-应变测试仪内部的能将变形所引起的电阻值的变化转化成电信号的应变测试单元相连；所述的三个角度调节器采用步进电机、压电陶瓷位移器或液压位移器；所述的三轴位移粗调装置，X轴微位移器，Y轴微位移器，Z轴微位移器和微位移器采用步进电机、压电陶瓷位移器或液压位移器。

压痕头对应力-应变的测量的实现是通过将固定在其内部应变片上的压敏电阻与应力-应变测试仪内部的电阻I，电阻II与电源组成一个惠斯通电桥来测量应变片的微应变，进而根据应变片的杨氏模量得出应力-应变感应轴测得的力的大小，根据针尖压痕深度以及针尖与样品的作用面积得出应力值。电阻I的阻值与压敏电阻阻值相同，采用普通的电阻即可，电阻II是和压敏电阻完全相同的电阻，通过输出端与应力-应变测试仪内部的微应变测试单元相连，具体操作图如图4所示，假设通过微位移控制器使压痕头后端的微位移器发生了Z₁的轴向位移，那么如果没有样品的阻碍，针尖也应该发生Z₁的位移，当针尖处有样品时，针尖就会压入样品内部一定距离h，此时在压痕头内部，通过压敏电阻以及应力-应变测试仪就会测出应力-应变感应轴发生了Z₂的位移，而Z₁＝Z₂+h，同时还可以给出此时应力-应变轴所受到的力的大小，而Z₁的大小是通过调节微位移控制器给出的。

基板通过调节角度控制器来驱动三个角度调节器调整倾斜角度，使所要观察的样品的感兴趣区域能正对着压痕头的针尖完成压痕实验。所述的三个角度调节器可以采用步进电机、压电陶瓷位移器、液压位移器等。

样品台大范围的移动可以通过调节三轴位移粗调装置来实现，对样品的精确面扫描通过调节微位移控制器来驱动X、Y、Z轴微位移器来实现，所述的三轴位移粗调装置，X轴微位移器，Y轴微位移器，Z轴微位移器和微位移器可以采用步进电机、压电陶瓷位移器、液压位移器等。

进一步的，所述的应变片采用已知杨氏模量的金属或者半导体材料，所述的压敏电阻采用电阻值对应变比较敏感的材料。

进一步的，所述的应力-应变测试仪为自组装仪器，也可采用满足本发明要求的商业仪器。仪器包括一个微应变测试单元和一个应变-应力转换单元；微应变测试单元可采用商业微应变测试仪或者自制微应变测试仪，主要是将通过惠斯通电桥测得的压敏电阻所发生的电阻值的变化转变成应变片所发生的微应变，这个微应变同时对应着应力-应变感应轴所发生的位移Z₂；应变-应力转换单元是根据应变片的杨氏模量以及微应变测试单元测得的应变片所发生的微应变将微应变转换成针尖对样品的作用力，选用普通商用针尖时，压痕深度对应着针尖与样品的作用面积，由此应变-应力转换单元即可将样品所受到的应力给出来。选用自制针尖时需要对压痕深度与针尖和样品的作用面积进行校对。应力-应变测试仪可以同时输出应力-应变感应轴所发生的位移以及针尖施加在样品上应力。

进一步的，所述的针尖可采用普通商业针尖，也可以根据实验要求采用自制针尖。

进一步的，所述的压敏电阻采用电阻对应变比较敏感的材料，如铂，铂合金，镍，镍合金，康铜等金属材料，也可采用半导体电阻材料，阻值大小根据实验的精度选取。

本发明固定在扫描电子显微镜样品室内，通过微位移控制器控制压痕头进行压痕操作，在扫描电镜成像状态下观察压痕头上针尖对样品的压痕操作，利用扫描电镜的成像系统纪录纳米材料在应力作用下的变形机制及其断裂行为，通过对断口的形貌分析纳米线的断裂机制，通过外部应力-应变测试系统输出应力-应变信号，综合扫描电镜成像系统得到的结果分析材料的力学性能。

本发明有如下优点

本发明与现有技术相比具有成本低，操作简便，性能可靠，应用范围广的优点，由于采用压敏电阻元件组成的惠斯通电桥进行应力-应变的测量，克服了传统纳米压痕仪利用磁力系统进行应力应变测试的机理，这样有效的降低了磁场对扫描电镜电子束的影响。同时，还可利用本发明装置测量纳米材料在应力应变过程中的电荷输运特性，为纳米材料在微机电系统以及半导体器件、传感器等诸多领域的开发设计提供可靠的数据。

附图说明

图1、压痕系统平面前视图

图2、样品基座立体图

图3、压痕头剖面图

图4、压痕深度测试示意图

图5、惠斯通电桥电路示意图

图面说明：

1、底座 2、样品基座 3、压痕头支持座 4、基板5、角度调节器I 6、角度调节器II 7、角度调节器III8、导线I 9、角度控制器 10、三轴位移粗调装置11、导线II 12、位移粗调控制器 13、X轴微位移器14、Y轴微位移器 15、Z轴微位移器 16、样品台 17、样品18、压痕头 19、微位移器 20、针尖 21、导线III22、微位移控制器 23、导线IV 24、应力-应变测试仪25、极靴 26、转接头 27、中空套管 28、移动头29、应力-应变感应轴 30、固定销 31、应变片32、压敏电阻 33、U型中空座 34、电阻I 35、电阻II36、电源 37输出端

具体实施方式

为了实现上述目的，该基于扫描电镜的纳米压痕仪，其特征在于：包括底座1和固定在底座1一侧的样品基座2，固定在底座1上与样品基座2相对的另一侧的压痕头支持座3。为了便于在扫描电镜中观察样品的同时对样品进行压痕操作，样品基座2的形状为直角梯形或者直角三角形，直角面与底座边界相接垂直于底座1放置，同时定义斜面的法线方向为Z轴方向，X，Y，Z三轴方向如图1所示。基板4通过一个角度调节器I5，角度调节器II6，角度调节器III7固定在样品基座2的斜面上，角度调节器I5靠近基板4一侧边缘并位于基板4的中线上，角度调节器II6和角度调节器III7与角度调节器I5组成一个等边三角形，相对于基板4中线对称分布在基板4另一侧边缘处，用导线I8将三个角度调节器连接到角度控制器9上，通过对三个角度调节器的调整，调节基板4与样品基座2斜面的相对角度。在基板4上固定一个三轴位移粗调装置10。通过导线II11连接到位移粗调控制器12上在三轴位移粗调装置10上面固定X轴微位移器13，在X轴微位移器13上固定Y轴微位移器14，实现在XY面内对样品17的扫描，Z轴微位移器15固定在Y轴微位移器14上，在Z轴微位移器15上面固定了样品台16，样品17固定在样品台16上，位于极靴25的下方。压痕头18的一端固定在一个微位移器19上，微位移器19固定在压痕头支持座3的上部，为了使固定在压痕头另一端的针尖20能正对样品17，压痕头支持座3上部同样做成一个斜面，与样品基座2的斜面平行。X轴微位移器13，Y轴微位移器14，Z轴微位移器15和微位移器19通过导线III21连接到微位移控制器22上，压痕头18通过导线IV 23连接到应力-应变测试仪24上。

压痕头18包括将转接头26，中空套管27，位于中空套管27内部的移动头28，针尖17固定在移动头28上，位于压痕头18的外侧，在中空套管27内部，应力-应变感应轴29一侧与移动头28相连，另一侧与应变片31的一侧固定，应变片31固定在中空套管27内部的固定销30上，另一侧面中心位置固定了一个用来测量微小应变的压敏电阻32，U型中空座34压在应变片31上，通过转接头26在中空套管27内部将U型中空座34压牢，转接头26与微位移器19相连。

压痕头对应力-应变的测量的实现是通过将固定在其内部应变片31上的压敏电阻32与应力-应变测试仪内部的电阻I35，电阻II36与电源37组成一个惠斯通电桥来实现的(惠斯通电桥电路图如图5所示)，电阻I35的阻值与压敏电阻32阻值相同，采用普通的电阻即可，电阻II36是和压敏电阻32完全相同的电阻，通过输出端37与应力-应变测试仪内部的测试单元相连，测试单元可以将压敏电阻32由于变形所引起的电阻值的变化转化成电信号，实现对应力-应变的测试。具体操作图如图4所示，假设通过微位移控制器22使压痕头18后端的微位移器19发生了Z₁的轴向位移，那么如果没有样品17的阻碍，针尖20也应该发生Z₁的位移，当针尖20处有样品时，针尖20就会压入样品17内部一定距离h，此时在压痕头18内部，通过压敏电阻31以及应力-应变测试仪24就会测出应力-应变感应轴29发生了Z₂的位移，而Z₁＝Z₂+h，同时还可以给出此时应力-应变轴所受到的力的大小，而Z₁的大小是通过调节微位移控制器22给出的。

基板4通过调节角度控制器9来驱动三个角度调节器调整倾斜角度，使所要观察的样品的感兴趣区域能正对着压痕头的针尖完成压痕实验。所述的三个角度调节器可以采用步进电机、压电陶瓷位移器、液压位移器等。

样品台大范围的移动可以通过调节三轴位移粗调装置10来实现，对样品的精确面扫描通过调节微位移控制器22来驱动X、Y、Z轴微位移器来实现，所述的三轴位移粗调装置10，X轴微位移器13，Y轴微位移器14，Z轴微位移器15和微位移器19可以采用步进电机、压电陶瓷位移器、液压位移器等。

本发明的实施步骤如下：

1、在底座1上固定样品样品基座2和压痕头支持座3，在样品基座2上通过角度调节器I5、角度调节器II6、角度调节器III7将基板4固定在样品基座2的斜面上，将三轴位移粗调装置10固定在基板4上，X轴微位移器13、Y轴微位移器14、Z轴微位移器15依次固定在三轴位移粗调装置10上。

2、压痕头18的装配是将应力-应变感应轴29的一端与应变片31一面的中心位置固定，将压敏电阻32固定在应变片31的另一面中心位置，应变片31固定在固定销30上，应力-应变感应轴29的另一端固定在移动头28的一侧，装在中空套管27内部，移动头28的另一侧固定针尖20，转接头26用U型中空座33将应变片31压紧，微位移器19固定在转接头26上，将微位移器19连同压痕头18固定在压痕头支持座3上，确保针尖20和样品17的法线基本在同一条直线上。

3、将压痕系统的底座1固定在扫描电镜支持座上，将导线I8，导线II11，导线III21，导线IV23分别与扫描电镜外部的角度控制器9，位移粗调控制器12，微位移控制器22，应力-应变测试仪24连接好，将所测样品17固定在样品台16上，关闭扫描电镜样品室抽真空。

4、抽好真空后，在扫描电镜成像系统观测下调节位移粗调控制器12驱动三轴位移粗调装置10寻找到所测样品17，将样品17感兴趣部位调节到可以清晰观测的状态。

5、通过对微位移控制器22的调节驱动X轴微位移器13、Y轴微位移器14、Z轴微位移器15将样品逐步靠近压痕头18上的针尖20位置，调整角度控制器9驱动角度调节器I5、角度调节器II6、角度调节器III7使针尖20能够正对要进行压痕操作的样品17。

6、调节微位移控制器22驱动微位移器19使针尖20向样品17移动并对样品17进行压痕操作。

7、利用扫描电镜的成像系统记录压痕操作的过程以及样品17在压痕操作前后的形貌特征。

8、通过应力-应变测试仪24输出的针尖20作用在样品17上的应力信号得出样品17经过压痕过程的应力-应变曲线，结合扫描电镜得到的形貌特征分析样品的力学行为。

Claims

1.一种基于扫描电镜的纳米压痕系统，其特征在于：包括底座和固定在底座一侧的样品基座，固定在底座上与样品基座相对的另一侧的压痕头支持座；样品基座的形状为直角梯形或者直角三角形，直角面与底座边界相接垂直于底座放置，斜边所在的面为斜面；定义平行于斜面的法线方向并指向样品基座斜面外部的方向为Z轴方向，定义平行于斜面与底座交线的方向为X轴方向，定义在斜面面内垂直于斜面与底座交线的方向为Y轴方向，X、Y、Z三轴方向满足右手螺旋定则；

2.根据权利要求1所述的一种基于扫描电镜的纳米压痕系统，所述的应变片采用已知杨氏模量的金属或者半导体材料；所述的压敏电阻采用铂、铂合金、镍、镍合金、康铜或半导体电阻材料。