CN108287034B - 一种基于afm的微/纳观力-电耦合特性测量装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于AFM的微/纳观力‑电耦合特性测量装置，包括压电驱动器、AFM探头、导电第二探针、激光发射器、显微镜、检测器和数据处理中心；柔弹性导电试样的两端通过夹具安装在固定架上；所述固定架上安装可移动的压电驱动器；所述固定架上安装AFM探头和导电第二探针，所述AFM探头通过运动与柔弹性导电试样表面接触，所述导电第二探针可与柔弹性导电试样表面接触；所述AFM原子力显微镜内置所述激光发射器和检测器，所述激光发射器用于发射信号。发明可以现对纳观导电性能与机械荷载耦合关系测试，可实时动态反映力‑电耦合作用下试样的机械荷载、结构与材料性能之间的关系。
Description
技术领域
本发明涉及柔弹性导电复合材料及应变传感网络领域，特别涉及一种基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置及其方法。
背景技术
以AFM为代表的纳米测试技术是纳观测量技术的重要组成部分。纳米技术是通过一定的仪器设备，使尺度范围在1～100nm内的物质结构发生改变，从而在物理、化学等多方面体现出宏观块体材料所不具备的材料特性。随着近些年纳米技术的高速发展，作为支撑纳米技术发展的纳米表征新技术也层出不穷。此外，物理、化学制备技术的发展亦促使了大量先进纳米材料及纳米复合材料地不断涌现。这些材料的整体特性源自于纳观下材料的超越性能，因此对纳观下材料性能的测试分析是国际学术及工程界的研究热点。
显然，由于尺度及载荷的数量级差异传统的测试手段无法获得纳观下材料的物理特性。同时，纳观器件通常由功能材料合成，在不同物理场同时作用下工作，其功能的实现依赖于力-电，热-电及电-磁等性能的耦合效应。因此，单一的物理载荷下性能测试已不能满足纳观材料的测试要求，两种及两种以上性能偶合效应的实时测试技术已成为一个主要的发展方向。尤其，纳米材料变形中，其纳观结构将产生显著变化。
传统的测试仪器设备不能对测试过程中材料纳观组织形貌进行实时动态的观测，很难将材料的纳观结构变化的内在机理与材料的宏观性能有效的结合起来综合分析材料的性能。不管功能材料，还是结构材料，组成这些材料的纳观结构是决定了材料的物理性能和力-电偶和性能的决定性因素。然而长久以来，材料力-电耦合性能和AFM原子力显微镜测量结构形貌是分别单独进行的，不能深入探究材料制备过程及不同的加工工艺过程中纳观结构变化、成分分布特征与材料性能之间的关系。因此传统的宏观测试方法和测试装置很难准确地评价纳米材料的力-电耦合性能。
AFM原子力显微镜是测量物体表面微纳观形貌的主要工具之一，然而原子力显微镜的扫描探针只能通过与试样表面原子之间的作用力探测试样静态下表面的微/纳观结构，不能用于产生变形，因而无法直接监测试样在形变过程中表面微观结构的动态变化，不能分析试样纳观结构的改变与材料宏观性能变化的关系。
由于纳米技术的高速发展，支撑纳米技术发展的纳米表征新技术也层出不穷。一些科研工作者基于以上存在的问题，发明了一些改进的测试表征方法。如申请号为201510303120.3的《导电功能材料力电耦合效应测试系统及其测试方法》专利可以实现宏观导电材料动态变化过程中力-电耦合的测试，然而对于柔弹性导电材料微纳观力-电耦合的测试现阶段无法完成。如申请号为201520896619.5的《一种在扫描电镜中进行原位微观力学、微结构、成分一体化研究的装置》可以实现对微观力学及微结构的研究且测试精度较高对扫描电镜成像干扰低，然而装置复杂且装置的成本较高，操作技术难度较大。现阶段的设备及方法依然无法实现微观结构实时测量且测试成本较高，装置结构复杂，操作难度大等问题也一直困扰着科研工作者。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置及其检测方法，可以实现对纳观导电性能与机械荷载耦合关系测试，测试设备简单易操作并可实时动态反映力-电耦合作用下试样的机械荷载、结构与材料性能之间的关系。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置，包括压电驱动器、AFM探头、导电第二探针、激光发射器、AFM原子力显微镜、检测器和数据处理中心；柔弹性导电试样的两端通过夹具安装在固定架；所述固定架上安装可移动的压电驱动器，且所述压电驱动器位于柔弹性导电试样底面；所述固定架上安装AFM探头、导电第二探针和所述AFM原子力显微镜，所述AFM探头通过运动与柔弹性导电试样表面接触，所述导电第二探针通过运动与柔弹性导电试样表面接触；所述AFM原子力显微镜内置所述激光发射器和检测器，所述激光发射器用于发射信号，所述检测器用于接受所述激光发射器发射的反射的信号；所述数据处理中心与AFM探头、激光发射器、检测器和导电第二探针连接。
进一步，所述数据处理中心包括对数放大器和偏压器；所述对数放大器与检测器连接；所述偏压器一端与所述AFM探头连接，所述偏压器另一端与导电第二探针连接。
进一步，所述柔弹性导电试样的尺寸为1cm*2cm～3cm*6cm，柔弹性导电试样在上述尺寸范围可兼具柔弹性与导电性，提高检测效果。
一种基于AFM的微/纳观力-电耦合特性的检测方法，包括如下步骤：
准备工作：将所述柔弹性导电材料两端在夹具中夹紧，使所述柔弹性导电材料处于水平直线状态；
选择和测量金属球团簇区域：移动所述AFM探头接触所述柔弹性导电试样表面，通过AFM原子力显微镜观测所述柔弹性导电试样，用AFM探头在所述柔弹性导电试样表面上任意选定金属球团簇区域；通过激光发射器照射在AFM探头上，所述检测器将反射的信号传输到所述数据处理中心，通过所述数据处理中心得出所述金属球团簇区域的长度l0和厚度t；
计算金属球团簇区域微/纳观应变：启动压电驱动器，通过压电驱动器使所述金属球团簇区域弯曲，通过激光发射器照射在AFM探头上上，所述检测器将反射的信号传输到所述数据处理中心，通过所述数据处理中心得出金属球团簇区域变形后长度为l，并计算微/纳观应变；
观察金属球团簇区域在应变状态下物理参数：通过调整所述AFM原子力显微镜观察试样表面形貌随着应变变化，通过数据处理中心对图像分析得到在应变下所述金属球团簇区域的纳米金颗粒在粘弹性聚合物网络上的运动、金颗粒间距、分布和金颗粒-基体界面随应变的动态变化；
测量金属球团簇区域的导电率：设所述AFM探头接触的所述柔弹性导电试样为所述金属球团簇区域一端，移动所述导电第二探针至所选金属球团簇区域另一端，通过所述数据处理中心给所述导电第二探针和所述AFM探头施加电压，计算金属球团簇区域的导电率。
进一步，所述计算金属球团簇区域微/纳观应变具体为：
其中：
l0:为变形前金属橡皮长度；
l：变形后金属橡皮的长度。
进一步，所述金属球团簇区域的导电率计算为：
其中：
ρ：导电率；
t：金属球团簇区域厚度；
a：AFM探头半径；
l：金属球团簇区域长度。
本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置，通过利用力驱动器使试样受力发生弯曲，然后在试样团簇区域施加电压，通过此种方式可以实现测量样品在力-电耦合条件下形貌的动态变化情况。传统的测试装置可以实现宏观结构的力-电耦合效应的测量，而该装置可以实现了微/纳观结构的力-电耦合效应的动态测量。
2.本发明所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置，通过数据处理中心形成的图像可以观察金属球团簇应变下纳米金颗粒在粘弹性聚合物网络上的各种运动机制，表征金颗粒间距、随机分布/带状结构/自组装蜂窝结构及“金颗粒-基体”界面随应变的动态变化。
3.本发明所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置，可以探讨金属球团簇结构/组织变化下纳观界面力-电行为/性能的变化；微观团簇中金颗粒形成的导电回路的重组与整体导电性的改变；团簇中金颗粒重新分布对整体非线性力学行为/性能的影响。探讨团簇导电渗滤及力-电耦合现象中纳米金颗粒形状及尺寸效应，建立微米金颗粒团簇跨尺度力-电耦合模型。
附图说明
图1为本发明所述基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置结构图。
图2为本发明所述基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置的电路图。
图3为本发明所述测量金属球团簇区域的导电率的原理图。
图中：
1-固定架；2-夹具；3-螺母；4-金属球团簇区域；5-压电驱动器；6-AFM探头；7-柔弹性导电材料；8-导电第二探针；9-激光发射器；10-显微镜；11-检测器；12-数据处理中心；13-偏压器；14-对数放大器；
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
如图1和图2所示，本发明所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置，包括压电驱动器5、AFM探头6、导电第二探针8、激光发射器9、AFM原子力显微镜10、检测器11和数据处理中心12；柔弹性导电试样7的两端通过夹具2安装在固定架1上并用螺母3夹紧；所述固定架1上安装可移动的压电驱动器5，且所述压电驱动器5位于柔弹性导电试样7底面；所述固定架1上安装AFM探头6和导电第二探针8，所述AFM探头6通过运动与柔弹性导电试样7表面接触，所述导电第二探针8通过运动与柔弹性导电试样7表面接触；所述AFM原子力显微镜10内置所述激光发射器9和检测器11，所述激光发射器9用于发射信号，所述检测器11用于接受所述激光发射器9发射的反射的信号；所述数据处理中心12与AFM探头6、激光发射器9、检测器11和导电第二探针8连接。所述数据处理中心12包括对数放大器14和偏压器13；所述对数放大器14与检测器11连接；所述偏压器13一端与所述AFM探头6连接，所述偏压器13另一端与导电第二探针8连接。所述柔弹性导电试样7的尺寸为1cm*2cm～3cm*6cm，只有在该尺寸下才材料可兼具柔弹性与导电性，可通过本发明装置检测到微/纳观力-电耦合特性。
本发明所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置的测量方法，包括如下步骤：
准备工作：将所述柔弹性导电材料7两端在夹具2中用螺母夹紧，使所述柔弹性导电材料7处于水平直线状态；
选择和测量金属球团簇区域4：移动所述AFM探头6接触所述柔弹性导电试样7表面，通过AFM原子力显微镜10观察试样表面并用AFM探头6在所述柔弹性导电试样7表面上任意选定金属球团簇区域4；通过激光发射器9照射在AFM探头上，所述检测器11将反射的信号传输到所述数据处理中心12，通过所述数据处理中心12得出所述金属球团簇区域4的长度l0和厚度t；
计算金属球团簇区域4微/纳观应变：启动压电驱动器5，通过压电驱动器5使所述金属球团簇区域4弯曲，通过激光发射器9照射在AFM探头上，所述检测器11将反射的信号传输到所述数据处理中心12，通过所述数据处理中心12得出金属球团簇区域4变形后长度为l，并计算微/纳观应变；所述计算金属球团簇区域4微/纳观应变具体为：
其中：
l0:为变形前金属球团簇区域4长度；
l：为变形后金属球团簇区域4的长度。
通过利用力驱动器使试样受力发生弯曲，然后在试样团簇区域施加电压，通过此种方式可以实现测量样品在力-电耦合条件下形貌的动态变化情况。传统的测试装置可以实现宏观结构的力-电耦合效应的测量，而该装置可以实现了微/纳观结构的力-电耦合效应的动态测量。通过数据处理中心的图像可以观察金属球团簇应变下纳米金颗粒在粘弹性聚合物网络上的各种运动机制，表征金颗粒间距、随机分布/带状结构/自组装蜂窝结构及“金颗粒-基体”界面随应变的动态变化
观察金属球团簇区域4在应变状态下物理参数：通过调整所述AFM原子力显微镜10观察试样7表面形貌随着应变变化，通过数据处理中心12对图像分析得到在应变下所述金属球团簇区域4的纳米金颗粒在粘弹性聚合物网络上的运动、金颗粒间距、分布和金颗粒-基体界面随应变的动态变化；
测量金属球团簇区域4的导电率：设所述AFM探头6接触的所述柔弹性导电试样7为所述金属球团簇区域4一端，移动所述导电第二探针8至所选金属球团簇区域4另一端，通过所述数据处理中心12的偏压器13给所述导电第二探针8和所述AFM探头6施加电压，计算金属球团簇区域4的导电率。如图3所示，所述金属球团簇区域4的导电率计算为：
其中：ρ：导电率；
t：金属球团簇区域4厚度；
a：AFM探头6半径；
l：金属球团簇区域4长度。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置，其特征在于，包括压电驱动器(5)、AFM探头(6)、导电第二探针(8)、激光发射器(9)、AFM原子力显微镜(10)、检测器(11)和数据处理中心(12)；柔弹性导电试样(7)的两端通过夹具(2)安装在固定架(1)；所述固定架(1)上安装可移动的压电驱动器(5)，且所述压电驱动器(5)位于柔弹性导电试样(7)底面；所述固定架(1)上安装AFM探头(6)、导电第二探针(8)和所述AFM原子力显微镜(10)，所述AFM探头(6)可与柔弹性导电试样(7)表面接触，所述导电第二探针(8)可与柔弹性导电试样(7)表面接触；所述AFM原子力显微镜(10)内置所述激光发射器(9)和检测器(11)，所述激光发射器(9)用于发射信号，所述检测器(11)用于接受所述激光发射器(9)发射的反射的信号；
所述数据处理中心(12)与AFM探头(6)、激光发射器(9)、检测器(11)和导电第二探针(8)连接。
2.根据权利要求1所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置，其特征在于，所述数据处理中心(12)包括对数放大器(14)和偏压器(13)；所述对数放大器(14)与检测器(11)连接；所述偏压器(13)一端与所述AFM探头(6)连接，所述偏压器(13)另一端与导电第二探针(8)连接。
3.根据权利要求1所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置，其特征在于，所述柔弹性导电试样(7)的尺寸为1cm*2cm～3cm*6cm。
4.一种根据权利要求1所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
准备工作：将所述柔弹性导电材料(7)两端在夹具(2)中夹紧，使所述柔弹性导电材料(7)处于水平直线状态；
选择和测量金属球团簇区域(4)：移动所述AFM探头(6)接触所述柔弹性导电试样(7)表面，通过AFM原子力显微镜(10)观测所述柔弹性导电试样(7)，用AFM探头(6)在所述柔弹性导电试样(7)表面上任意选定金属球团簇区域(4)；通过激光发射器(9)照射在AFM探头(6)上，所述检测器(11)将反射的信号传输到所述数据处理中心(12)，通过所述数据处理中心(12)得出所述金属球团簇区域(4)的长度l0和厚度t；
计算金属球团簇区域(4)微/纳观应变：启动压电驱动器(5)，通过压电驱动器(5)使所述金属球团簇区域(4)弯曲，通过激光发射器(9)照射在AFM探头上(6)上，所述检测器(11)将反射的信号传输到所述数据处理中心(12)，通过所述数据处理中心(12)得出金属球团簇区域(4)变形后长度为l，并计算微/纳观应变；
观察金属球团簇区域(4)在应变状态下物理参数：通过调整所述AFM原子力显微镜(10)观察试样(7)表面形貌随着应变变化，通过数据处理中心(12)对图像分析得到在应变下所述金属球团簇区域(4)的纳米金颗粒在粘弹性聚合物网络上的运动、金颗粒间距、分布和金颗粒-基体界面随应变的动态变化；
测量金属球团簇区域(4)的导电率：设所述AFM探头(6)接触的所述柔弹性导电试样(7)为所述金属球团簇区域(4)一端，移动所述导电第二探针(8)至所选金属球团簇区域(4)另一端，通过所述数据处理中心(12)给所述导电第二探针(8)和所述AFM探头(6)施加电压，计算金属球团簇区域(4)的导电率。
5.根据权利要求4所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置的测量方法，其特征在于，所述计算金属球团簇区域(4)微/纳观应变具体为：
其中：
l0:为变形前金属球团簇区域(4)的长度；
l：为变形后金属球团簇区域(4)的长度。
6.根据权利要求4所述的基于AFM的微/纳观力-电耦合特性测量装置的测量方法，其特征在于，所述金属球团簇区域(4)的导电率计算为：
其中：ρ：导电率；
t：金属球团簇区域(4)厚度；
a：AFM探头(6)半径；
l：金属球团簇区域(4)长度。
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