CN1995962A - 扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试装置及方法，属于纳米材料性能原位检测领域。该发明通过设计粗调位移平台、压电陶瓷拉伸单元和微悬臂梁力学检测系统，实现对纳米线的弹性，塑性和断裂过程的力学性能定量测量，也可以对纳米线进行电学性能测量。利用扫描电子显微镜成像系统原位实时记录纳米线在力场和电场作用下弹塑性变形过程、断裂失效的方式以及电荷传输特性，将纳米线的力学性能，电学性能，力学和电学耦合性能以及微观结构变化直接对应起来，从纳米尺度上揭示一维纳米线的综合性能。本发明结构简单，便于操作，应用范围广，具有直观性和定量检测的特性，便于解释和发现纳米材料优异的力学等综合性能。

Description

扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试装置及方法

技术领域：

本发明涉及一种安装在扫描电子显微镜中对单根纳米线原位力学性能测量，以及在拉伸应力作用下进行电学测量的装置，利用扫描电子显微镜可以实时观测纳米线拉伸变形过程中的结构变化，揭示单根纳米线在单轴拉伸应力下的变形机制和应力状态下电学特性，属于纳米材料性能原位检测领域。

背景技术：

实现对单体纳米结构的操纵和原位性能测量，是当今纳米新结构、新性质以及新器件研究的瓶颈性关键科学技术问题。

应该指出，尽管近年来人们对单体纳米材料的力学性能和电学性能有了深入的研究，但因其难度和复杂性，至今尚未形成公认的结论。纳米线作为微机电系统和纳机电系统的互连线或基本功能单元，因此充分了解单根纳米线的力学性能和电学性能以及在应力作用下的电/力偶合性能是设计纳米器件的基本准则。

目前对于单根纳米线力学性能的测试大致可以分为以下两种方法。

以原子力显微镜或扫描隧道显微镜为基本手段的测试方法，由于这些设备具有高的力学和位移分辨率，其中一种方法是报道于《advanced materials》1999，vol.11，161-165页上的“有序和杂乱排列的多壁弹纳米管的弹性模量”(Elastic modulus of ordered and disordered multiwalled carbonnanotubes)，公开了一种横跨在一个洞上面的碳纳米管，利用原子力显微镜针尖压弯曲纳米管，利用原子力显微镜高的力学和位移传感特性，测试了纳米管的弹性模量，随后类似的方法多有报道用于测试其它纳米线的力学性能。另一中方法报道于《Nano Letters》2005，vol.5，1954-1958上的，“垂直阵列生长纳米线的弹性性能”(elastic property of vertically alignednanowires)，同样是利用原子力显微镜弯曲竖直生长的氧化锌纳米线，利用弯曲位移和力的关系，计算了氧化锌纳米线的弹性模量。由于优越的力学和位移分辨率，原子力显微镜基的力学测试方法非常适合于测量单根纳米线的力学性能，但是不能原位监测纳米线变形过程中的结构变化，难于解释纳米线的变形机制和断裂过程。

机械共振方法也是单根纳米线力学性能测试的一种方法，最早的文献报道于《Science》1999，vol.283，1513-1516页上的“碳纳米管的静电偏转和共振”(Electrostatic deflections and electromechanical resonances ofcarbon nanotubes)，此实验在透射电子显微镜中原位进行，利用施加在一端固定的纳米管上的交变电场诱导纳米管发生共振，利用共振频率的变化测量纳米管的弯曲模量。随后多个研究小组利用这种方法在透射电子显微镜和扫描电子显微镜中，测量了不同纳米线的弹性模量。这种方法避免了纳米线直接操纵的困难，同时可以利用透射电子显微镜原位获得纳米管/线的结构信息，但是这种方法仅限于纳米线的弹性变形范围，不能测量纳米线的塑性变形、断裂强度等其他重要的力学性能。

以上这些方法均不能在应力状态下对单根纳米线进行电学性能的测量，已经不能满足目前在微观尺度上对纳米材料力学性，电学性能，力学电学耦合性能测试的要求。扫描电子显微镜是人们依赖的可以直接揭示纳米及原子尺度信息的重要工具之一，扫描电子显微镜加速电压较低，用背散射电子和二次电子成像，适用于多种样品形式(例如线状，块状，粉末状等)。其相对较大的样品观察室为实施原位变形和施加外场作用提供了较方便的条件，近年发展起来的热场发射扫描电子显微镜大幅度提高了空间分辨率和电子束流密度，为纳米材料的研究提供了方便的手段。

在扫描电子显微镜中原位拉伸测量单根纳米线的弹性模量，塑性变形，屈服强度和断裂强度是最直接的测试方法，同时可以利用背散射电子或二次电子成像原位观察纳米线变形过程中的微结构变化，为揭示一维纳米材料变形的表面效应、尺寸效应提供直接的实验证据。对于在扫描成像状态下单根纳米线的电学性能测试，揭示在电流，电压作用下的电学性质以及结构变化也是一维纳米材料应用的基本性能参数和重要的依据，以及在拉伸应力状态下测试一维纳米材料的电学特性，是纳米线作为基本器件和功能单元在实际工作环境需要解决的重要问题。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种安装在扫描电子显微镜中对单根纳米线原位力学性能和电学性能测量，以及在应力作用下进行电学测量的装置，利用扫描电子显微镜成像系统原位实时记录纳米线在力场和电场作用下弹塑性变形过程、断裂失效的方式以及电荷传输特性，将纳米线的力学性能，电学性能，力学和电学耦合的性能以及微观结构变化直接对应起来，从纳米尺度上揭示一维纳米线的综合性能。

为了实现上面的目的，本发明中提供了一种扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试装置及方法，其特征在于，在带有定位孔13的底座15上固定一微悬臂梁固定座12，微悬臂梁11一端与微悬臂梁固定座12连接，一套位置粗调机构设置在底座15上，粗调机构的中心线与微悬臂梁11的中心线成90°夹角。所述的粗调机构包括固定在底座15上的粗调底盘14，粗调底盘14上面连接粗调位移平台5，位移平台5的上面与紧固螺钉3连接，位移平台5的一端与调节螺杆4连接，另一端与压电陶瓷2连接，压电陶瓷2与样品固定平台6的一端连接。通过调节螺杆4粗调样品固定平台6和微悬臂梁11之间的距离，利用紧固螺钉来锁紧调节好的距离。

激光器8发射的激光束照射到微悬臂梁11前端部，在微悬臂梁11背部反射的激光束照射到位置监测器10中。位置监测器10与载荷输出单元9连接，载荷输出单元9直接将微悬臂梁的变形量转换为施加在纳米线上的载荷的大小，压电陶瓷驱动电源16与压电陶瓷2连接，压电陶瓷驱动电源16驱动压电陶瓷2发生微位移，压电陶瓷2带动样品固定平台6运动，通过控制施加在压电陶瓷上2上驱动电压的大小和方向使压电陶瓷2微位移，实现样品固定平台6对固定在其上的纳米线1的单向拉伸，纳米线1的另一端拉伸微悬臂梁11发生微位移，照射在微悬臂梁背面的反射激光束在位置监测器10上的变化信号传输到载荷输出单元9中计算微悬臂梁的变形量S，根据微悬臂梁的弹性常数K，可以计算出施加在纳米线上拉力F的大小，F＝K·S。

电学测量系统7通过导线与样品固定平台6和微悬臂梁11连接，电学测量系统包括可控电源，电流，电压，电阻，电容，场发生测试仪器，进行电学性能测试时，固定平台6和微悬臂梁11上表面首先要镀一层金薄膜，保证与纳米线，测试导线接触良好，电学性能可以在没有施加应力场作用下测量，也可以在同时施加电场和应力场作用下测量。

本发明提供扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试装置的测试方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：

1.选用硅或氮化硅材质的长方形结构的微悬臂梁，在光学显微镜下将预先标定好弹性常数K的微悬臂梁固定在悬臂梁固定座上，通过调节镙杆，使样品台靠近微悬臂梁，使悬臂梁和样品台之间的距离保持在几个微米，用紧固螺钉将样品台固定好。

2.将纳米线放入与试样不发生反应的有机溶剂(例如，乙醇、丙酮等)中，超声波分散10-60分种，将悬浮液滴在样品固定平台和微悬臂梁上表面。

3.利用微机械手或聚焦离子束将横跨在样品固定平台和微悬臂梁上面的纳米线两端固定。将固定好纳米线的拉伸装置放入扫描电子显微镜样品室中，调整激光器和反射激光的位置检测系统，使检测位移回零。

4.调整扫描电子显微镜的电子束和成像系统，扫描参数，以及拉伸装置的位置，使两端固定的纳米线在扫描状态下成像。

5.通过控制压电陶瓷驱动电源，驱动压电陶瓷沿轴向收缩，使固定在样品台上的纳米线单轴拉伸并记录拉伸位移量，同时通过扫描电子显微镜对纳米线进行扫描成像，获得纳米线拉伸变形的序列图像。

6.在拉伸的同时利用激光器和位置检测器监测微悬臂梁的弯曲变形量S，将光反射的变形量输入到载荷输出单元，乘以预先标定好的弹性系数K，即可获得纳米线的拉伸载荷F＝KS。

7.利用计算的拉伸载荷值和拉伸位移量即可得到力位移曲线、应力应变曲线，和纳米线的弹性模量。

同时可以利用电学测量系统测量纳米线拉伸前，拉伸过程中的电流，电压，电容，电阻，场发射等电学性能，利用扫描电镜成像系统原位记录纳米线在应力场和电场作用下的微观结构序列变化图像。根据所测量的纳米线在应力场和电场作用下的电学性能的变化和微观结构变化，分析纳米线的力/电耦合效应。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和突出性效果：本发明的纳米线力学测试系统具有结构简单，性能可靠，安装简便，便于操作，应用范围广的特点，可以适用于长度大于3μm的所有纳米线。该发明利用微悬臂梁灵敏的力学传感性能，和压电陶瓷精确的位移传感特性，可以实现纳米量级的位移分辨和纳牛量级的力学分辨。与现有的原子力或扫描隧道显微镜纳米线力学测试装置相比较，本发明在对单根纳米线力学性能和电学性能测试过程中利用扫描电子显微镜原位记录纳米线变形的微结构变化，将纳米线的力学性能，电学性能和微观结构直接对应起来，具有直观性和定量检测的特性，便于解释和发现纳米材料优异的力学性能，与现有的共振技术相比，本发明可以实现对纳米线的弹性，塑性和断裂过程的全部测量，同时可以得到纳米线在单轴拉伸作用下的应力应变曲线，可以全方位解释纳米线的力学性能。此外，本发明的装置将力学性能测量和电学性能测量有机的结合起来，测量纳米线在应力状态下的电学性能，实现了研究人员对纳米线的力/电耦合性能的测量，可以揭示一维纳米材料丰富的物理性能。

附图说明：

图1是本发明的结构俯视图

图2样品粗调结构的主视图

其中：1样品  2压电陶瓷驱动器  3紧固螺钉  4千分尺和调节螺杆  5粗调位移平台  6样品固定平台  7电学测量系统  8激光器  9载荷输出单元  10位置监测器  11微悬臂梁  12悬臂梁固定座  13定位孔  14粗调底盘  15底座  16压电陶瓷驱动电源

图3是组SiC纳米线被拉伸和断裂的对照图像(a)正在拉伸的SiC纳米线(b)SiC纳米线被拉断裂。

图4SnO₂纳米线在室温下I-V曲线

图5SnO₂纳米线电阻率与温度的关系

具体实施方式：

下面结合附图及具体实施方式进一步描述本发明。

扫描电镜中单根纳米线原位力学电学综合测试装置，是根据FEI Quanta200环境扫描电子显微镜而设计的，该装置粗调量程5mm，压电陶位移精度为5nm，最大位移量程为20μm，所用的微悬臂梁为硅材料，尺寸是350μm×50μm×2μm，相应的弹性常数是K＝0.35N/m，利用激光位移检测器检测其弯曲变形量，可以得到的载荷精度为1nm。首先将拉伸装置放在光学显微镜下，调整光学显微镜的放大倍数和最佳焦距，在显微镜观测下利用千分尺调节，使样品台靠近微悬臂梁，并保持在几个微米之间，然后用紧固螺钉锁紧。将制备好的纳米线，放在丙酮中超声分散10min-60min，将悬浮在丙酮中的纳米线随机分散在拉伸装置的样品固定平台上，利用微机械手将拾取分布在样品固定平台上的纳米线搭接并固定在样品固定台和微悬臂梁之间，使纳米线的轴线与拉伸方向一致，然后将固定好纳米线的样品台整体放入扫描电子显微镜中，调整激光器和检测器使悬臂梁的位置归零。关上扫描电子显微镜样品室门，抽真空到扫描电镜工作范围。调整扫描电子显微镜电子束显微成像系统，扫描参数，使电子束聚焦于被测试的纳米线表面，接收二次电子像。调整压电陶瓷驱动电源，使压电陶瓷沿拉伸方向收缩运动，拉伸固定在样品固定平台上的纳米线，同时用激光器检测微悬臂梁的弯曲变形量S，利用已经标定过的微悬臂梁的K值，计算拉伸载荷的大小F＝KS，通过压电陶瓷的位置控制系统确定纳米线的变形量，通过压电陶瓷的位移控制反馈系统确定纳米线的拉伸位移，则可以计算出纳米线拉伸变形的力位移曲线和应力应变曲线。同时在拉伸变形过程中顺次记录纳米线的微结构变化，通过纳米线的微结构图像和应力应变曲线对应分析纳米线的变形特点，计算纳米线的弹性模量，屈服强度，最大断裂应变，断裂强度等，揭示纳米线断裂的脆韧机制等。

对于纳米线原位电学性能测量，拉伸装置的样品固定平台和微悬臂梁表面镀一层200nm-1μm厚的金导电薄膜，纳米线两端用导电胶固定，保证欧姆接触，对搭接在两端的纳米线进行电学测量，对于纳米线电学测量需要用商业化的物理性能测试系统和配套的微小信号检测系统。同时在拉伸应力状态下对纳米线电学性能进行测量，结合力学测量结果和原位图像分析，解释纳米线的电学性质，力学和电学耦合的物理机制，为微电机系统和纳米电子器件的设计和应用提供可靠的性能数据。

利用上述装置和方法，对SiC纳米线进行了单向拉伸实验，SiC纳米线的直径为100nm，长度为45μm，拉伸平均断裂应变达到25％，发生了塑性断裂，断裂部位出现了缩颈现象，而宏观尺度的SiC在常温下一般表现为脆性断裂，断裂应变仅在0.1％～1％之间。图3(a)是一根两端固定正在被拉伸变形的SiC纳米线，随着压电陶瓷的收缩，SiC纳米线被拉断裂，如图3(b)显示的。从图3(b)中可以看出断裂头部明显变细，从图中可以看出SiC纳米线经过了塑性变形后才逐渐被拉断，在断裂应力作用下，纳米线断裂后向两端收缩卷曲，揭示出了本征脆性材料SiC在纳米尺度发生了大的塑性变形行为。

利用上述装置和方法，在样品固定平台和微悬臂梁表面镀一层300nm厚的导电金薄膜，SnO₂纳米线在丙酮溶液中超声60min，然后将SnO₂纳米线溶液滴在基片上，配合商业化的物理性能测试系统对一根56nm粗的SnO₂纳米线在300K下进行了I-V曲线测量，如图4显示，从图4中可以看出，在室温下，SnO₂纳米线的I-V曲线呈很好的线性。同时测量了SnO₂纳米线的电阻率随温度变化曲线，如图5所示。从图中可以看出从室温到50K左右，电阻率缓慢增加，50K以下，电阻率急剧增加，比SnO₂薄膜高近一个数量级。

Claims (4)

1、一种扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试装置，其特征在于：在带有定位孔(13)的底座(15)上固定一微悬臂梁固定座(12)，微悬臂梁(11)一端与微悬臂梁固定座(12)连接，一套位置粗调机构设置在底座(15)上，该粗调机构的中心线与微悬臂梁(11)的中心线成90°夹角；

所述的粗调机构包括固定在底座(15)上的粗调底盘(14)，粗调底盘(14)上面连接粗调位移平台(5)，位移平台(5)的上面与紧固螺钉(3)连接，位移平台(5)的一端与调节螺杆(4)连接，另一端与压电陶瓷(2)连接，压电陶瓷(2)与样品固定平台(6)的一端连接；

还包括激光器(8)以及位置监测器(10)，位置监测器(10)与载荷输出单元(9)连接；压电陶瓷驱动电源(16)与压电陶瓷(2)连接。

2、根据权利要求1所述的一种扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试装置，其特征在于：还包括电学测量系统(7)，该电学测量系统(7)通过导线分别与样品固定平台(6)和微悬臂梁(11)连接。

3、根据权利要求2所述的一种扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试装置，其特征在于：所述的电学测量系统为可控电源，电流，电压，电阻，电容，场发生测试仪器之一。

4、一种扫描电镜中单根纳米线原位力学综合性能测试方法，其特征在于，按如下步骤进行：

1)选用微悬臂梁，在光学显微镜下将预先标定好弹性常数K的微悬臂梁固定在悬臂梁固定座上，通过调节镙杆，使样品台靠近微悬臂梁，使悬臂梁和样品台之间的距离保持在几个微米，用紧固螺钉将样品台固定好；

2)将纳米线放入与试样不发生反应的有机溶剂中，超声波分散10-60分种，将悬浮液滴在样品固定平台和微悬臂梁上表面；

3)利用微机械手或聚焦离子束将横跨在样品固定平台和微悬臂梁上面的纳米线两端固定；将固定好纳米线的拉伸装置放入扫描电子显微镜样品室中，调整激光器和反射激光的位置检测系统，使检测位移回零；

4)调整扫描电子显微镜的电子束和成像系统，扫描参数，以及拉伸装置的位置，使两端固定的纳米线在的扫描状态下成像；

5)通过控制压电陶瓷驱动电源，驱动压电陶瓷沿轴向收缩，使固定在样品台上的纳米线单轴拉伸并记录拉伸位移量，同时通过扫描电子显微镜对纳米线进行扫描成像，获得纳米线拉伸变形的序列图像；

6)在拉伸的同时利用激光器和位置检测器监测微悬臂梁的弯曲变形量S，将光反射的变形量输入到载荷输出单元，乘以预先标定好的弹性系数K，即可获得纳米线的拉伸载荷F＝KS；利用计算的拉伸载荷值和拉伸位移量即可得到力位移曲线，应力应变曲线，和纳米线的弹性模量。

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