CN107991181A - 一种碳化硅非晶纳米线拉断后的自愈合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅非晶纳米线拉断后的自愈合方法，羊毫毛笔的一根羊毫在光学显微镜下移动和转移单晶纳米线，在透射电镜的原位纳米力学测试系统上，用电子束照射单晶纳米线的局部进行非晶化转变，转变后的单晶中的非晶长度为60‑100nm。在透射电镜中对转变后的单晶中的非晶纳米线进行断裂强度测试，非晶纳米线的断裂强度为9‑11GPa。非晶纳米线拉断后，卸载使得断裂的端面轻轻接触，在透射电镜真空腔中等待16‑25min进行纳米线的自愈合。透射电镜原位表征发现愈合的断口处发生了原子扩散，在非晶中发现了重结晶。本发明提供一种碳化硅非晶纳米线拉断后无需外部介入实现自愈合的方法。

Description

一种碳化硅非晶纳米线拉断后的自愈合方法
技术领域
一种碳化硅非晶纳米线拉断后的自愈合方法，涉及半导体器件和装备的长寿命、可靠性和稳定性，特别涉及碳化硅单晶和非晶器件以及装备的长寿命和高可靠性。
背景技术
碳化硅具有高导热系数、高击穿电压和高带隙宽度，广泛应用于高温和高能领域。在高温和高能领域，碳化硅具有独特的性能和优势，已经占据主导地位，成为典型的第三代半导体材料。碳化硅单晶受到加工应力、纳米划擦、电子束和飞秒激光照射会发生非晶化转变，因此碳化硅非晶断裂后的自愈合方法是碳化硅单晶、非晶器件和装备长寿命和高可靠性的重要保障，是国际先进制造、力学、物理、材料等领域的交叉学科研究的热点和难点问题，受到了广泛关注。
目前的自愈合方法主要集中于聚合物及其复合材料，一般采用的是微注入方法。当聚合物及其复合材料局部断裂时，里面的微胶囊会释放愈合剂，将断裂部位进行愈合，阻止裂纹的进一步扩展，保证材料的高可靠性。但是这种方法愈合剂一般只能释放一次，而且制造成本贵、制造工艺缺乏，并且会影响材料的性能，主要局限于聚合物及其复合材料。据报道，碳化硅的断裂可以用氧化硅在900-1300℃下进行修复，类似于焊接方法。半导体、陶瓷和金属的自愈合主要采用高温、焊接、涂层、电化学、电子束照射、压缩等方法，这些方法都采用外部介入的方法实现断裂材料的自愈合。目前国际上，固体断裂后无需外部介入的自愈合尚未见报道。碳化硅由于工作在高温和高能等苛刻环境和极端条件下，发生材料断裂的概率大大提升，而很多场合是无法借助外部介入的方式实现碳化硅非晶的自愈合的，如航空、航天和核能等领域，一旦受到外部冲击，碳化硅单晶和晶体发生了非晶转变，并发生了断裂，如果不能在没有外部介入的条件下自愈合，将发生灾难性的后果。
发明内容
一种碳化硅非晶纳米线拉断后的自愈合方法，无需外部介入实现了非晶纳米线的自愈合。
本发明的技术方案：
一种碳化硅非晶纳米线拉断后的自愈合方法，羊毫毛笔的一根羊毫在光学显微镜下移动和转移单晶纳米线，在透射电镜的原位纳米力学测试系统上，用电子束照射单晶纳米线的局部进行非晶化转变，转变后的单晶中的非晶长度为60-100nm。在透射电镜中对转变后的单晶中的非晶纳米线进行断裂强度测试，非晶纳米线的断裂强度为9-11GPa。非晶纳米线拉断后，卸载使得断裂的端面轻轻接触，在透射电镜真空腔中等待16-25min进行纳米线的自愈合。透射电镜原位表征发现愈合的断口处发生了原子扩散，在非晶中发现了重结晶，自愈合后的非晶纳米线的断裂强度为6-8GPa，断裂强度恢复率为50-70％。本发明提供一种碳化硅非晶纳米线拉断后无需外部介入实现自愈合的方法。
碳化硅单晶纳米线，直径为92-120nm。100nm左右的直径是连接纳米和亚微米的桥梁，为了兼顾碳化硅在纳米和微观领域的应用，选择碳化硅材料的直径为92-120nm。
羊毫毛笔的尾端固定在一台光学显微镜的移动平台上，另一端用一根羊毫在另一台光学显微镜下移动和转移放在其移动平台上面的单晶纳米线，将其放到透射电镜原位力学测试系统的微测试装置上。羊毫具有良好的柔韧性，而且是直径逐渐变细的，对于移动和转移纳米线是非常有好处的。羊毫毛笔的一端固定在光学显微镜的移动平台上，利用光学显微镜的粗调和微调旋钮，实现单根羊毫的宏观和微观移动，利用羊毫和纳米线之间的静电引力在另一台光学显微镜下，实现对纳米线的移动和转移操作，并将其放到透射电镜原位纳米力学测试系统的微测试装置上。
纳米线的两端用导电银胶固定在微测试装置上。导电银胶能够实现导电的功能，对于透射电镜成像非常有好处。用羊毫毛笔的单根羊毫蘸取一小滴导电银胶，分别滴在纳米线的两端，在空气中固化后，就可以安装到透射电镜原位力学测试系统上。
将微测试装置安装到透射电镜的原位纳米力学测试系统上，在透射电镜中用电子束照射单晶纳米线的局部进行非晶化转变，电子束照射的密度为45-55A/cm2，照射时间为55-70min，转变后单晶中的非晶长度为60-100nm。碳化硅单晶在电子束照射下可以实现非晶化转变，从而实现在单晶纳米线中含有局部的非晶。非晶断裂的自愈合性能对碳化硅单晶和非晶器件和装备的长寿命和高可靠性有极其重要的影响。电子束密度为45-55A/cm2，照射时间为55-70min，是中等强度的照射，使得碳化硅非晶的长度为60-100nm，从而在碳化硅单晶中含有局部的非晶，符合碳化硅单晶器件发生非晶化转变的特征。
在透射电镜中对转变后的单晶中的非晶纳米线进行断裂强度测试，用位移控制模式，加载速率为1-10nm/s，位移为0-220nm。由于单晶的断裂强度比非晶高，因此断裂一般是发生在非晶处。位移控制模式是由于碳化硅是硬脆材料塑性变形相对小，所以位移控制容易拉断。加载速率为1-10nm/s，是为了得到拉伸测试视频的高分辨透射电镜显微照片，位移为0-220nm能够将非晶拉断，获得非晶的断裂强度，并为非晶的自愈合做准备。
非晶纳米线的断裂强度为9-11GPa。断裂强度是根据非晶拉断的最大力除以断裂的面积得到的透射电镜原位力学拉伸测试结果。
非晶纳米线拉断后，卸载使得断裂的端面轻轻接触，端面载荷为0，关闭电子束，在透射电镜真空腔中等待16-25min进行纳米线的自愈合。让拉断的非晶端面轻轻接触，载荷通过原位力学系统测试确认为0，关闭电子束，在没有任何外部介入的条件下，让拉断的非晶纳米线实现自愈合，愈合时间为16-25min，只要等待，别的什么都不用做，是完全的无需外部介入的自愈合。
自愈合后，在透射电镜中对纳米线进行二次断裂强度测试，用位移控制模式，加载速率为1-10nm/s，位移为0-220nm。非晶纳米线自愈合后，进行断裂强度测试，对于碳化硅单晶以及非晶器件和装备的长寿命和高可靠性有着至关重要的影响。加载速率为1-10nm/s为了得到拉伸断裂视频的高分辨透射电镜显微照片，位移为1-220nm，可以拉断愈合后的非晶纳米线，从而得到愈合后的非晶纳米线的断裂强度。
透射电镜原位表征发现愈合的断口处发生了原子扩散，在非晶中发现了重结晶，使得愈合后的断口的强度高于非晶，自愈合后再次拉断的断口位置与愈合前的断口不在同一个地方。通过提取加载卸载视频中的高分辨透射电镜显微照片，发现愈合的断口处发生了原子扩散，并且在非晶中发生了重结晶。碳化硅单晶的断裂强度要高于非晶，愈合的断口含有单晶和非晶的混合相，因此其强度也高于非晶，导致自愈合后的断口不同于愈合前的断口位置。
自愈合后的非晶纳米线的断裂强度为6-8GPa，断裂强度恢复率为50-70％。非晶纳米线的断裂强度为9-11GPa，自愈合后的断裂强度为6-8GPa，因此断裂强度恢复率为50-70％。说明自愈合后的强度可以超过原非晶的一半以上，这对于碳化硅单晶和非晶器件和装备的长寿命及高可靠性极其重要。为高性能碳化硅器件和装备的设计制造提供了一种新思路和新方法。
本发明的效果和益处是对单晶碳化硅进行电子束照射，实现了局部非晶化转变，非晶纳米线拉断后无需外部介入，实现了非晶化纳米线的自愈合。
附图说明
图1是碳化硅非晶纳米线透射电镜原位拉伸加载卸载曲线。
图2是拉断后的碳化硅非晶自愈合后的透射电镜显微照片。
图3是自愈合后的碳化硅非晶透射电镜原位拉伸加载卸载曲线。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
一种碳化硅非晶纳米线拉断后的自愈合方法，无需外部介入实现了非晶纳米线的自愈合，其特征在于：
(1)碳化硅单晶纳米线，直径为92-120nm；
(2)羊毫毛笔的尾端固定在一台光学显微镜的移动平台上，另一端用一根羊毫在另一台光学显微镜下移动和转移放在其移动平台上面的单晶纳米线，将其放到透射电镜原位力学测试系统的微测试装置上；
(3)纳米线的两端用导电银胶固定在微测试装置上；
(4)将微测试装置安装到透射电镜的原位纳米力学测试系统上，在透射电镜中用电子束照射单晶纳米线的局部进行非晶化转变，电子束照射的密度为45-55A/cm2，照射时间为55-70min，转变后单晶中的非晶长度为60-100nm；
(5)在透射电镜中对转变后的单晶中的非晶纳米线进行断裂强度测试，用位移控制模式，加载速率为1-10nm/s，位移为0-220nm；
(6)非晶纳米线的断裂强度为9-11GPa；
(7)非晶纳米线拉断后，卸载使得断裂的端面轻轻接触，端面载荷为0，关闭电子束，在透射电镜真空腔中等待16-25min进行纳米线的自愈合；
(8)自愈合后，在透射电镜中对纳米线进行二次断裂强度测试，用位移控制模式，加载速率为1-10nm/s，位移为0-220nm；
(9)透射电镜原位表征发现愈合的断口处发生了原子扩散，在非晶中发现了重结晶，使得愈合后的断口的强度高于非晶，自愈合后再次拉断的断口位置与愈合前的断口不在同一个地方；
(10)自愈合后的非晶纳米线的断裂强度为6-8GPa，断裂强度恢复率为50-70％。
实施例
碳化硅单晶，直径95-110nm作为非晶转化的纳米线。羊毫毛笔的尾端用502较粘接于光学显微镜的光学平台上。另一端用细铜丝将羊毫扎紧，留出一根羊毫，在羊毫的中部用细铜丝固定，羊毫的前部留出，类似悬臂梁的结构。碳化硅单晶纳米线放在丙酮溶液中超声分散，时间为50-55s。用200目的带有塑料薄膜的透射电镜样品制备的直径为3mm的铜网，作为放置纳米线的工具。用蜡烛将铜网上的塑料薄膜烧光，然后用镊子夹住铜网在丙酮溶液中进行超声清洗，时间为15-25s。清洗完成后，用镊子夹住清洗的铜网在分散有纳米线的丙酮溶液中捞取纳米线，然后把铜网放置在另一台光学显微镜的移动平台上，调焦清晰，看到纳米线。类似悬臂梁的单根羊毫借助于其尾端固定的光学显微镜平台，在光学显微镜粗调和微调组合下，实现宏观和微观的移动，用羊毫插入纳米线的下部，利用静电引力，将纳米线挑起，离开铜网，利用羊毫和纳米线之间的静电引力实现纳米线的移动和转移。用透射电镜的原位力学测试系统的微装置替换铜网，把纳米线放到微测试装置的拉伸位置。用羊毫蘸取一小滴导电银胶，分别放在纳米线的两端，在空气中固化。然后把带有纳米线的微装置放到PI 95TEM PicoIndenter透射电镜原位纳米力学测试系统中，将系统插入到FEITecnai F20场发射透射电镜中，用电子能量密度为50.06A/cm2的电子束照射碳化硅单晶纳米线的局部，照射时间为60min，使得照射的碳化硅单晶纳米线发生非晶化转变，非晶化部分的长度为60-90nm。对碳化硅非晶纳米线进行断裂强度测试，采用位移控制模式，加载速率为5nm/s，位移为0-200nm，加载卸载曲线如图1所示。测试后，非晶纳米线的断裂强度为10GPa。卸载后，使得断裂的非晶端面轻轻接触，载荷为0，关闭电子束，在透射电镜的真空腔中等待20min进行非晶纳米线的自愈合。20min后，打开电子束，原位拍摄非晶纳米线自愈合后的断口高分辨透射电镜显微照片，如图2所示。通过原子尺度的透射电镜显微照片证实，愈合的非晶纳米线断口处发生了原子扩散，在非晶中形成了重结晶，愈合的断口由非晶和晶体相组成。用位移控制模式，对自愈合的非晶纳米线进行断裂强度测试，加载速率为5nm/s，位移为0-200nm，自愈合非晶纳米线的断裂强度测试的加载卸载曲线如图3所示。由于碳化硅单晶的断裂强度高于非晶，因此断裂是在非晶处，自愈合的断口由晶体和非晶组成，强度高于非晶，因此自愈合后的非晶断口和愈合前不在同一个地方。自愈合后的非晶断裂强度为6.7GPa，非晶的断裂强度恢复率为67％。

Claims (1)

1.一种碳化硅非晶纳米线拉断后的自愈合方法，无需外部介入实现了非晶纳米线的自愈合，其特征在于：
(1)碳化硅单晶纳米线，直径为92-120nm；
(2)羊毫毛笔的尾端固定在一台光学显微镜的移动平台上，另一端用一根羊毫在另一台光学显微镜下移动和转移放在其移动平台上的单晶纳米线，将其放到透射电镜原位力学测试系统的微测试装置上；
(3)纳米线的两端用导电银胶固定在微测试装置上；
(4)将微测试装置安装到透射电镜的原位纳米力学测试系统上，在透射电镜中用电子束照射单晶纳米线的局部进行非晶化转变，电子束照射的密度为45-55A/cm2，照射时间为55-70min，转变后单晶中的非晶长度为60-100nm；
(5)在透射电镜中对转变后的单晶中的非晶纳米线进行断裂强度测试，用位移控制模式，加载速率为1-10nm/s，位移为0-220nm；
(6)非晶纳米线的断裂强度为9-11GPa；
(7)非晶纳米线拉断后，卸载使得断裂的端面轻轻接触，端面载荷为0，关闭电子束，在透射电镜真空腔中等待16-25min进行纳米线的自愈合；
(8)自愈合后，在透射电镜中对纳米线进行二次断裂强度测试，用位移控制模式，加载速率为1-10nm/s，位移为0-220nm；
(9)透射电镜原位表征发现愈合的断口处发生原子扩散，在非晶中发现重结晶，使得愈合后的断口的强度高于非晶，自愈合后再次拉断的断口位置与愈合前的断口不在同一个地方；
(10)自愈合后的非晶纳米线的断裂强度为6-8GPa，断裂强度恢复率为50-70％。
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