CN115575341A - 一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法，包括以下步骤；1）将放有待测自愈合材料的三维位移台放置在白光光源和微型光谱仪之间，调整其到合适的位置并记录其初始的透射光谱；2）用刀片将自愈合材料快速切割为两部分并重新连接，观察并记录整个过程中其透射光谱的变化；3）实时记录自愈合过程中选定波长处透射强度的变化，定量其自愈合程度随时间的变化；本发明利用实时记录透射光谱变化的方法来表征自愈合材料的愈合过程，具有操作简单，可实时监测和可定量化的特点，提供了一种系统研究自愈合材料愈合过程并横向比较其愈合速度的标准。
Description
技术领域
本发明属于自愈合材料表征技术领域，具体设计了一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法，该方法具有实时监测和定量化自愈合过程的能力。
背景技术
受自然启发的自愈材料在受到外部损伤后能够恢复其物理特性，在过去的 20年中引起了广泛的研究关注。许多自愈合材料已被开发并应用于各个领域，例如保护涂层、传感器组织工程和软电子。尽管自愈合材料已被广泛应用，但自愈合行为的表征，尤其是自愈合过程的量化，仍然具有挑战性。到目前为止，已经做出了许多努力来表征材料的自愈，大致可以分为两类：直接方法和间接方法。在直接方法中，当材料被划伤或切割时，通过视觉评估来分析愈合性能，包括宏观照片、光学显微镜、3D图像、SEM图像和AFM图像等。间接方法则是监测材料在受损前和愈合后的功能（例如，机械性能、导电性、防腐蚀保护和表面特性等）完整性来表征自愈合行为。
这些现有的自愈合材料表征方法仍然存在一些问题，首先是只能在特定的时间点采集数据，缺乏对自愈合全过程的实时监测；其次是缺乏统一的定量的标准，无法对不同材料的自愈合能力进行横向比较。本发明公开的方法是采用透射光谱变化法，实时记录自愈合过程中材料透射光谱的变化，以表征材料的自愈合。该方法可定量研究材料的自愈合速度，具有实时监测能力，并且适用于所有的可见光透过性材料。
发明内容
本发明的目的是利用透射光谱的变化来研究自愈合材料的愈合过程，并对其在特定波长处的透射强度随时间的变化曲线求导计算其在整个愈合过程中随时间变化的愈合速度。该方法操作简便，可适用于各种自愈合材料，提供了一种实时定量表征自愈合材料的标准方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现：
一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法，该方法包括以下步骤：
（1）将具有可见光透过性的自愈合材料放置在平台上，材料一端放置白光光源，另一端放置微型光谱仪，将微型光谱仪连接在电脑上以实时记录光谱变化；
（2）记录材料初始透射光谱，随后将该自愈合材料快速切割为两部分，将两部分重新拼接在一起，记录切断后的透射光谱，随着材料自愈合的发生，记录整个过程中透射光谱的变化，直到采集到的光谱与初始光谱重合，表面材料完全自愈合；
（3）选取若干个500 nm-750 nm之间的波长，记录选取的若干个波长处的透射强度随时间的实时变化，得到透射强度随时间的实时变化曲线；
（4）将步骤（3）所得的透射强度随时间的实时变化曲线经过平滑和求导处理，得到材料自愈合速度随时间的变化。
优选地，所述的自愈合材料在可见光范围内具有透过性，所采用的白光光源的光谱范围为400-1800 nm，所用到的光谱仪为Ocean Optics HR4000。
优选地，所述步骤（1）使用的平台为三位位移台。
优选地，所述步骤（2）中切割自愈合材料时保证断面处光滑，重新拼接后两个断面完全接触。
优选地，所述步骤（3）中选取的波长长度为550 nm，600 nm，650 nm，690 nm。
本发明还提供了一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征系统，包括平台、白光光源、微型光谱仪，所述平台用于放置自愈合材料，所述白光光源放置在自愈合材料的一端并对自愈合材料进行照射，所述微型光谱仪连接自愈合材料的另一端并对其进行检测，微型光谱仪同时连接电脑。
优选地，所述平台采用三位位移台。
优选地，所述平台和白光光源之间设有衰减透镜。
本发明的有益效果如下：
本发明是以自愈合材料的透射光谱为特征，对材料的初始光谱，切割后的光谱和自愈合过程中的光谱进行了收集。早期的报道中对自愈合材料的表征普遍是在材料的初始状态，切断后和愈合一段时间后，观察材料的表面特征或力学、电学等性能。均是采集特定时间点的数据，无法实现对全过程实时监测；
我们采集了特定波长处透射强度在愈合过程中的实时变化，并将其求导，首次计算了自愈合材料的愈合速度及其随时间的变化；
本方法操作简单，无需复杂的设备条件，并且可适用于所有在可见光范围内具有透过性的自愈合材料。为自愈合材料的表征提供了一种定量的实时监测方法，并有望提供一种表征自愈合性能的统一标准。
附图说明：
图1是本发明的一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征系统示意图；
图2是本发明的自愈合材料的初始以及切割后在自愈合过程中的透射光谱图；
图3是本发明的自愈合材料在波长550 nm处的透射强度随时间的变化；
图4是本发明透射强度随时间的实时变化曲线进行平滑和求导后，自愈合速度随时间的变化曲线；
图5是传统方法的自愈合材料在显微镜下观察材料愈合过程的示意图；
图6是传统方法的自愈合材料经历不同愈合时间的应力应变曲线。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
如图1所示，一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征系统，包括三位位移台、白光光源、微型光谱仪，所述三位位移台用于放置自愈合材料，所述白光光源放置在自愈合材料的一端并对自愈合材料进行照射，所述微型光谱仪连接自愈合材料的另一端并对其进行检测，微型光谱仪同时连接电脑；所述三位位移台和白光光源之间设有衰减透镜。
本发明具体实施步骤如下：
（1）将具有可见光透过性的自愈合材料放置在三位位移台上，材料一端放置白光光源，另一端放置微型光谱仪，将微型光谱仪连接在电脑上以实时记录光谱变化；白光光源的光谱范围为400-1800 nm，光谱仪采用Ocean Optics HR4000；
（2）记录材料初始透射光谱，随后将该自愈合材料快速切割为两部分，切割可采用锋利的刀片，需保证自愈合材料的断面处光滑，重新拼接后两个断面能够完全接触，将两部分重新拼接在一起，记录切断后的透射光谱，随着材料自愈合的发生，记录整个过程中透射光谱的变化，如图2所示，直到采集到的光谱与初始光谱重合，表面材料完全自愈合；
（3）选取若干个500 nm-750 nm之间的波长，记录选取的若干个波长处的透射强度随时间的实时变化，得到透射强度随时间的实时变化曲线，如图3是自愈合材料在波长550nm处的透射强度随时间的变化图；
（4）将步骤（3）所得的透射强度随时间的实时变化曲线经过平滑和求导处理，得到材料自愈合速度随时间的变化。
对比实施例1：
（1）采用传统方法对自愈合材料进行表征。首先是直接法，在自愈合材料表面压印一个海豚图案，由于材料自愈合的发生，图案会逐渐消失，如图5所示。在显微镜下观察海豚的消失过程并拍照记录。明显的，该方法只能粗略的表征材料的自愈合，无法实时尤其是定量的记录材料的自愈合。并且，由于压印程度受人为因素影响，很难保持一致，因此不同自愈合材料的愈合性能难以横向比较。
对比实施例2：
（1）采用传统方法对自愈合材料进行表征。在自愈合材料表面用镊子划出一道交叉划痕，并观察其消失的时间，与实施例1类似，该方法只能粗略的表征材料的自愈合，无法实时尤其是定量的记录材料的自愈合。
对比实施例3：
（1）采用传统方法对自愈合材料进行表征。利用间接法，比较材料在损坏前和损坏后的力学性能。将本发明所采用的自愈合材料制备成纤维状，将纤维的两端黏在硬纸板上，悬空长度为5 mm，然后将样品放在轴向拉伸试验机的夹具上，并用 10 N 的称重传感器以5 mm/min 的恒定速度进行测试。
（2）制备七个同样的样品，将其切断并重新拼接在一起，在愈合5 min, 10 min,30 min, 60 min, 90 min, 120 min, 3 h后分别用同样的方法测得其应力应变曲线，如图6所示。
（3）首先，该方法需要制备许多不同的样品并保证样品统一性；其次，由于测试的复杂性，只能在几个时间点采集数据，无法实现全过程实时监测；最后，如果想得到愈合速度，需要对采集的数据点进行拟合，误差较大。
对比实施例4：
（1）将具有可见光透过性的自愈合材料放置在三位位移台上，材料一端放置白光光源，另一端放置微型光谱仪，将微型光谱仪连接在电脑上以实时记录光谱变化。
（2）记录材料初始透射光谱，随后用刀片将该自愈合材料快速切割为两部分，将两部分重新拼接在一起，记录切断后的透射光谱，随着材料自愈合的发生，记录整个过程中透射光谱的变化，直到采集到的光谱与初始光谱重合，表面材料完全自愈合。
（3）记录450 nm处的透射强度随时间的实时变化，由于该处光强较弱同时吸收较大，因此变化幅度极小，无法得到明显的变化曲线。
对比实施例5：
（1）将具有可见光透过性的自愈合材料放置在三位位移台上，材料一端放置白光光源，另一端放置微型光谱仪，将微型光谱仪连接在电脑上以实时记录光谱变化。
（2）记录材料初始透射光谱，随后用刀片将该自愈合材料快速切割为两部分，将两部分重新拼接在一起，记录切断后的透射光谱，随着材料自愈合的发生，记录整个过程中透射光谱的变化。直到采集到的光谱与初始光谱重合，表面材料完全自愈合。
（3）记录750 nm处的透射强度随时间的实时变化，由于该处光强较弱同时吸收较大，因此变化幅度极小，无法得到明显的变化曲线。
实施例1：
（1）将具有可见光透过性的自愈合材料放置在三位位移台上，材料一端放置白光光源，另一端放置微型光谱仪，将微型光谱仪连接在电脑上以实时记录光谱变化；
（2）记录材料初始透射光谱，随后用刀片将该自愈合材料快速切割为两部分，将两部分重新拼接在一起，记录切断后的透射光谱，随着材料自愈合的发生，记录整个过程中透射光谱的变化。直到采集到的光谱与初始光谱重合，表面材料完全自愈合。；
（3）选取550 nm，600 nm，650 nm，690 nm波长处的透射强度随时间的实时变化，提供了一种定量和实时监测的自愈合材料表征方法；
（4）将步骤（3）所得的特定波长处的透射强度随时间变化的曲线经过平滑和求导处理，得到材料自愈合速度随时间的变化，图4示出了自愈合材料在波长550 nm处随时间的变化曲线图。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将具有可见光透过性的自愈合材料放置在平台上，材料一端放置白光光源，另一端连接微型光谱仪，将微型光谱仪连接在电脑上以实时记录光谱变化；
（2）记录材料初始透射光谱，随后将该自愈合材料快速切割为两部分，将两部分重新拼接在一起，记录切断后的透射光谱，随着材料自愈合的发生，记录整个过程中透射光谱的变化，直到采集到的光谱与初始光谱重合，表面材料完全自愈合；
（3）选取若干个500 nm-750 nm之间的波长，记录选取的若干个波长处的透射强度随时间的实时变化，得到透射强度随时间的实时变化曲线；
（4）将步骤（3）所得的透射强度随时间的实时变化曲线经过平滑和求导处理，得到材料自愈合速度随时间的变化。
2.根据权利要求1所述的一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法，其特征在于，所述的自愈合材料在可见光范围内具有透过性，所采用的白光光源的光谱范围为400-1800nm，所用到的光谱仪为Ocean Optics HR4000。
3.根据权利要求1所述的一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法，其特征在于，所述步骤（1）使用的平台为三位位移台。
4.根据权利要求1所述的一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法，其特征在于，所述步骤（2）中切割自愈合材料时保证断面处光滑，重新拼接后两个断面完全接触。
5.根据权利要求1所述的一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征方法，其特征在于，所述步骤（3）中选取的波长长度为550 nm，600 nm，650 nm，690 nm。
6.一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征系统，其特征在于，包括平台、白光光源、微型光谱仪，所述平台用于放置自愈合材料，所述白光光源放置在自愈合材料的一端并对自愈合材料进行照射，所述微型光谱仪连接自愈合材料的另一端并对其进行检测，微型光谱仪同时连接电脑。
7.根据权利要求6所述的一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征系统，其特征在于，所述平台采用三位位移台。
8.根据权利要求6所述的一种基于透射光谱变化的自愈合材料表征系统，其特征在于，所述平台和白光光源之间设有衰减透镜。
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| GR01 | Patent grant | ||
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