CN113929929A - 一种具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法。该高分子双网络水凝胶通过在聚乙烯醇水溶液中加入聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐聚电解质溶液混合形成。聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐聚电解质溶液混合缠结会变成不透明的溶液再添加聚乙烯醇提升整体的性能，而当聚电解质溶液干燥后发生相分离整体变得透明，以此原理将需要保密的信息在制备双网络水凝胶的时候放入材料之中进行封装，以此达到信息的保密与传递目的。本发明将具有相分离特性的聚电解质运用到信息保密与传递的材料领域，并赋予材料导电和可调控透明特性（湿度响应性）。

Description

一种具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，属于高分子生物材料技术领域。
背景技术
可调控透明度材料是受到大自然的启发，模仿生物体变色伪装，例如变色蜥蜴和章鱼等，它们可以调整自身身体颜色来伪装或在特定环境中交流。而生物体内组织的这些颜色变化是由环境刺激引发的各种复杂的运动/变形和光学性质的变化引起的，生物启发的可调控材料通过外触发可调透明性机制，使材料的不透明或者透明能够得以可调控的一种仿生材料。
目前，双网络水凝胶在可调透明度（湿度响应）领域已经有了一定的进展，一般是由有机/水凝胶杂化物，能够在不同溶剂中可逆地转换或者调节其聚合物链状态的水凝胶，进而可以调节透明度。Cong Li等（Adv. Funct. Mater. 2020, 2002163）通过依靠编程的氨解过程，可以实现位点特定的“原位”转化，从而产生具有不同图案和形态的有机/水二元凝胶，使其能够在不同溶剂中具有可控手性的2D片状和3D螺旋之间可逆转化，以及核-壳结构有机/水凝胶杂化，实现机械性能和透明度的调节。Chiaki Nakamura等（Ind. Eng.Chem. Res.2019, 58, 6424−6428）通过聚合物通过水合和脱水获得热响应性。在低温下，它通过吸水膨胀，使溶液透明。随着温度的升高，纤维会释放水分并收缩，造成分散。因此，只需要促进脱水反应，并调整转变温度，以此调整温度从而引发透明度变化。但是，这些水凝胶设计较为复杂，工艺化难度高，且柔性和韧性无法满足实际使用需求，并且在信息的保密与传递几乎未有应用。
利用聚电解制备的水凝胶虽有相分离的特性，可以实现可调控透明度（湿度响应），但在实际使用中，机械性很差，韧性较差，且自愈性能也较差。由于水凝胶在应用中需要较长的使用时间，而提供自愈性能够延长使用寿命，通过引入第二个物理交联氢键网络，赋予水凝胶综合的强度和韧性以及自愈性能。双物理交联网络的动态特性使其具有优异的能量耗散和自愈性能。因此我们选用聚电解质聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐制备信息保密与传递高分子双网络水凝胶，其有聚电解质的相分离或相转变的特性，可以提供调控透明度（湿度响应）的特性，又有着作为导电的介质，提供导电特性，另外结合常见的聚乙烯醇，三者之间可以产生氢键，且他们之间有离子相互作用，整体提升材料的机械性能与自愈合性能。
发明内容
鉴于现有技术中存在上述技术和选材的一些问题，本发明提供一种基于聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐的高分子双网络水凝胶及其制备方法，由此提高其机械性能，自愈性能和生物相容性。由于本发明所用材料都很常见且凝胶整体表现良好的可调透明性，机械性能，自愈合性，本发明有望具有良好的应用前景。
为达成上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，所述高分子双网络水凝胶由聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐合成，所述聚丙烯酸钠与聚烯丙胺盐酸的聚电解质溶液在聚乙烯醇水溶液中发生链缠结反应，且聚丙烯酸钠与聚烯丙胺盐酸盐的聚电解质分子链发生链缠结而联结在一起，并与聚乙烯醇分子链进行缠绕；进行信息保密与传递时，通过将所需要传递的信息用记号书写在纸上或橡胶片上，然后在凝胶成型前包埋在内部，凝胶经过一次冻融成型后即可得到信息保密与传递的高分子双网络水凝胶。
进一步的，包括如下步骤，
步骤1：在容器中加入聚乙烯醇水溶液，在95℃时搅拌混合溶液15 min；
步骤2：在上述步骤1中的聚乙烯醇溶液中加聚丙烯酸钠溶液，搅拌混合10 min；
步骤3：在上述步骤2中的混合溶液中加入聚烯丙胺盐酸盐，搅拌混合15 min；
步骤4：在橡胶片或纸上用记号笔写上需要保密与传递的信息；
步骤5：先注入四分之一的步骤3中的混合溶液至聚四氟乙烯模具中，将步骤4中写好信息的橡胶片或纸置入其中，再在上面继续注入混合溶液至整个橡胶片或纸都包埋在其中，得到高分子双网络水凝胶前体；
步骤6：将制得的高分子双网络水凝胶前体放入-20℃冰箱中冷冻1h，然后在室温下解冻14h即可得到基于聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐的高分子信息保密与传递双网络水凝胶；
步骤7：将双网络水凝胶取出，并进行透明度测试及自愈合效率测试。
进一步的，所述步骤2中的聚乙烯醇水溶液的质量分数范围为10~30%，所述步骤3中的聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐聚电解质溶液的浓度范围分别为0.10~0.20 g/ml和0.15~0.21g/ml。
进一步的，所述步骤1、步骤2及步骤3中，溶液搅拌时的温度为95 ℃。
进一步的，所述步骤5中的冰箱中保存温度为-20 ℃，保存时间为1h。
进一步的，所述步骤5中的经过冷冻后的水凝胶室温条件下为25 ℃，水凝胶下室温下陈化14 h。
进一步的，所述步骤7中，透明度测试的具体步骤如下：
步骤7.1：将规格为直径9.8 mm，厚度2.5~3.4 mm的圆柱体高分子双网络水凝胶进行干燥，得到不同含水量的材料，将不同含水量的水凝胶分别拍照，并测量其紫外透光率；其中，紫外光的波长范围为400-800 nm，狭缝宽为5nm；
步骤7.2：对测量后的水凝胶进行比较，由光学图片和紫外光透光率比较透光情况，得到透光率的调控情况。
进一步的，所述步骤7中，自愈合效率测试的具体步骤如下：
步骤7.3：将规格为长56 mm，宽度为4 mm,厚度3~6 mm的哑铃型高分子双网络水凝胶切开成为两部分，将两部分水凝胶断裂面接触放置，密封在容器中放置一定时间，使其愈合；其中，放置在恒温恒湿箱中（25 ℃，湿度=70%），愈合时间为6h；
步骤7.4：对愈合后的水凝胶进行机械性能拉伸测试，以此基于杨氏模量计算得到愈合效率；愈合效率计算方法如下：愈合效率=水凝胶愈合后拉伸的杨氏模量/水凝胶初始拉伸杨氏模量模量×100%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、所述高分子信息保密与传递双网络水凝胶具有很好的可调透明度，得到优良的信息保密与传递特性；
2、所述高分子信息保密与传递双网络水凝胶具有很好的愈合效率，高达94.6 %；
3、本发明的水凝胶材料结构设计简单，来源广泛、成本低廉；
4、本发明的所运用的材料都很常见，且凝胶整体表现功能集成性好的特点，在信息保密与传递领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明所述高分子信息保密与传递双网络水凝胶（PVA-PAANa-PAH）的结构和合成示意图。
图2为本发明的实施例1中双网络水凝胶的扫描电子显微镜图片。
图3为本发明的实施例1中在含水量分别在75%，55%，35%和15%时的光学照片比较图。
图4为本发明的实施例1中在含水量分别在75%，55%，35%和15%时的紫外透过率的图。
图5为本发明的实施例1中合成后的红外图谱。
图6为本发明的实施例1中高分子保密信息的封装方法。
图7为本发明实施例1中高分子信息保密与传递双网络水凝胶，透明的聚乙烯醇-氯化钠水凝胶（PVA-NaCl）和不透明的聚乙烯醇-聚丙烯酸钠水凝胶（PVA-PAANa）的图片。
图8为本发明的实施例1中愈合6h的双网络水凝胶的愈合前后的杨氏模量图。
图9为本发明的实施例1中愈合6h的双网络水凝胶的愈合效率图。
图10为本发明实施例1中信息保密与传递应用的示意图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
实施例1
本发明提供一种基于聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐的高分子双网络水凝胶，所述高分子水凝胶由聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐合成，所述聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐溶液是在聚乙烯醇水溶液中发生反应的，且聚丙烯酸钠与聚烯丙胺盐酸盐的聚电解质分子链发生链缠结而联结在一起，联结在一起的分子链与聚乙烯醇分子链进行了缠绕反应而联结在一起，如图1所示的本发明所述高分子信息保密与传递双网络水凝胶的结构。
在制备高分子信息保密与传递双网络水凝胶后，要进行表征其组成。图5为本实施例1中合成后进行的红外光谱表征，在图中出现1092 cm-1和3300~3500 cm-1的聚乙烯醇的红外特征峰，1650cm-1和1410cm-1的聚丙烯酸钠的红外特征峰以及3435cm-1和1040cm-1的聚烯丙胺盐酸盐的红外特征峰，由此判定高分子双网络水凝胶合成成功。
本实施例提供一种基于聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐的具可调透明度（湿度响应）进而可进行信息保密与传递的双网络水凝胶及其制备及验证可调透明性和自愈合性能的方法，包含以下步骤：
步骤1：在容器中加入聚乙烯醇水溶液，在95℃时搅拌混合溶液15 min；
步骤2：在上述步骤1中的聚乙烯醇溶液中加聚丙烯酸钠溶液，搅拌混合10 min；
步骤3：在上述步骤2中的混合溶液中加入聚烯丙胺盐酸盐，搅拌混合15 min；
步骤4：将橡胶片或纸上用记号笔写上需要保密与传递的信息（如摩斯密码等）；
步骤5：先注入四分之一的步骤3中的混合溶液至聚四氟乙烯模具中，然后将写好信息的橡胶片或纸置入其中，再在上面继续注入混合溶液至整个橡胶片或纸都包埋在其中，得到高分子双网络水凝胶前体（如图6）；
步骤6：将制得的高分子双网络水凝胶前体放入-20℃冰箱中冷冻1h，然后在室温下解冻14h即可得到基于聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐的高分子信息保密与传递双网络水凝胶。
步骤7：将双网络水凝胶取出，制成规格为直径9.8 mm，厚度2.5~3.4 mm的圆柱体高分子双网络水凝胶，然后进行干燥得到不同含水量的材料；
步骤8：将不同含水量的水凝胶分别拍照，并在测量其紫外透光率，如图4和图5所示；其中，紫外光的波长范围为400-800 nm，狭缝宽为5 nm；
步骤9：此外将高分子水凝胶制备成规格为长56 mm，宽度为4 mm，厚度3~6 mm的哑铃型高分子双网络水凝胶切开成为两部分，将两部分水凝胶断裂面接触放置，密封在容器中放置一定时间，使其愈合；其中，放置在恒温恒湿箱中（25℃，湿度=70%），愈合时间为6 h；
步骤10：对愈合后的水凝胶进行机械性能拉伸测试，以此基于杨氏模量计算得到愈合效率；愈合效率计算方法如下：愈合效率=水凝胶愈合后拉伸的杨氏模量/水凝胶初始拉伸杨氏模量模量×100%，分别如图8和图9所示。
另外，测试水凝胶可调透明性时，其含水量可根据不同情况决定，例如含水量在75%，70%，65%，60%，55%，50%等，而自愈合性能，愈合时间应当根据实际情况来确定，可以是1h、3 h、6 h、9 h、12 h等。
为了更好的说明本实施案例制得的信息保密与传递水凝胶的性能，还制备了透明的聚乙烯醇/氯化钠水凝胶和不透明的聚乙烯醇/聚丙烯酸钠水凝胶，进行对比，它们的光学照片对比如图7所示。
所有的测试结果表明，本发明所涉及的基于聚乙烯醇，聚丙烯酸那和聚烯丙胺盐酸盐高分子双网络水凝胶信息保密与传递结果优良，如图4和图10所示，自愈合结果优良，如图9所示。采用混合产生链缠结制备的双网络水凝胶，过程操作简便，成本低廉，节约能源，利于大规模推广研究。此外，对于研究聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐在信息储存和保密以及传递材料制备领域有着重要研究意义。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (8)

1.一种具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，其特征在于：所述高分子双网络水凝胶由聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐合成，所述聚丙烯酸钠与聚烯丙胺盐酸的聚电解质溶液在聚乙烯醇水溶液中发生链缠结反应，
且聚丙烯酸钠与聚烯丙胺盐酸盐的聚电解质分子链发生链缠结而联结在一起，并与聚乙烯醇分子链进行缠绕；进行信息保密与传递时，通过将所需要传递的信息用记号书写在纸上或橡胶片上，然后在凝胶成型前包埋在内部，凝胶经过一次冻融成型后即可得到信息保密与传递的高分子双网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤1：在容器中加入聚乙烯醇水溶液，在95℃时搅拌混合溶液15 min；
步骤2：在上述步骤1中的聚乙烯醇溶液中加聚丙烯酸钠溶液，搅拌混合10 min；
步骤3：在上述步骤2中的混合溶液中加入聚烯丙胺盐酸盐，搅拌混合15 min；
步骤4：在橡胶片或纸上用记号笔写上需要保密与传递的信息；
步骤5：先注入四分之一的步骤3中的混合溶液至聚四氟乙烯模具中，将步骤4中写好信息的橡胶片或纸置入其中，再在上面继续注入混合溶液至整个橡胶片或纸都包埋在其中，得到高分子双网络水凝胶前体；
步骤6：将制得的高分子双网络水凝胶前体放入-20℃冰箱中冷冻1h，然后在室温下解冻14h即可得到基于聚乙烯醇，聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐的高分子信息保密与传递双网络水凝胶；
步骤7：将双网络水凝胶取出，并进行透明度测试及自愈合效率测试。
3.根据权利要求2所述的具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤2中的聚乙烯醇水溶液的质量分数范围为10~30%，所述步骤3中的聚丙烯酸钠和聚烯丙胺盐酸盐聚电解质溶液的浓度范围分别为0.10~0.20 g/ml和0.15~0.21g/ml。
4.根据权利要求2所述的具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤1、步骤2及步骤3中，溶液搅拌时的温度为95 ℃。
5.根据权利要求2所述的具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤5中的冰箱中保存温度为-20 ℃，保存时间为1h。
6.根据权利要求2所述的具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤5中的经过冷冻后的水凝胶室温条件下为25 ℃，水凝胶下室温下陈化14 h。
7.根据权利要求2所述的具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤7中，透明度测试的具体步骤如下：
步骤7.1：将规格为直径9.8 mm，厚度2.5~3.4 mm的圆柱体高分子双网络水凝胶进行干燥，得到不同含水量的材料，将不同含水量的水凝胶分别拍照，并测量其紫外透光率；其中，紫外光的波长范围为400-800 nm，狭缝宽为5nm；
步骤7.2：对测量后的水凝胶进行比较，由光学图片和紫外光透光率比较透光情况，得到透光率的调控情况。
8.根据权利要求2所述的具有信息保密与传递功能的高分子双网络水凝胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤7中，自愈合效率测试的具体步骤如下：
步骤7.3：将规格为长56 mm，宽度为4 mm,厚度3~6 mm的哑铃型高分子双网络水凝胶切开成为两部分，将两部分水凝胶断裂面接触放置，密封在容器中放置一定时间，使其愈合；其中，放置在恒温恒湿箱中（25 ℃，湿度=70%），愈合时间为6h；
步骤7.4：对愈合后的水凝胶进行机械性能拉伸测试，以此基于杨氏模量计算得到愈合效率；愈合效率计算方法如下：愈合效率=水凝胶愈合后拉伸的杨氏模量/水凝胶初始拉伸杨氏模量模量×100%。
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