CN108445005A - 一种材料自愈性能的评价方法 - Google Patents

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陈天生
付强
彭磊
张晟
郑重
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Abstract

本发明提供了一种材料自愈性能的评价方法，包括：自愈合材料的预处理；观察自愈合材料的愈合程度及测试自愈合材料样品的自愈合效率。本发明提供的材料自愈性能的评价方法，通过对自愈合材料进行切割预处理，经过观察咋该材料的伤口以确认该材料是否有自愈合的倾向，并经过拉伸试验计算出材料的自愈合效率，评价方法简单易行、易于推广，可以有效的判断该种材料的自愈能力，从而能指导生产实践中自愈合材料的评价和筛选，优化自愈合材料的使用。

Description

一种材料自愈性能的评价方法
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体而言，涉及一种材料自愈性能的评价方法。
背景技术
聚合物材料在使用过程中，由于处于长期受力的状态加之外界环境中光、热、紫外线以及外力损伤，会造成材料的老化，以及轻微的损伤，即使当时没有造成实质性的损害，但在之后也会逐渐发展劣化，并产生损坏以及造成危险事件的发生、环境污染、资源浪费等后果，因此，借鉴自然界生物体通过某种机制实现对自身伤口的愈合过程，制备具有愈合能力的聚合物材料对增强材料的机械强度、可靠性和耐用性，降低生产成本具有重要的现实意义，其在航空航天、汽车、电子、日用、医用等领域都具有广泛的应用前景。
自愈合是一种在无外力作用下，材料本身对缺陷自我判断、控制和修复的能力。自修复高分子材料具有以下特点：1)位点专一，针对性强、效率高；2)自动化。无需人为观测，节约监测成本；3)提高材料寿命；4)消除材料维修成本。
从机理方面来讲，实现自愈合材料的自修复性能，目前主要有两类手段：第一类是通过在高分子材料内部加入由裂纹控制释放的微胶囊或微血管网络，并在胶囊或微血管中加入修复试剂来达到自修复的目的。当裂纹发生时，微胶囊或微血管破裂，导致囊内修复剂单体被释放进入缝隙，在体系内催化剂的作用下单体发生聚合，填补缝隙，实现修复。这种方法的优点是可自主修复并且位点专一。但缺点是较难实现多次修复，且微胶囊的稳定性和灵敏性不容易控制。
第二类中又分为两种，一种是通过在材料中引入可逆性动态化学键达到修复目的，动态共价键是一类特殊的共价键。一方面，它在一定程度上保持有共价键的性质，但另一方面又具有可逆性，可在一些外界因素，如热、光照等的作用下，可逆的断裂和生成。如Wudl等人制备了一种聚呋喃-聚马来酰亚胺的交联共聚物。此共聚物体系中含有大量热可逆的Diels-Alder反应共价键。在遭受机械损伤后，如果将材料加热到120℃以上，大量动态共价键会断裂，产生活性端，而当冷却时，活性端重新成键，即可修复材料。这一过程完全可逆，并可多次重复，无需其它修复剂的加入。但这类修复的缺陷是：修复需要在一定的外在条件(如加热或光照)下才能进行，不能实现自主修复。
另一种是材料体系中含有大量非共价键的超分子作用力(如氢键、主客体包合、静电相互作用等)。由于非共价键的选择性、可逆性和动态性，材料在机械损伤后，损伤切面间很容易再次形成新的非共价键作用力，从而使得材料愈合。与动态共价键修复的材料相似，通过超分子作用力修复的材料也可多次重复修复，无需其他修复剂的加入。另外，一部分利用超分子作用力修复的材料需要外加一定条件实现修复，而有少部分则无需外界刺激，可完成自主修复。本发明拟采用这种修复方式。自主修复、多次修复、高效率修复，以及材料的功能化是自修复材未来发展的方向。
因此，对自愈合材料各种性能进行综合评价，有利于决定其应用场合及判断其使用寿命，然而，现有技术中对于自愈合材料性能评价的研究较少，且评价结果准确度不高，亟需一种操作简单又准确的评价方法以解决上述问题。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种材料自愈性能的评价方法，旨在解决现有技术中对自愈合材料性能的评价所用设备昂贵，不便推广的问题。
一个方面，本发明提出了一种材料自愈性能的评价方法，包括以下步骤：
(1)自愈合材料的预处理：将自愈合材料样品切割成至少两段样条，然后立刻将断面接触到一起并在伤口上滴上少许水后在室温下放置12-16h；
(2)观察自愈合材料的愈合程度：利用超景深三维显微镜观察所述自愈合材料样条伤口的愈合情况；(3)测试自愈合材料样品的自愈合效率：在室温下，对愈合前后的所述自愈合材料样条进行拉伸试验以获得所述自愈合材料样条的自愈合效率。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述自愈合材料为PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料的制备过程如下：(1)将CD-Al2O3NPs分散在N，N-二甲基甲酰胺中并超声振荡20-30分钟，再加入HEMA-Ad并搅拌24-48小时，然后按照比例加入聚乙烯吡咯烷酮、HEMA、丙烯酸丁酯和交联剂后搅拌；(2)搅拌一段时间后加入适量引发剂，在50-75℃下搅拌反应，当反应体系粘度增大时停止搅拌，并继续在75℃下反应10-12h；(3)最后将得到的材料放置在真空烘箱中除去溶剂后获得PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述步骤(1)中CD-Al2O3NPs的制备过程如下：(a)将适量β-CD环糊精分散在水中，在搅拌状态下，缓慢加入对甲苯磺酰氯，在室温下反应12个小时后，加入碱性物质，过滤除去多余的对甲苯磺酰氯，加入PH调节剂直至溶液的PH值为8；(b)将步骤(a)得到的溶液放置在4℃环境中冷却，一段时间后，过滤得到沉淀物，将该沉淀物溶解于水中；重复该步骤至少两次得到中间产物TOS-CD；(c)取适量NH2-Al2O3NPs溶解在二甲基亚砜中，搅拌一段时间后加入适量步骤(b)得到的TOS-CD，当TOS-CD完全溶解后调节pH至7～8；然后在惰性气体保护下，加热至65-75℃，并反应8-12h；离心除去二甲基亚砜，再用乙醇洗涤多次，得到产物CD-Al2O3NPs。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述NH2-Al2O3NPs为Al2O3NPs经三乙氧基硅烷氨基化后的产物。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述步骤(1)中，HEMA-Ad的制备过程如下：(a)取适量金刚烷甲酸溶解在一定量二氯亚砜中，在70-90℃下搅拌5小时，旋干多余的二氯亚砜后得到金刚烷酰氯；(b)在-4～0℃下将适量2-羟基乙基-甲基丙烯酸酯和三乙胺溶解在一定量二氯甲烷中得到混合物Ⅰ，将步骤(a)得到金刚烷酰氯溶解在二氯甲烷溶液中，缓慢滴入混合物Ⅰ，反应一段时间后加入盐酸溶液，碳酸氢钠和水洗涤，加入无水硫酸钠，过滤、蒸发得到HEMA-Ad。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、丙烯酸丁酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯中的任意一种。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述引发剂为偶氮二异丁氰、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的任意一种。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述步骤(3)中，根据公式计算所述自愈合的自愈合效率，所述公式为：η＝σhealed/σinitial×100％，其中，η为所述自愈合样品的自愈合效率，σhealed为所述自愈合样品自愈合之后的拉伸应力，σinitial所述自愈合样品断裂前的拉伸应力。
进一步地，上述材料自愈性能的评价方法中，所述步骤(2)中，所述超景深三维显微镜的电子放大倍数为150-1000倍；所述超景深三维显微镜的视阙值为6.1-0.79nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明提供的材料自愈性能的评价方法，通过对自愈合材料进行切割预处理，经过观察该材料的伤口以确认该材料是否有自愈合的倾向，并经过拉伸试验计算出材料的自愈合效率，评价方法简单易行、易于推广，可以有效的判断该种材料的自愈能力，从而能指导生产实践中自愈合材料的评价和筛选，优化自愈合材料的使用。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的材料自愈性能的评价方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料样品1和样品3及PVP的AIR模式红外光谱图；
图3为PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料样品3的同步二维红外图；
图4为PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料样品3的异步二维红外图；
图5为PVP/p(HEMA-co-BA)s半互穿网络材料样品3的透射电镜图；
图6为为PVP/p(HEMA-co-BA)s半互穿网络材料样品3自愈合前后超景深3D图片；
图7为PVP/p(HEMA-co-BA)s半互穿网络材料样品3的热失重曲线；
图8为PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料样品2、3、4的tanδ-温度曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，凡在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都在本发明的保护范围之内。
本发明实施例所用的原料来源如下：
表1原料及规格
本发明实施例提供的材料自愈性能评价方法的流程图如图1所示，包括：自愈合材料的预处理、观察自愈合材料的愈合程度及测试自愈合材料样品的自愈合效率，其中，自愈合材料可以为现有技术中任意一种自愈合材料，例如通过在高分子材料内部加入由裂纹控制释放的微胶囊或微血管网络而形成的自愈合材料，也可以为聚呋喃-聚马来酰亚胺的交联共聚物等，本实施例中优选为PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料，可以看出该方法步骤简单，易于操作。
实施例1
制备自愈合聚合物材料
(1)将50gβ-CD环糊精分散在1200mL去离子水中，在剧烈搅拌状态下，缓慢加入13g对甲苯磺酰氯，在室温下反应12个小时后，加入20g NaOH，过滤除去多余的对甲苯磺酰氯，加入氯化铵直至溶液的PH值为8；
(2)将上述得到的溶液放置在4℃的冰箱中冷却，一段时间后，抽吸过滤得到沉淀物，将该沉淀物溶解于水中，重复该步骤至少两次得到中间产物TOS-CD；
(3)取0.5g NH2-Al2O3NPs溶解在25ml二甲基亚砜中，搅拌30min后加入适量步骤(2)得到的TOS-CD，当TOS-CD完全溶解后调节pH至7～8；然后在惰性气体保护下，加热至65℃，并反应12h；离心除去二甲基亚砜，再用乙醇洗涤3次，得到产物主体分子CD-Al2O3NPs；
(4)取2.3g金刚烷甲酸溶解在50ml二氯亚砜中，在90℃下搅拌5小时，旋干多余的二氯亚砜后得到金刚烷酰氯；
(5)在0℃下将2-羟基乙基-甲基丙烯酸酯(HEMA)和1.6ml三乙胺溶解在100ml二氯甲烷中得到混合物Ⅰ，将步骤(4)得到金刚烷酰氯溶解在30ml二氯甲烷溶液中，缓慢滴入混合物Ⅰ，反应一段时间后加入1mol/L盐酸溶液，碳酸氢钠和水洗涤，加入无水硫酸钠，过滤、蒸发得到客体分子HEMA-Ad；
(6)将CD-Al2O3NPs分散在3ml N，N-二甲基甲酰胺中并超声振荡30分钟，再加入HEMA-Ad并搅拌24-48小时，然后按照比例加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、HEMA、丙烯酸丁酯(BA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)后搅拌；
(7)搅拌一段时间后加入10mg偶氮二异丁氰，在75℃下搅拌反应，当反应体系粘度增大时停止搅拌，用磁铁将转子吸住后继续在75℃下反应10h；
(8)最后将得到的材料放置在真空烘箱中除去溶剂后获得PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料作为。
将步骤(6)中的交联剂的用量分别为0、0.5、1、2μL时制备的半互穿网络材料样品作为样品1、样品2、样品3和样品4。
四个样品的编号及组成如下表2：
实验例2
一维傅里叶红外光谱表征
在室温下，采用美国Nieolet公司的Nicolet 560傅立叶变换红外光谱仪对样品1、样品3及PVP进行测试，测试前在40℃的真空干燥箱中干燥24h；制备的样品纯化好后，在40℃的真空干燥箱中干燥24h，将待测样品粉末与KBr混合压片，进行下红外光谱表征，光谱分别率4cm-1，光谱范围4000-400cm-1，扫描次数为32次，结果如图2所示，可以看出：PVP在2923,，1655，1458以及1285cm-1处的峰分别表示O-H的伸缩振动，C＝O的伸缩振动，CH2的弯曲振动和C-N振动。在PVP/p(HEMA-co-BA)半互传网络材料的红外测试中我们可以看到C＝O的伸缩振动峰从1655cm-1上升至1663cm-1.表明材料中羰基和羟基具有氢键作用。
二维傅里叶红外光谱表征
采用美国Nieolet公司的NICOLET710，傅立叶变换红外光谱仪(配备变温附件)，DTGS检测器，光谱分别率4cm-1，光谱范围4000-400cm-1，扫描次数16次，控温范围：25～70℃，升温速度5℃/min，测试得到的二维红外数据利用二维红外分析软件进行分析，其中，对波长范围：1050-1200cm-1的区域进行截取，结果分别如图3和图4所示，图中1161cm-1和1082cm-1代表环糊精上C-O-C的弯曲振动峰和C-C与C-O键的偶合振动峰，而1161cm-1处是金刚烷上CH2的弯曲振动峰，环糊精和金刚烷特征峰之间有明显的相关信号，表明材料中金刚烷和环糊精之间有主客体相互作用。
透射电镜表征
对PVP/p(HEMA-co-BA)半互传网络材料(样品3)进行了TEM表征，结果如图5所示，可以看在基体里面CD-Al2O3NPs分布比较均匀，没有发生大规模的团聚和粘连。
自愈合性能测试
首先用锋利的刀片将样品1，2，3，4切成两段尺寸为30×5×1mm的样条，然后立刻将断面接触到一起并在伤口上滴上少许去离子水后在室温下放置16小时，使用万能拉伸试验机AG-10TA对自愈合前后的各样品在室温下进行拉伸测试，拉伸速度为5mm min-1。测试结果如表3：
可以看出随着材料中不可逆交联点的增加，杨氏模量EY和断裂强度σ明显增加，而断裂伸长率ε迅速下降。通过公式η＝σhealed/σinitial×100％可以计算出各样品的自愈合效率。通过对比，可以发交联剂含量越少自愈合效率越高。例如，加了1.5μL交联剂的样品4自愈合效率仅为65.89％，而去除交联剂的样品1自愈合效率可达85.2％。此外，PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料还能实现多次自愈合。
同时用3D超景深显微镜观察样品3伤口的愈合情况，其自愈合前后超景深3D图片如图6所示。
可以看出：材料在愈合前伤口宽度是28.5μm，深度是16.54μm。自愈合后伤口仅保留表明的一点痕迹，伤口的深度基本上消失。该结果表明PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料存在自愈合性能。
通过测试和表征PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料材料的力学性能，热学性能，以及自愈合性能。结果证实：PVP/p(HEMA-co-BA)具有较好的热稳定性，耐受温度可以达到200℃；20℃时样品2，3，4的储能模量随着交联剂的增大而增大，最高可达432MPa；通过3D超景深和拉伸测试结果表明材料具有一定的自愈合性能和多次自愈合性能。
实施例2
PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料样品的制备、表征及预处理过程同实施例1，增加了热失重表征(TG)和动态热机械分析测试(DMA)。
热失重表征(TG)
采用TA公司Q-500型热分析仪在25℃至800℃的温度范围内，以5-10℃/min的升温速度，在氮气气氛下，对PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料样品3进行热重(TG)分析，测试结果如图7所示，可以看出：材料在257℃之前不会有明显的失重，说明PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料的耐受温度可以达到200℃，更加验证了本发明实施例提供的自愈合材料也具有较好的热稳定性，还可以应用在温度较高的环境中。
动态热机械分析测试(DMA)
在-30℃至150℃的温度范围内，以5℃·min-1的加热速度，1Hz的固定频率对所述PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料样品进行热动态机械性能分析，得到半互穿网络材料的tanδ曲线，该曲线的顶点值可以表示材料的玻璃化转变温度(Tg)，其tanδ-温度曲线如图8所示，可以看出：
样品4的玻璃化转变温度最高(Tg＝95℃)，而样品3和样品2的Tg分别是81℃和78℃，样品的玻璃化转变温度随着交联剂的增加而上升，这是由于化学交联点限制了材料的链段运动。同时，3组样品都有一个很宽的玻璃化转变温度，例如，样品3拥有20-140℃的Tg。这可能是因为材料中存在金刚烷和环糊精的主客体相互作用及羟基和羰基的氢键作用，使材料发生微相分离，而其中的微相由于链的运动不同具有不同的Tg，从而在整体上构成了一个很宽的Tg。
热动态机械性能测试的相关数据如下表4所示：
可以看出，20℃时样品2，3，4的储能模量随着交联剂的增大而增大，分别是300.8，399和432.3Mpa，储能模量是材料变形后回弹的指标，说明样品2，3，4的硬度大，保持形状的能力较强。
综上，本发明提供的材料自愈性能的评价方法，通过对自愈合材料进行切割预处理，经过观察咋该材料的伤口以确认该材料是否有自愈合的倾向，并经过拉伸试验计算出材料的自愈合效率，评价方法简单易行、易于推广，可以有效的判断该种材料的自愈能力，从而能指导生产实践中自愈合材料的评价和筛选，优化自愈合材料的使用。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种材料自愈性能的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)自愈合材料的预处理：
将自愈合材料样品切割成至少两段样条，然后立刻将断面接触到一起并在伤口上滴上少许水后在室温下放置12-16h；
(2)观察自愈合材料的愈合程度：
利用超景深三维显微镜观察所述自愈合材料样条伤口的愈合情况；
(3)测试自愈合材料样品的自愈合效率：
在室温下，对愈合前后的所述自愈合材料样条进行拉伸试验以获得所述自愈合材料样条的自愈合效率。
2.根据权利要求1所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，所述自愈合材料为PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料。
3.根据权利要求2所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，所述PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料的制备过程如下：
(1)将CD-Al2O3NPs分散在N，N-二甲基甲酰胺中并超声振荡20-30分钟，再加入HEMA-Ad并搅拌24-48小时，然后按照比例加入聚乙烯吡咯烷酮、HEMA、丙烯酸丁酯和交联剂后搅拌；
(2)搅拌一段时间后加入适量引发剂，在50-75℃下搅拌反应，当反应体系粘度增大时停止搅拌，并继续在75℃下反应10-12h；
(3)最后将得到的材料放置在真空烘箱中除去溶剂后获得PVP/p(HEMA-co-BA)半互穿网络材料。
4.根据权利要求3所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，所述步骤(1)中CD-Al2O3NPs的制备过程如下：
(a)将适量β-CD环糊精分散在水中，在搅拌状态下，缓慢加入对甲苯磺酰氯，在室温下反应12个小时后，加入碱性物质，过滤除去多余的对甲苯磺酰氯，加入PH调节剂直至溶液的PH值为8；
(b)将步骤(a)得到的溶液放置在4℃环境中冷却，一段时间后，过滤得到沉淀物，将该沉淀物溶解于水中；重复该步骤至少两次得到中间产物TOS-CD；
(c)取适量NH2-Al2O3NPs溶解在二甲基亚砜中，搅拌一段时间后加入适量步骤(b)得到的TOS-CD，当TOS-CD完全溶解后调节pH至7～8；然后在惰性气体保护下，加热至65-75℃，并反应8-12h；离心除去二甲基亚砜，再用乙醇洗涤多次，得到产物CD-Al2O3NPs。
5.根据权利要求4所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，所述NH2-Al2O3NPs为Al2O3NPs经三乙氧基硅烷氨基化后的产物。
6.根据权利要求3所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，所述步骤(1)中，HEMA-Ad的制备过程如下：
(a)取适量金刚烷甲酸溶解在一定量二氯亚砜中，在70-90℃下搅拌5小时，旋干多余的二氯亚砜后得到金刚烷酰氯；
(b)在-4～0℃下将适量2-羟基乙基-甲基丙烯酸酯和三乙胺溶解在一定量二氯甲烷中得到混合物Ⅰ，将步骤(a)得到金刚烷酰氯溶解在二氯甲烷溶液中，缓慢滴入混合物Ⅰ，反应一段时间后加入盐酸溶液，碳酸氢钠和水洗涤，加入无水硫酸钠，过滤、蒸发得到HEMA-Ad。
7.根据权利要求3所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、丙烯酸丁酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯中的任意一种。
8.根据权利要求3所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述引发剂为偶氮二异丁氰、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，
所述步骤(3)中，根据公式计算所述自愈合的自愈合效率，所述公式为：
η＝σhealed/σinitial×100％，其中，
η为所述自愈合样品的自愈合效率，σhealed为所述自愈合样品自愈合之后的拉伸应力，σinitial所述自愈合样品断裂前的拉伸应力。
10.根据权利要求1所述的材料自愈性能的评价方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述超景深三维显微镜的电子放大倍数为150-1000倍；所述超景深三维显微镜的视阙值为6.1-0.79nm。
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