CN106988114A - 一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法，该方法包括(1)制备羧基化碳纤维；(2)制备聚丙烯酸接枝的碳纤维；(3)制备硅氧烷接枝的碳纤维；(4)制得球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；(5)真空冷冻环境下干燥。本发明的制备方法接枝率高，生成的二氧化硅呈均匀的球形附着于碳纤维的表面，大大的提高了碳纤维的比表面积，提交了纤维在基体材料中的分散性。

Description

一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅杂化材料技术领域，尤其是涉及一种通过对碳纤维接枝改性制备碳纤维/二氧化硅杂化材料的方法。
背景技术
杂化材料具有纳米材料的特性，使得杂化材料在很多高新纳米科技领域有广泛的应用前景，另外，由于组分与组分之间的界面是微观水平甚至是分子水平的，这种特性能降低界面的应力集中，充分发挥组分各自的优异性能，使杂化材料的力学性能明显优于常规材料。杂化材料由于其本身的特殊性，涉及到纳米科学、材料学、化学、物理等多种学科知识，是一种在多种传统学科的交叉领域中兴起来的新型材料，因此，对杂化材料的研究也成为了一个综合性非常强的研究领域。杂化材料的涉及范围之广，使其具有很强的生命力和重要的发展应用前景，在各种应用领域可能发挥巨大的潜能，引起国内外科学家们的广泛关注和重点研究，是新型材料领域中极其重要的一个分支。
碳纤维具有很多优异的特点，但是由于其表面光滑，难以与基体材料进行很好的结合，并且纤维在基体中的分散情况也是需要解决的一个重要问题。目前解决碳纤维的分散性的方法有很多，但是效果并不是很明显，具有很大局限性。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法。本发明的制备方法接枝率高，生成的二氧化硅呈均匀的球形附着于碳纤维的表面，大大的提高了碳纤维的比表面积，提交了纤维在基体材料中的分散性。
本发明的技术方案如下：
一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，其特征在于所述材料的制备方法为：
(1)将5～10份碳纤维放入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液中，在45～50℃的条件下加热45～90min，制得羧基化碳纤维；
(2)将1～5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入5～10份聚丙烯酸、5～10份催化剂二环己基碳二亚胺、100～150mL四氢呋喃，超声混合30～60min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50～60℃的条件下磁力搅拌24～48h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；
(3)将1～5份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入5～10份二环己基碳二亚胺、0.5～1份4-二甲氨基吡啶、5～10份硅烷偶联剂KH550于100～150mL四氢呋喃中，在60～70℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；
(4)在10～50份的去离子水中加入1～5份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入2～5份正硅酸乙酯，5～10份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应4～8h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；
(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-20～-30℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。
步骤(1)中所述浓硫酸的质量浓度为80～98％；所述浓硝酸的质量浓度为65～70％；所述浓硫酸与浓硝酸的质量比为1:1～3。
步骤(1)中所述碳纤维与浓硫酸及浓硝酸混合溶液的质量比为1:10～20。
步骤(2)中所述聚丙烯酸接枝的碳纤维的接枝率为80％。
步骤(5)中所述杂化材料中二氧化硅与碳纤维的质量比为1:2～3。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明采用原位生长的方法来制备碳纤维/二氧化硅杂化材料，解决了碳纤维表面光滑，与基体的粘合力较差，容易与基体剥离的问题，二氧化硅材料在基体材料中具有较好的分散性，生成的碳纤维杂化材料与基体具有较好的亲和性。
(2)本发明杂化材料中二氧化硅呈球形均匀的附着在碳纤维的表面，大大的提高了碳纤维的比表面积，使碳纤维的吸附性大大增加。
(3)本发明采用聚丙烯酸处理羧基化碳纤维，使纤维表面接枝羧基长链，大大提高了材料的接枝率。
附图说明
图1为本发明制备方法示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，所述材料的制备方法为：
(1)将5份碳纤维放入50份浓硫酸(质量浓度80％)与浓硝酸(质量浓度65％)的混合溶液(质量比1:1)中，在45℃的条件下加热45min，制得羧基化碳纤维；
(2)将1份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入5份聚丙烯酸、5份催化剂二环己基碳二亚胺、100mL四氢呋喃，超声混合30min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50℃的条件下磁力搅拌24，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；
(3)将1份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入5份二环己基碳二亚胺、0.5份4-二甲氨基吡啶、5份硅烷偶联剂KH550于100mL的四氢呋喃中，在60℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；
(4)在10份的去离子水中加入1份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入2份的正硅酸乙酯，5份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应4h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；
(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-20℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。
实施例2
一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，所述材料的制备方法为：
(1)将7.5份碳纤维放入112.5份浓硫酸(质量浓度85％)与浓硝酸(质量浓度68％)的混合溶液(质量比1:2)中，在47.5℃的条件下加热67.5min，制得羧基化碳纤维；
(2)将2.5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入7.5份聚丙烯酸、7.5份催化剂二环己基碳二亚胺、125mL四氢呋喃，超声混合45min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于55℃的条件下磁力搅拌36h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；
(3)将3份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入7.5份二环己基碳二亚胺、0.75份4～二甲氨基吡啶、7.5份硅烷偶联剂KH550于125mL四氢呋喃中，在65℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；
(4)在30份的去离子水中加入2.5份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入2.5份正硅酸乙酯，7.5份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应6h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；
(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-25℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。
实施例3
一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，所述材料的制备方法为：
(1)将10份碳纤维放入200份浓硫酸(质量浓度98％)与浓硝酸(质量浓度70％)的混合溶液(质量比1:3)中，在50℃的条件下加热90min，制得羧基化碳纤维；
(2)将5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入10份聚丙烯酸、10份催化剂二环己基碳二亚胺、150mL四氢呋喃，超声混合60min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于60℃的条件下磁力搅拌48h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；
(3)将5份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入10份二环己基碳二亚胺、1份4-二甲氨基吡啶、10份硅烷偶联剂KH550于150mL的四氢呋喃中，在70℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；
(4)在50份的去离子水中加入5份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入5份正硅酸乙酯，10份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应8h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；
(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-30℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。
实施例4
一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，所述材料的制备方法为：
(1)将8份碳纤维放入120份浓硫酸(质量浓度88％)与浓硝酸(质量浓度66％)的混合溶液(质量比1:2)中，在45℃的条件下加热90min，制得羧基化碳纤维；
(2)将2.5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入8份聚丙烯酸、7.5份催化剂二环己基碳二亚胺、150mL四氢呋喃，超声混合30min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50℃的条件下磁力搅拌24h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；
(3)将2.5份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入7.5份二环己基碳二亚胺、1份4-二甲氨基吡啶、6份硅烷偶联剂KH550于150mL四氢呋喃中，在70℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；
(4)在10份的去离子水中加入5份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入3份正硅酸乙酯，8份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应4～8h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；
(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-20℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。
对比例
一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，所述材料的制备方法为：
(1)将8份碳纤维放入120份浓硫酸(质量浓度88％)与浓硝酸(质量浓度66％)的混合溶液(质量比1:2)中，在45℃的条件下加热90min，制得羧基化碳纤维；
(2)将2.5份步骤(1)制得的羧基化碳纤维加入烧瓶中，加入7.5份二环己基碳二亚胺、1份4-二甲氨基吡啶、6份硅烷偶联剂KH550于150mL四氢呋喃中，在70℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；
(3)将2.5份硅烷偶联剂接枝的碳纤维加入烧瓶中，再加入8份聚丙烯酸、7.5份催化剂二环己基碳二亚胺、150mL四氢呋喃，超声混合30min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50℃的条件下磁力搅拌24h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；
(4)在10份的去离子水中加入5份步骤(3)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维，水解24h，然后加入3份正硅酸乙酯，8份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应8h，得到二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；
(5)将步骤(4)所得的二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-20℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。
测试例
(1)热稳定性：利用梅特勒～托利多仪器有限公司生产的TGA/SDTA851e型热重分析仪对实施例1～4及对比例的最终产品的热稳定性进行测试，进一步分析热损失率，接枝率；结果如表1所示。
测试方法：将少量样品置于热重分析仪中，氮气流量为20ml/min，以10℃/min的速度从室温升至900℃，对热失重曲线进行分析；
杂化材料表面二氧化硅的含量可以用以下公式估计：
C％＝(1～X)×A％+X×D％ (1)
B％＝(1～Y)×C％+Y×E％ (2)
其中，A％、B％、C％、D％、E％分别表示羧基化碳纤维、杂化材料、硅氧烷接枝的碳纤维、聚丙烯酸接枝的碳纤维、纯二氧化硅在某一温度下的重量损失率；X、Y分别代表硅氧烷接枝的碳纤维表面的聚合物的重量分数、杂化材料表面二氧化硅的含量。
(2)粒径：利用日本日立公司生产的H-800-1型透射电子显微镜对实施例1～4最终产物样品的表观形貌进行表征，球形二氧化硅的粒径数据如表1所示；
测试方法：将干燥后的样品分散到有机溶剂乙醇溶液中，超声使其分散均匀，用针管将溶剂滴到全碳膜的铜网上，等到溶剂挥发后对样品进行观察，测试的加速电压为20kV。
(3)将实施例1～4及对比例所得的最终产品分别按照0.1mg/mL分散于四氢呋喃溶剂中，并对其进行72h超声处理制得分散液，再静置观察溶液的分层现象；出现分层现象的时间如表1所示。发现实施例中杂化材料与溶剂的相容性很好，有效的提高了材料在基体中的分散性能。
(4)层间剪切强度：分别以实施例1～4、对比例中所得的碳纤维/二氧化硅杂化材料为增强相，环氧树脂E-51为基体相，三乙烯四胺为固化剂，制备复合材料，复合材料的层间剪切强度根据国标GB3357-82的方法测试；测试在电子万能试验机上进行，测试样品的尺寸为：长×宽×厚＝10mm×5mm×2mm，测试跨厚比为5，加载速度为10mm/min,测试5块，取各次结果的平均值；测试结果如表1所示。
层间剪切强度(工LSS)的计算公式如下：
表1
由表1数据可以看出采用所述的实验方法，可以得到二氧化硅接枝率较高的杂化材料，且二氧化硅的粒径呈均匀球形，杂化材料表现出较好的分散性能，且与基体有较好的相容性。且以碳纤维/二氧化硅为增强相的复合材料表现出较高的层间剪切强度，有效的提高了材料的力学性能。
(5)隔热效果测试：用实施例1～4、对比例中的碳纤维/二氧化硅杂化材料制备出厚度相同的纤维毡，分别置于五个相同的箱体上，用相同的光源(275W红外灯模拟太阳光中的红外光源)照射箱体，测试箱体内的温度，测试结果如表2所示。
表2
由表2可以看出随着光照时间的增加，实施例中的样品温度增加缓慢，可以说明碳纤维/二氧化硅杂化材料具有较好的隔热性能。

Claims (5)

1.一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，其特征在于所述材料的制备方法为：
(1)将5～10份碳纤维放入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液中，在45～50℃的条件下加热45～90min，制得羧基化碳纤维；
(2)将1～5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入5～10份聚丙烯酸、5～10份催化剂二环己基碳二亚胺、100～150mL四氢呋喃，超声混合30～60min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50～60℃的条件下磁力搅拌24～48h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；
(3)将1～5份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入5～10份二环己基碳二亚胺、0.5～1份4-二甲氨基吡啶、5～10份硅烷偶联剂KH550于100～150mL四氢呋喃中，在60～70℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；
(4)在10～50份的去离子水中加入1～5份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入2～5份正硅酸乙酯，5～10份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应4～8h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；
(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-20～-30℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。
2.根据权利要求1所述的杂化材料，其特征在于步骤(1)中所述浓硫酸的质量浓度为80～98％；所述浓硝酸的质量浓度为65～70％；所述浓硫酸与浓硝酸的质量比为1:1～3。
3.根据权利要求1所述的杂化材料，其特征在于步骤(1)中所述碳纤维与浓硫酸及浓硝酸混合溶液的质量比为1:10～20。
4.根据权利要求1所述的杂化材料，其特征在于步骤(2)中所述聚丙烯酸接枝的碳纤维的接枝率为80％。
5.根据权利要求1所述的杂化材料，其特征在于步骤(5)中所述杂化材料中二氧化硅与碳纤维的质量比为1:2～3。
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