CN110967357A - 一种高通量制备高熵合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高通量制备高熵合金的方法，本发明利用脉冲电流在两个纳米突触之间产生焦耳热实现瞬间熔化和凝固，以模拟传统熔铸过程的熔炼和凝固过程，在该过程中两个纳米突触化学元素发生扩散混合，使得中间熔焊区成分包含两侧纳米突触的元素；通过拉断并与其他突触熔焊可以不断改变和调整熔焊区的化学成分；同时可以原位地进行成分测定与物相表征，使得每个熔焊区都可以立即获得表征测试，极大地缩短了合金分析测试的时间。本发明的方法在原材料耗费、时间耗费与能源耗费上相比于传统熔炼试验均有几个数量级的缩减。

Description

一种高通量制备高熵合金的方法
技术领域
本发明涉及高熵合金的制备方法，尤其涉及一种高通量制备高熵合金的方法。
背景技术
自从2004年台湾学者叶均蔚和美国学者Cantor先后提出高熵合金(High-EntropyAlloys简称HEA)的概念以来，高熵合金就引起广大金属材料研究人员的兴趣。高熵合金是近年来新兴的一种合金材料，它打破了传统合金中主要元素只有一种或是两种的合金设计理念，而是以至少5种或以上的主要元素构成，且每种元素的原子百分比含量在5％～35％之间。由于这种特殊的组成，高熵合金具有区别于其他合金的四大效应：热力学上的高熵效应、动力学上的迟滞扩散效应、结构上的晶格畸变以及鸡尾酒效应。这四大效应的存在使得高熵合金显示出了不同于其他传统合金的特殊性能，具有很大的研究价值和开发应用意义。由于应用潜力多元化，面对的产业多元化，因此在传统合金工业的升级及高科技产业的发展中，也将有高熵合金无限发挥的空间，对传统冶金行业的提升无疑具有重要意义。
高性能高熵合金的制备目前主要依靠传统的试错法来开展。由于高熵合金元素多(常为4～6种)，元素相互耦合性强，使得传统试错法在开发新合金成分方面存在效率低、耗时耗力的问题，迫切需要一种高通量制备方法推动高熵合金的开发和应用。
假设拟开发的高熵合金包含5种元素，其成分可表示为ABCDE。为研究不同含量的D和E元素对ABCDE高熵合金相组成与结构的影响规律，需要制备一系列不同含量的ABCDxEy合金。按照传统试错法需要固定一个Dx1元素含量，然后进行配料熔炼制备一系列不同E元素含量的ABCDx1Ey合金，然后通过磨制样品做透射电镜等微结构测试分析其相组成与结构；之后改变D元素含量(x2)，再次配料熔炼制备分析一系列不同E元素含量的ABCDx2Ey合金；如此重复。其过程极其繁琐，耗时耗力。按照电弧熔炼炉最小规格铸锭5克计算，为研究不同含量的D和E元素对ABCDE高熵合金相组成与结构的影响规律，传统试错法至少需要熔炼25次(按照D元素和E元素分别取5个数值点计算)，所需材料至少125克。单次熔炼耗电至少2kWh，耗时至少1小时；也即总耗电约50kWh，耗时25小时。此外，还需对所制合金进行打磨抛光等必要的样品处理，再送至透射电镜或能谱等测试，其所需时间极长。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高通量制备高熵合金的方法。本发明可以原位地对每个熔焊区成分进行测定与物相表征，使得每个熔焊区都可以立即获得表征测试；而且，本发明方法在原材料耗费、时间耗费与能源耗费上相比于传统熔炼试验均有几个数量级的缩减。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种高通量制备高熵合金的方法，包括以下步骤：设所制备的高熵合金包含5种金属元素，A、B、C、D、E分别代表不同的金属元素；
(1)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为ABC的合金线，剪断合金线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm；将该合金线装入透射电镜样品杆的可移动端，断口朝外；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；纳米突触也可以为其他形状，手指状的纳米突触便于两个纳米突触接触熔焊，也便于拉断熔焊区。
(2)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为D的金属线，将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后剪断金属线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；
(3)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为E的金属线，将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后剪断金属线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；
(4)将步骤(2)和(3)得到的两根半圆形截面金属线对齐拼合为一根截面为准圆形线，装入透射电镜样品杆的固定端，断口朝外；
(5)使步骤(1)得到的合金线与和步骤(4)得到的金属线的断口面对面，距离0.5～1.5mm；将样品杆装入透射电镜，抽真空后开启电镜；所谓面对面，是指类似于尖对尖，指对指的情况，例如，左臂的手指与右臂的手指要指对指，这样才能接触进行实验；
(6)在电镜中移动ABC合金线，使其纳米突触与D金属线的纳米突触接触，在ABC合金线和D金属线之间施加一个一定大小的脉冲电流，例如1nA～1mA脉冲电流，使得两个纳米突触在脉冲电流作用下发生熔焊；
(7)用能谱仪测试熔焊区成分为ABCDx1，并用透射电镜分析熔焊区的相组成与结构，从而获得该成分下的相组成与结构信息；
(8)移动ABC合金线，拉断熔焊区，之后使用带有该熔焊区的纳米突触与E金属线的纳米突触接触，重复步骤(6)中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分为ABCDx1Ey1、ABCDx1Ey1成分下的相组成与结构信息；
(9)重复步骤(8)数次，制备出一系列不同E含量的ABCDx1Ey合金并获得ABCDx1Ey成分下的相组成与结构信息；
(10)重复步骤(6)2次，拉断熔焊区，熔焊区的成分为ABCDx2，然后将带有该熔焊区的纳米突触与E金属线的纳米突触接触，重复步骤(6)中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分为ABCDx2Ey、ABCDx2Ey成分下的相组成与结构信息；
(11)重复步骤(10)数次，获得一系列不同D和E含量的ABCDxEy成分下的相组成与结构信息。
在一些优选的方式中，纳米突触也可以为其他形状。
在一些优选的方式中，成分为D元素的金属线可以被替换为至少含有2种金属元素的合金线，通过在制备过程中得到的合金结构，可以研究不同元素对合金的相组成与结构的影响规律。
在另一些优选的方式中，成分为E的金属线可以被替换为至少含有2种金属元素的合金线。
在另一些优选的方式中，成分为ABC的合金线还可以被替换为单一元素的金属线。
在另一些优选的方式中，成分为ABC的合金线还可以被替换为含有2种金属元素的合金线。
在另一些优选的方式中，成分为ABC的合金线还可以被替换为含有至少4种金属元素的合金线。
本发明还提供了一种高通量制备高熵合金的方法，包括以下步骤：
(1)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为FeCoCr合金线，剪断合金线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm，将该合金线装入透射电镜样品杆的可移动端，断口朝外；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；
(2)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为Ni的金属线，将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后剪断金属线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；
(3)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为Al的金属线，将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后剪断金属线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；
(4)将步骤(2)和(3)得到的两根半圆形截面金属线对齐拼合为一根截面为准圆形线，装入透射电镜样品杆的固定端，断口朝外；
(5)使步骤(1)得到的合金线与和步骤(4)得到的金属线的断口面对面，距离0.5～1.5mm；将样品杆装入透射电镜，抽真空后开启透射电镜；所谓面对面，是指类似于尖对尖，指对指的情况，例如，左臂的手指与右臂的手指要指对指，这样才能接触进行实验；
(6)在透射电镜中移动ABC合金线，使其纳米突触与Ni金属线的纳米突触接触，在FeCoCr合金线和Ni金属线之间施加一个一定大小的脉冲电流，例如1nA～1mA脉冲电流，使得两个纳米突触在脉冲电流作用下发生熔焊；
(7)用能谱仪测试熔焊区成分为FeCoCrNi0.8，并用透射电镜分析熔焊区的相组成与结构，从而获得该成分下的相组成与结构信息；
(8)移动FeCoCr合金线，拉断熔焊区，之后使用带有该熔焊区的纳米突触与Al金属线的纳米突触接触，重复步骤(6)中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分为FeCoCrNi0.8Al0.1、FeCoCrNi0.8Al0.1成分下的相组成与结构信息；
(9)重复步骤(8)数次，制备出一系列不同Al含量的FeCoCrNi0.8Aly合金并获得FeCoCrNi0.8Aly成分下的相组成与结构信息；
(10)重复步骤(6)2次，拉断熔焊区，熔焊区成分为FeCoCrNi1.0，然后将带有该熔焊区的纳米突触与Al金属线的纳米突触接触，重复步骤(6)中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分为FeCoCrNi1.0Aly及FeCoCrNi1.0Aly成分下的相组成与结构信息；
(11)重复步骤(10)数次，获得一系列不同Ni和Al含量的FeCoCrNixAly成分下的相组成与结构信息。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用脉冲电流在两个纳米突触之间产生焦耳热实现瞬间熔化和凝固，以模拟传统熔铸过程的熔炼和凝固过程；在该过程中两个纳米突触化学元素发生扩散混合，使得中间熔焊区成分包含两侧纳米突触中的元素；通过拉断并与其他纳米突触熔焊可以不断改变和调整熔焊区的化学成分，可以制备不同化学成分的合金。
(2)本发明利用透射电镜本身具备的物相成分测试能力，可以原位地对每个熔焊区成分进行测定与物相表征，使得每个熔焊区都可以立即获得表征测试，极大地缩短了合金分析测试的时间，可以及时地研究不同元素对合金相组成与结构的影响规律；本发明方法可以有效避免传统方法中先合成再进行检测，滞后性的检测不利于研究某一元素对合金合成的影响的缺点。
(3)本发明采用的纳米突触尺寸极小，按照φ40nm×50nm计算单个突触仅4.9×10-16g(密度按照Fe计算)，与传统熔炼的5g相比，微乎其微，极大地节约原材料。
(4)本发明单次脉冲熔焊时所耗电能按照3V，1μA持续1s计算，耗能仅15μJ，与传统熔炼的2kWh相比，极大地节约了电能。
(5)本发明在耗时方面，熔焊一对纳米突触所需时间仅需1s，考虑位移和对准时间，熔焊一次耗时约5分钟；原位的成分和物相分析耗时约15分钟，也即完成一种成分的合金制备与分析仅需20分钟，与传统熔炼相比，节约时间。
附图说明
图1为本发明制备高熵合金的原理图。
图2为本发明为了获得不同成分的熔焊区所采用的流程步骤。
图3(a)-(c)为实施例1中熔焊、拉断过程的TEM图像；其中，(a)为通电前未接触的两个纳米突触，(b)为接触通电后这两个纳米突触焊接在一起，(c)为两个熔焊在一起的纳米突触被拉断，(d)为图(b)中白色圆圈内的熔焊区的能谱测试结果，其中Cu元素来自于铜网的干扰信号；(e)为熔焊区成分为FeCoCrNi0.8Al0.6的高分辨透射电镜图像。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式只是对本发明的详细说明，不应视为对本发明的限定。
实施例1
本发明提供一种高通量制备高熵合金的方法，包括以下步骤：
(1)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为FeCoCr合金线，用钳子剪断合金线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm，将该合金线装入透射电镜样品杆的可移动端，断口朝外；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；
(2)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为Ni的金属线，用砂纸将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后用钳子剪断金属线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；
(3)取一根直径0.4mm，长度2～5mm的成分为Al的金属线，用砂纸将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后用钳子剪断合金线使断口产生长度为50～2000nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20～500nm；其中，手指状纳米突触的数量至少为1个；
(4)将步骤(2)和(3)得到的两根半圆形截面金属线对齐拼合为一根截面为准圆形线，装入透射电镜样品杆的固定端，断口朝外；
(5)使步骤(1)得到的合金线与和步骤(4)得到的金属线的断口面对面，距离0.5～1.5mm；将样品杆装入透射电镜抽真空后开启电镜；所谓面对面，是指类似于尖对尖，指对指的情况，例如，左臂的手指与右臂的手指要指对指，这样才能接触进行实验；
(6)在电镜中移动FeCoCr合金线，使其纳米突触与Ni金属线的纳米突触接触，在FeCoCr合金线和Ni金属线之间施加一个脉冲电流，例如1nA～1mA脉冲电流，使得两个纳米突触在脉冲电流作用下发生熔焊；
(7)用透射电镜自带的能谱仪测试熔焊区成分为FeCoCrNi0.8，并用透射电镜选区电子衍射技术和透射电镜形貌观察及高分辨观察技术分析熔焊区的相组成与结构，从而获得该成分下的相组成与结构信息；发现熔焊区为点阵类型属于面心立方结构的单相固溶体；
(8)移动FeCoCr合金线使其拉断熔焊区，之后使用带有该熔焊区的纳米突触与Al金属线的纳米突触接触，重复步骤(6)中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分FeCoCrNi0.8Al0.1、FeCoCrNi0.8Al0.1成分下的相组成与结构信息；
(9)重复步骤(8)数次，制备出一系列不同Al含量的FeCoCrNi0.8Aly合金并获得FeCoCrNi0.8Aly成分下的相组成与结构信息；
(10)重复步骤(6)2次，拉断熔焊区，获得成分为FeCoCrNi1.0的熔焊区，然后将带有该熔焊区的纳米突触与Al金属线的纳米突触接触，重复步骤(6)中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分FeCoCrNi1.0Aly、FeCoCrNi1.0Aly成分下的相组成与结构信息；
(11)重复步骤(10)数次，获得一系列不同Ni和Al含量的FeCoCrNixAly成分下的相组成与结构信息。
一系列不同Ni和Al含量的FeCoCrNixAly成分下的相组成与结构信息见表1。
成分 相组成 相结构
FeCoCrNi<sub>0.8</sub>Al<sub>0.1</sub> 单相 面心立方
FeCoCrNi<sub>0.8</sub>Al<sub>0.3</sub> 单相 面心立方
FeCoCrNi<sub>0.8</sub>Al<sub>0.6</sub> 单相 面心立方
FeCoCrNi<sub>0.8</sub>Al<sub>0.8</sub> 双相 面心立方+体心立方
FeCoCrNi<sub>0.8</sub>Al<sub>1.2</sub> 单相 体心立方
FeCoCrNi<sub>1.0</sub>Al<sub>0.15</sub> 单相 面心立方
FeCoCrNi<sub>1.0</sub>Al<sub>0.32</sub> 单相 面心立方
FeCoCrNi<sub>1.0</sub>Al<sub>0.71</sub> 双相 面心立方+体心立方
FeCoCrNi<sub>1.0</sub>Al<sub>0.92</sub> 双相 面心立方+体心立方
FeCoCrNi<sub>1.0</sub>Al<sub>1.5</sub> 单相 体心立方
本实施例制备合金FeCoCrNixAly的原理如图1所示，其中，ABC具体为成分为FeCoCr的合金线，D具体为成分为Ni的金属线、E具体为成分为Ni的金属线；ABC合金线安装于透射电镜样品杆的可动端，D和E金属丝安装于固定端，断口含有纳米突触，通过移动可动端可以使ABC合金线的纳米突触与金属线D或者金属线E的纳米突触接触，利用外部电源施加一个脉冲电流，可以熔化焊接两个接触的纳米突触。本发明利用脉冲电流在两个纳米突触之间产生焦耳热实现瞬间熔化和凝固，以模拟传统熔铸过程的熔炼和凝固过程。在该过程中两个纳米突触化学元素发生扩散混合，使得中间熔焊区成分包含两侧纳米突触的元素。
本实施例制备合金FeCoCrNixAly时，为了获得不同成分的熔焊区所采用的流程步骤如图2所示，其中，ABC具体为成分为FeCoCr的合金线，D具体为成分为Ni的金属线、E具体为成分为Ni的金属线；Ⅰ表示ABC的纳米突触与D的纳米突触进行接触，Ⅱ表示ABC的纳米突触与D的纳米突触接触后进行熔焊，Ⅲ表示移动ABC拉断熔焊区，Ⅳ表示将带有熔焊区的ABC的纳米突触与E的纳米突触接触熔焊；重复该过程的操作，可以获得不同成分的熔焊区。通过拉断并与新的纳米突触熔焊可以不断改变和调整熔焊区的化学成分。
本实施例制备合金FeCoCrNixAly时，熔焊、拉断过程的TEM图像如图3(a)-(c)所示；其中，(a)为通电前未接触的两个纳米突触，(b)为接触通电后这两个纳米突触焊接在一起，(c)为两个熔焊在一起的纳米突触被拉断，图3(b)中白色圆圈内的熔焊区的能谱仪测试结果如图3(d)所示，其中Cu元素来自于铜网的干扰信号，由图3(d)可知，此熔焊区的成分为FeCoCrNi0.8Al0.6。
熔焊区成分为FeCoCrNi0.8Al0.6的高分辨透射电镜图像如图3(e)所示，图3(e)右下角表示的是其电子衍射花样，说明其晶体结构是面心立方结构。

Claims (4)

1.一种高通量制备高熵合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：设所制备的高熵合金包含5种金属元素， A、B、C、D、E分别代表不同的金属元素；
（1）取一根直径0.4 mm，长度2~5 mm的成分为ABC的合金线，剪断合金线使断口产生长度50~2000 nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20~500 nm；将该合金线装入透射电镜样品杆的可移动端，断口朝外；
（2）取一根直径0.4 mm，长度2~5 mm的成分为D的金属线，将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后剪断金属线使断口产生长度50~2000 nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20~500 nm；
（3）取一根直径0.4 mm，长度2~5 mm的成分为E的金属线，将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后剪断金属线使断口产生长度50~2000 nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20~500 nm；
（4）将步骤（2）和（3）得到的两根半圆形截面金属线对齐拼合为一根截面为准圆形金属线，装入透射电镜样品杆的固定端，断口朝外；
（5）使步骤（1）得到的合金线与和步骤（4）得到的金属线的断口面对面，距离0.5~1.5mm；将样品杆装入透射电镜，抽真空后开启电镜；
（6）在电镜中移动步骤（1）中得到的ABC合金线，使其纳米突触与D金属线的纳米突触接触，在ABC合金线和D金属线之间施加一个一定大小的脉冲电流，使得两个纳米突触在脉冲电流作用下发生熔焊；
（7）用能谱仪测试熔焊区成分为ABCD x1，并用透射电镜分析熔焊区的相组成与结构，从而获得该成分下的相组成与结构信息；
（8）移动ABC合金线，拉断熔焊区，之后使用带有该熔焊区的纳米突触与E金属线的纳米突触接触，重复步骤（6）中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分为ABCD x1Ey1、ABCD x1Ey1成分下的相组成与结构信息；
（9）重复步骤（8）数次，制备出一系列不同E含量的ABCD x1Ey合金并获得ABCD x1Ey成分下的相组成与结构信息；
（10）重复步骤（6）2次，拉断熔焊区，熔焊区成分为ABCD x2，然后将带有该熔焊区的纳米突触与E金属线的纳米突触接触，重复步骤（6）中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分为ABCD x2Ey、ABCD x2Ey成分下的相组成与结构信息；
（11）重复步骤（10）数次，获得一系列不同D和E含量的ABCD x Ey成分下的相组成与结构信息。
2.根据权利要求1所述的一种高通量制备高熵合金的方法，其特征在于，成分为D的金属线可以被替换为合金线。
3.根据权利要求1所述的一种高通量制备高熵合金的方法，其特征在于，成分为E的金属线可以被替换为合金线。
4.一种高通量制备高熵合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取一根直径0.4 mm，长度2~5 mm的成分为FeCoCr合金线，剪断合金线使断口产生长度为50~2000 nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20~500 nm，将该合金线装入透射电镜样品杆的可移动端，断口朝外；
（2）取一根直径0.4 mm，长度2~5 mm的成分为Ni的金属线，将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后剪断金属线使断口产生长度为50~2000 nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20~500 nm；
（3）取一根直径0.4 mm，长度2~5 mm的成分为Al的金属线，将圆形截面金属线磨成半圆形截面金属线，之后剪断金属线使断口产生长度为50~2000 nm的手指状纳米突触，纳米突触头部的直径为20~500 nm；
（4）将步骤（2）和（3）得到的两根半圆形截面金属线对齐拼合为一根截面为准圆形线，装入透射电镜样品杆的固定端，断口朝外；
（5）使步骤（1）得到的合金线与和步骤（4）得到的金属线的断口面对面，距离0.5~1.5mm；将样品杆装入透射电镜，抽真空后开启透射电镜；
（6）在透射电镜中移动ABC合金线，使其纳米突触与Ni金属线的纳米突触接触，在FeCoCr合金线和Ni金属线之间施加一个一定大小的脉冲电流，使得两个纳米突触在脉冲电流作用下发生熔焊；
（7）用能谱仪测试熔焊区成分为FeCoCrNi0.8，并用透射电镜分析熔焊区的相组成与结构，从而获得该成分下的相组成与结构信息；
（8）移动FeCoCr合金线，拉断熔焊区，之后使用带有该熔焊区的纳米突触与Al金属线的纳米突触接触，重复步骤（6）中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分为FeCoCrNi0.8Al0.1、FeCoCrNi0.8Al0.1成分下的相组成与结构信息；
（9）重复步骤（8）数次，制备出一系列不同Al含量的FeCoCrNi0.8Al y 合金并获得FeCoCrNi0.8Al y 成分下的相组成与结构信息；
（10）重复步骤（6）2次，拉断熔焊区，熔焊区的成分为FeCoCrNi1.0，然后将带有该熔焊区的纳米突触与Al金属线的纳米突触接触，重复步骤（6）中的熔焊操作，然后重复步骤(7)中的成分、相组成与结构测试操作，获得熔焊区的成分为FeCoCrNi1.0Al y 及FeCoCrNi1.0Al y 成分下的相组成与结构信息；
（11）重复步骤（10）数次，获得一系列不同Ni和Al含量的FeCoCrNi x Aly成分下的相组成与结构信息。
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