CN108181156A - 一种用于ebsd测试的铜合金试样制备方法 - Google Patents

一种用于ebsd测试的铜合金试样制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于EBSD测试的铜合金试样制备方法，该方法包括(1)机械磨光：采用线切割机将试样切割成厚度0.5～1.0mm，直径为3mm的圆片；将试样两面进行不同道次的磨光处理，使试样表面划痕方向一致；将试样放置乙醚中进行超声处理3～10min，使试样表面光亮、无油渍；(2)电解抛光：将机械磨光的试样放置电解双喷仪进行电解抛光，将抛光完毕的样品放入乙醇中进行清洗，吹干保存，进行EBSD组织观察。本发明方法可用于对铜合金制备加工热处理过程中微观组织和织构的研究，此方法相对于传统的电解抛光方法具有操作简单便捷、易控制、效果好等优点，适用于紫铜、黄铜、青铜等铜合金。

Description

一种用于EBSD测试的铜合金试样制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于EBSD测试的铜合金试样制备方法，涉及采用电子背散射衍射分析技术(EBSD)探索铜合金制备加工热处理过程中微观组织及织构等方面的研究。
背景技术
铜及铜合金具有较高强度、韧性好、耐磨、延展性好、导电导热性高、优良的耐腐蚀能力等性能特点，广泛地应用于电子电器、航空航天、海洋工程、机械制造等领域。随着国民经济的快速发展，各领域对铜合金材料性能的要求越来越高。因此，研究铜合金制备加工热处理过程中微观组织与性能之间的关系成为研究人员研究的重点。EBSD技术是一种能够兼顾材料微观组织及织构的研究，成为在材料组织及织构分析技术上很重要的一个手段。传统EBSD试样制备方法是通过机械抛光和电解抛光两个步骤完成，其中电解抛光是采用阴极材料为镍板或钢铁，抛光液一般为磷酸水溶液下进行的，由于铜合金种类众多，不同的合金采用的抛光液的种类和成分也是不一样，抛光工艺也不同，需要花大量时间进行工艺摸索。另外，利用传统电解抛光方法制备EBSD样品时，样品表面很容易出现工艺参数不稳定导致的腐蚀坑，严重影响衍射花样的产生，以上传统制备试样方法的缺点给研究人员带来许多不便。
发明内容
本发明的主要目的是提出了一种用于EBSD测试的铜合金的电解抛光方法，可以用于采用EBSD技术测试铜合金微观组织及织构前的样品处理。它能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对铜合金进行制备加工热处理过程中微观组织和织构的研究和分析。
一种用于EBSD测试(组织观察)的铜合金试样制备方法，它包括下述依次的步骤：
(1)机械磨光
采用线切割机将试样切割成厚度0.5～1.0mm，直径为3mm的圆片；将试样两面进行不同道次的磨光处理，确保试样表面划痕方向一致；将试样放置乙醚中进行超声处理3～10min，确保试样表面光亮、无油渍；
(2)电解抛光
将机械磨光的试样放置电解双喷仪进行电解抛光，技术参数为：
电压：10±2V；电流：45±5A；温度：-40±5℃；泵速：40～50；电解抛光液由硝酸、甲醇和乙醇三种液体组成，其中硝酸：甲醇：乙醇的体积比为(1～2):(2～5):(1～1.5)；抛光时间为2～5min；
将抛光完毕的样品放入乙醇中进行清洗，吹干保存，进行EBSD组织观察。
步骤(1)中，所述的磨光处理为依次在100#、200#、500#和1000#的砂纸上进行机械磨光。
步骤(2)中，所述的电解抛光液中，硝酸的体积为25～50mL，甲醇的体积为50～125mL，乙醇的体积为25～37.5mL。优选的，所述的电解抛光液由98％(质量％)硝酸、无水甲醇和无水乙醇三种液体组成。清洗采用的乙醇为100％的无水乙醇。
上述方法在使用时需要注意：
1.机械磨光后对样品需要用乙醚进行超声波清洗3～10min，以免线切割油和残余样品碎屑污染抛光液。
2.电解抛光时，需要保证试样与夹具有良好的接触，保证电流和温度的稳定性，抛光最佳温度为-40±5℃，温度过高时需要在抛光液中加入液氮进行温度控制。
3.配好的抛光液放置时间不宜过长，一般不要超过3个星期。
4.电解抛光好的试样，放入乙醇进行多次清洗，去除表面残余的抛光液，保证试样表面清洁、干净。
根据本发明的用于铜合金的电解抛光方法，对经过电解抛光的铜合金进行EBSD分析，由于电解抛光有效的去除了铜合金样品表面由于机械磨光产生的应力层，因此能得到强烈的衍射花样，进而得到铜合金样品的微观组织和织构图。
经过大量实验验证，本发明的用于EBSD测试的铜合金的电解抛光方法，适用于紫铜、黄铜、青铜、白铜等铜合金，而且简单实用，操作简便，能够重复制备用于EBSD微观组织和织构分析的铜合金样品。
附图说明
图1(a)、图1(b)和图1(c)为冷轧无氧铜试样EBSD结果，其中，图1(a)：取向图；图1(b)：取向差分布图；图1(c)：极图。
图2(a)、图2(b)和图2(c)为退火态无氧铜试样EBSD结果，其中，图2(a)：取向图；图2(b)：取向差分布图；图2(c)：极图。
图3(a)、图3(b)为Cu-Ni-Mn合金时效态的EBSD结果，其中，图3(a)：取向图；图3(b)：晶界重构图。
具体实施方式
实施例1
采用线切割机将厚度为0.5mm的冷轧态无氧铜合金材料切成直径为3mm的圆片；将0.5mm厚、直径为3mm冷轧态无氧铜合金材料表面依次在100#、200#、500#和1000#的砂纸上进行机械磨光，确保试样表面划痕朝一个方向，经机械磨光后用乙醚超声处理3min，去除试样表面油渍。然后对机械磨光好的无氧铜合金放置在电解双喷仪中进行电解抛光，电压：10V；电流：40A；温度：-45℃；泵速：50；电解抛光液的组成为：98％(质量％)硝酸的体积为10mL，无水甲醇的体积为20mL，无水乙醇的体积为20mL，三者的体积比为1:2:1；抛光时间为2min。
将抛光完毕的样品放入100％的无水乙醇中进行清洗，吹干保存，进行EBSD组织观察。图1(a)、图1(b)和图1(c)为冷轧无氧铜合金的EBSD结果，其中，图1(a)为取向图；图1(b)为取向差分布图；图1(c)为极图；从图1中可以看出，合金经过冷轧变形后，合金的晶粒破粹严重，织构取向比较明显，组织内主要以小角度晶界为主。
实施例2
采用线切割机将厚度为0.7mm的退火态无氧铜合金材料切成直径为3mm的圆片；将0.7mm厚、直径为3mm无氧铜退火态试样表面依次在100#、200#、500#和1000#的砂纸进行机械磨光，确保试样表面划痕朝一个方向，经机械磨光后用乙醚超声5min，去除试样表面油渍。然后对机械磨光好的无氧铜合金放置电解双喷仪中进行电解抛光，电压：8V；电流：50A；温度：-40℃；泵速：40；电解抛光液的组成为：98％硝酸的体积为50mL，无水甲醇的体积为125mL，无水乙醇的体积为37.5mL，三者的体积比为2:5:1.5；抛光时间为5min。
将抛光完毕的样品放入100％的无水乙醇中进行清洗，吹干保存，进行EBSD组织观察。图2(a)、图2(b)和图2(c)为退火态无氧铜合金的EBSD结果，其中，图2(a)为取向图；图2(b)为取向差分布图；图2(c)为极图。从图2中可以看出，合金经过退火处理后，合金的发生了再结晶现象，织构取向仍比较明显，且组织内主要以小角度晶界和大角度晶界为主。
实施例3
采用线切割机将厚度为1.0mm的Cu-Ni-Mn合金时效态试样切成直径为3mm的圆片；将1.0mm厚、直径为3mmCu-Ni-Mn合金350℃时效4h试样的表面依次在100#、200#、500#和1000#的砂纸进行机械磨光，确保试样表面划痕朝一个方向，经机械磨光后用乙醚超声10min，去除试样表面油渍。然后对机械磨光好的Cu-Ni-Mn合金放置电解双喷仪中进行电解抛光，电压：9V；电流：45A；温度：-35℃；泵速：45；电解抛光液的组成为：98％硝酸的体积为37.5mL，无水甲醇的体积为100mL，无水乙醇的体积为30mL，三者的体积比为1.5:4:1.2；抛光时间为3min。
将抛光完毕的样品放入100％的无水乙醇中进行清洗，吹干保存，进行EBSD组织观察。图3(a)、图3(b)为Cu-Ni-Mn合金350℃时效4h的EBSD取向图和晶界重构图，其中，图3(a)为取向图；图3(b)为晶界重构图。
从图3中可以看出，晶界处可以观察到尺寸较小的不连续析出组织，按照不连续析出组织与相邻晶粒的取向关系可以分为两类：其一，不连续析出组织与相邻的晶粒具有相同的取向关系(图3(a)中“1”所指处)，二者之间没有界面，不连续析出组织与相邻的晶粒类似于一个整体；其二，不连续析出组织与相邻的晶粒取向关系完全不同(图3(a)中“2”所指处)，此时，在不连续析出组织和相邻的晶粒间存在着大角度晶界。
本发明的铜合金EBSD组织观察试样制备方法，其方法是将经过机械磨光并超声清洗后的铜合金样品放置电解双喷仪上进行电解抛光，可以用于铜合金EBSD测试样品表面的微观组织及织构前的样品处理，能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对铜合金制备加工热处理过程中微观组织和织构的研究。此方法相对于传统的电解抛光方法具有操作简单便捷、易控制、效果好等优点，适用于紫铜、黄铜、青铜等铜合金。

Claims (4)

1.一种用于EBSD测试的铜合金试样制备方法，包括以下步骤：
(1)机械磨光
采用线切割机将试样切割成厚度0.5～1.0mm，直径为3mm的圆片；将试样表面进行不同道次的磨光处理，使试样表面划痕方向一致；将试样放置乙醚中进行超声处理3～10min，使试样表面光亮、无油渍；
(2)电解抛光
将机械磨光的试样放置电解双喷仪进行电解抛光，技术参数为：
电压：10±2V；电流：45±5A；温度：-40±5℃；泵速：40～50；电解抛光液由硝酸、甲醇和乙醇组成，硝酸：甲醇：乙醇的体积比为(1～2):(2～5):(1～1.5)；抛光时间为2～5min；
将抛光完毕的样品放入乙醇中进行清洗，吹干保存，进行EBSD组织观察。
2.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的铜合金试样制备方法，其特征在于：所述的磨光处理为依次在100#、200#、500#和1000#的砂纸上进行机械磨光。
3.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的铜合金试样制备方法，其特征在于：所述的电解抛光液中，硝酸的体积为25～50mL，甲醇的体积为50～125mL，乙醇的体积为25～37.5mL。
4.根据权利要求3所述的用于EBSD测试的铜合金试样制备方法，其特征在于：所述的电解抛光液由98质量％硝酸、无水甲醇和无水乙醇组成。
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