CN111982640A - 一种用于ebsd测试的增材制造铝硅合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，属于振动抛光技术领域。对铝硅合金镶嵌成的金相试样，首先采用由粗到细的砂纸，进行不同道次的水磨处理，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，将抛光后的试样清洗干净，表面光亮；将硅溶胶抛光液与去离子水以≥3:2的体积配比混合配成振动抛光液；将抛光液倒入振动抛光机中，将试样待测面浸没在抛光液中，进行振动抛光。本发明方法可用于对增材制造Al‑Six‑Mg样品的微观组织和织构的研究，相对于电解抛光和OPS机械抛光具有操作简单便捷，易控制，效果好等优点，适用于增材制造的硬质相和基体共存的两相或多相合金。

Description

一种用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于EBSD测试的增材制造铝硅合金(Al-Si_x-Mg)的振动抛光制备方法，属于振动抛光技术领域。

背景技术

铝硅合金(Al-Si_x-Mg)具有耐磨性好、耐蚀性好、体积稳定性高等特点，成为发动机活塞类零件更新换代的材料。增材制造是基于离散-堆积原理，以粉末为原材料，通过零件三维数据模型直接逐层堆积、层层叠加而直接制备构件的一种新型制造技术，该技术不需要传统的刀具和夹具以及多道加工工序，在一台设备上可快速精密地制造出任意复杂形状的零件，从而实现了零件“自由制造”，解决了许多复杂结构零件的成形，并大大减少了加工工序，缩短了加工周期。其中增材制造铝硅合金零件的制备也得到快速发展，随铝硅合金增材制造零件应用的发展，对其性能提出了更高的要求，因此，在制造工艺-微观组织结构-使用性能三者之间构建桥梁，研究三者之间的关联成为研究人员研究的重点。其中电子背散射衍射(EBSD)技术是一种能够兼顾材料微观组织及织构的技术，成为在材料组织及织构分析上很重要的一个技术手段，在增材制造领域发挥着越来越重要的作用。

由于EBSD测试技术基于获得清晰的菊池花样，它对样品的表面质量要求较高。增材制造具有快热快冷，快速成型的特点，这也导致了增材制造零件存在一定的残余应力，并且在制备EBSD样品时，需要首先进行磨抛，也会在待测面造成薄薄的应力层，应力的存在会导致EBSD花样质量差，甚至没有花样，因此必须通过合适的抛光方法进行去应力处理。传统EDSD试样制备方法是通过机械抛光和电解抛光两个步骤完成。铝硅合金组织包括共晶组织和过共晶组织，其中过共晶铝硅组织，大部分由针状的硅和初晶硅共同组成，由于基体铝相和针状硅、初晶硅相的成分差别较大，采用电解抛光技术和OPS技术在去应力的同时难以使不同成分的相同时得到良好的抛光效果，影响数据的采集；并且铝相和硅相的晶格结构均为面心立方(FCC)，其晶格常数(铝：a＝b＝c＝4.04；硅：a＝b＝c＝5.43)非常接近，在EBSD相分析时难度较大；若花样质量差，对铝相和硅相的分析更易造成误判或无法判别。因此采用EBSD技术表征微观组织时，如何通过合适的抛光工艺来消除应力并获得光亮的检测面给增材制造铝硅合金微观织构的表征带来了一定挑战。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种用于EBSD测试的增材制造铝硅合金(Al-Si_x-Mg)的振动抛光方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种用于EBSD测试的增材制造铝硅合金(Al-Si_x-Mg)的制备方法，采用振动抛光的方法制备用于EBSD测试的增材制造铝硅合金(Al-Si_x-Mg)，包括如下步骤：

(1)机械磨光：对铝硅合金(Al-Si_x-Mg)镶嵌成的金相试样，首先采用由粗到细的砂纸，进行不同道次的水磨处理，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，将抛光后的试样清洗干净，表面光亮；

(2)振动抛光：将硅溶胶抛光液与去离子水以≥3:2的体积比混合配成振动抛光液；将抛光液倒入振动抛光机中，将试样待测面浸没在抛光液中，进行振动抛光；抛光液减少时，加入振动抛光液，使试样待测面始终浸没在抛光液中。

本发明中，铝硅合金为Al-Si_x-Mg，其中，x为5-12，即Si为5-12wt％；一般情况下，Mg≤0.6wt％，在过共晶铝硅合金中，Mg为1-6wt％，从而形成Mg₂Si相。

步骤(1)中，镶嵌金相样品：采用线切割将铝硅合金(Al-Si_x-Mg)试样切割成适合镶嵌和检测的尺寸，一般为厚度：1-5mm，长×宽为3-8mm×3-8mm；采用导电镶嵌料，将样品镶嵌成厚度为5-10mm，直径为25mm的金相试样。

优选的，对铝硅合金(Al-Si_x-Mg)镶嵌成的金相试样，进行4-6道次的水磨处理，依次在200#、500#、1000#、2000#的砂纸上进行机械磨光，或者依次在200#、500#、800#、1200#、2000#、2400#的砂纸上进行机械磨光。

优选的，采用1.5μm金刚石抛光液进行抛光处理；所述的试样采用金刚石抛光液进行抛光后，采用乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无油渍。

步骤(2)中，所述的硅溶胶抛光液为非结晶硅胶抛光悬浮液，粒度为0.02μm。

优选的，所述的振动抛光液中，硅溶胶抛光液与去离子水的体积配比为(6～8):(2～4)；更优选的，为硅溶胶抛光液与去离子水的体积配比为8:2，或者硅溶胶与去离子水的体积配比为7:3。所述的振动抛光过程中，频率为50HZ，振幅为30％-70％档，振动时间为2-5h。

振动抛光时，在振动抛光仪的抛光盘里倒入振动抛光液，采用样品夹持座来夹持金相试样，使样品待测面完全接触抛光液，设定参数，开机进行振动。振动抛光后，试样用酒精冲洗，吹干保存，进行EBSD观察。

本发明采用的硅溶胶抛光液在振动过程中不仅可以去掉增材制造铝硅合金(Al-Si_x-Mg)材料的应力层，还不会对铝基体造成过腐蚀，造成硅相或铝硅共晶相凸起。通过设定合适的振动时间，可以获得光亮的铝硅合金检测面，在EBSD测试中获得高的衍射花样质量。

本发明方法可用于对增材制造Al-Si_x-Mg样品的微观组织和织构的研究，此方法相对于电解抛光和OPS机械抛光具有操作简单便捷，易控制，效果好等优点，适用于增材制造的硬质相和基体共存的两相或多相合金。

附图说明

图1为本发明实施例1增材制造AlSi₅Mg合金的位向图。

图2为本发明实施例1增材制造AlSi₅Mg合金的相图。

图3是本发明实施例2增材制造AlSi₁₀Mg合金的位向图。

图4本发明实施例2增材制造AlSi₁₀Mg合金的相图。

附图标记说明：

1 [111]取向(蓝色) 2 [001]取向(紫色)

3 [101]取向(绿色) 4 Al相(绿色)

5 Si相(红色)

具体实施方式

本发明用于EBSD测试的增材制造铝硅合金(Al-Si_x-Mg)的振动抛光方法，包括以下步骤：

(1)镶嵌样品：采用线切割将试样切割成适合镶嵌和检测的尺寸，一般为厚度：1-5mm，长×宽为3-8mm×3-8mm；采用导电镶嵌料，在热镶样机中将试样镶嵌成厚度为5-10mm，直径为25mm的金相试样；

(2)机械磨光：将镶嵌好的金相试样进行不同道次的水磨处理，最后再进行1.5μm金刚石抛光液抛光；将抛光完毕的试样采用乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无油渍；

(3)振动抛光：将硅溶胶抛光液和去离子水以x:y(x:y≥3:2)的体积配比配成振动抛光液；抛光液倒入振动抛光机中，将样品接触面浸没即可(可以用样品夹持座将镶嵌好的金相样夹持好，将夹持好的样品接触抛光液)，开机进行振动，振幅选择30％-70％档，振动时间为2-5h。抛光液减少时，要添加抛光液，保证能将样品的待测面浸没。振动完毕，用酒精冲洗，吹干保存，进行EBSD观察。所采用的振动抛光机为美国标乐(BUEHLER)VibroMet 2振动抛光机，硅溶胶抛光液优选美国标乐生产的非晶体形的硅胶最终抛光悬浮液，粒度为0.02μm，pH值为10.5。

实施例1

采用线切割将增材制造AlSi₅Mg试样切割成长×宽×高为5×5×5mm；采用导电镶嵌料，在热镶样机中将试样镶嵌成厚度为10mm，直径为25mm的金相试样；

机械磨抛：将镶嵌好的金相试样依次进行200#、500#、800#、1200#、2000#、2400#多道次的水磨处理，最后再进行1.5μm金刚石抛光液抛光，乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无污物、油渍；

振动抛光：用样品夹持座将抛光后的金相样夹持好，在振动抛光仪的抛光盘里倒入抛光液，其抛光液为硅溶胶抛光液:去离子水＝8:2(体积比)，其中硅溶胶抛光液为粒度0.02μm的非晶体形的硅胶最终抛光悬浮液。设定振幅为40％，时长2h，将夹持好的样品接触抛光液，开机进行振动，振动完毕，用酒精冲洗、吹干，真空保存，留待EBSD观察。

如图1所示，为实施例1增材制造AlSi₅Mg合金的位向图，1为蓝色部分，对应[111]取向；2为紫色部分，对应[001]取向；3为绿色部分，对应[101]取向；从图中可以看到各晶粒位向关系清晰，小晶粒的位向也被清晰表征出来：

如图2所示，为实施例1增材制造AlSi₅Mg合金的相图，4是绿色部分为Al相，5是红色部分为Si相，从图中可以看到Al相和Si相的分布明确，标定无误。

实施例2

采用线切割将增材制造AlSi₁₀Mg试样切割成长×宽×高为5×5×5mm；采用导电镶嵌料，在热镶样机中将试样镶嵌成厚度为10mm，直径为25mm的金相试样；

机械磨抛：将镶嵌好的金相试样进行200#、500#、800#、1200#、2000#、2400#多道次的水磨处理，最后再进行1.5μm金刚石抛光液抛光，将抛光完毕的试样采用乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无污物、油渍；

振动抛光：用专用的样品夹持座将抛光后样品样夹持好，在振动抛光仪的抛光盘里倒入抛光液，其抛光液为硅溶胶抛光液:去离子水＝7:3(体积比)，其中硅溶胶抛光液为粒度0.02μm的非晶体形的硅胶最终抛光悬浮液。设定振幅为50％档，时长4h，将夹持好的样品接触抛光液，开机进行振动，振动完毕，用酒精冲洗、吹干，真空保存，留待EBSD观察。

如图3所示，为实施例1增材制造AlSi₁₀Mg合金的位向图，1为蓝色部分，对应[111]取向；2为紫色部分，对应[001]取向；3为绿色部分，对应[101]取向；从图中可以看到各晶粒位向关系清晰，小晶粒的位向也被清晰表征出来，清晰的呈现出增材制造铝硅合金簇状放射花样：

如图4所示，为实施例1增材制造AlSi₁₀Mg合金的相图，4是绿色部分为Al相，5是红色部分为Si相，从图中可以看到Al相和Si相的分布明确，标定无误。

本发明方法可用于对增材制造Al-Six-Mg样品的微观组织和织构的研究。在采用电解的方式抛光不同的金属时，选择的电解液和电解参数也不同。在将铝硅合金进行电解抛光消除应力层时，由于该合金中铝是主体成分，在电解液和电解参数的选择上只能选择适用于铝合金的电解液和电解参数，因此在电解抛光过程中，铝在电解液比硅容易腐蚀，从而使Si裸露出来，成为凸起，Si相的应力层没有被消除掉，从而在EBSD测试时没有衍射花样。在采用OPS机械抛光时，需要人工手持样品进行抛光，对人员要求较高，并且难以进行长时间抛光，往往应力层不能完全消除，从而影响EBSD测试的花样质量，在Al相和Si相标定时经常会出现完全相反的结果。而采用振动抛光方法，可以将夹持好的样品放进振动抛光机中，设定参数就可以了，操作简单便捷，易控制，效果好，在增材制造的硬质相和基体共存的两相或多相合金的EBSD制样上具有独特的优势。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，包括如下步骤：

(1)机械磨光：对铝硅合金镶嵌成的金相试样，首先采用由粗到细的砂纸，进行不同道次的水磨处理，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，将抛光后的试样清洗干净，表面光亮；

(2)振动抛光：将硅溶胶抛光液与去离子水以≥3:2的体积配比混合配成振动抛光液；将抛光液倒入振动抛光机中，将试样待测面浸没在抛光液中，进行振动抛光；抛光液减少时，加入振动抛光液，使试样待测面始终浸没在抛光液中。

2.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：采用线切割将铝硅合金试样切割成适合镶嵌和检测的尺寸，厚度为1-5mm，长×宽为3-8mm×3-8mm；采用导电镶嵌料，将样品镶嵌成厚度为5-10mm，直径为25mm的金相试样。

3.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：对铝硅合金镶嵌成的金相试样，进行4-6道次的水磨处理。

4.根据权利要求3所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：所述的金相试样依次在200#、500#、1000#、2000#的砂纸上进行机械磨光，或者依次在200#、500#、800#、1200#、2000#、2400#的砂纸上进行机械磨光。

5.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：采用1.5μm金刚石抛光液进行抛光处理。

6.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：所述的试样采用金刚石抛光液进行抛光后，采用乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无油渍。

7.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：所述的硅溶胶抛光液为非结晶硅胶抛光悬浮液，粒度为0.02μm。

8.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：所述的振动抛光液中，硅溶胶抛光液与去离子水的体积配比为(6～8):(2～4)。

9.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：所述的振动抛光过程中，振幅为30％-70％档，振动时间为2-5h。

10.根据权利要求9所述的用于EBSD测试的增材制造铝硅合金的制备方法，其特征在于：振动抛光后，试样用酒精冲洗，吹干保存，进行EBSD观察。

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