CN113138203A - 一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，包括，使用电火花线切割机切割CuAl基合金；对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在样品表面的金属粉末和油污；对清洗好的样品进行镶嵌，镶嵌后厚度为8～12mm；研磨4D打印CuAl基合金样品；对研磨好的样品进行机械抛光，再进行化学机械抛光，抛光结束后用去离子水冲洗样品表面后，乙醇脱水吹干样品，即得4D打印CuAl基合金EBSD样品；所述抛光液，以抛光液总质量为百分百计，包括气相二氧化硅2～10％，尿素过氧化氢2～10％，壳寡糖0.5～2％，余量为蒸馏水。本发明制备4D打印CuAl基合金EBSD样品操作简单、耗时短、抛光区域大且不需要昂贵的设备，实现了4D打印CuAl基合金EBSD样品的高效低成本制备。

Description

一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法
技术领域
本发明属于合金分析技术领域，具体涉及到一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法。
背景技术
EBSD技术是一种装配在扫描电子显微镜上使用的显微表征技术，是进行材料晶体取向和微观组织分析的重要手段。EBSD测试通过扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成衍射菊池带(衍射花样)，然后对背散射衍射花样进行标定，实现样品晶体取向、物相、晶界性质、晶格常数和应变分布等分析。
4D打印CuAl基合金具有优良的形状记忆性能，并且具有相变温度高、易于加工和原材料价格便宜等优势，不仅可以用于航空航天等高端领域，还可以很好的推广到民用领域。4D打印CuAl基合金的晶粒尺寸、相组成及含量和织构组织对其形状记忆性能和力学性能有显著的影响，利用EBSD技术可进行形状记忆合金的晶粒尺寸、相组成及含量和织构组织的测试分析。
因此，EBSD技术越来越受到形状记忆合金研究者的关注。EBSD测试对测试样品的表面质量要求非常高，如果样品表面不够平整如存在浮凸或划痕，或样品表面存在应力层，将无法获得有效的衍射花样，不能进行晶粒尺寸、相组成及含量和织构组织的测试分析。
化学机械抛光工艺可以为金属材料提供平面化抛光的能力，近年来受到了广泛认可，在集成电路全局平面化领域已有广泛使用。但使用化学机械抛光方法制备4D打印CuAl基合金EBSD样品目前鲜有报道。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有产品中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，包括，
切割：使用电火花线切割机切割CuAl基合金；
清洗：对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在样品表面的金属粉末和油污；
镶嵌：对清洗好的样品进行镶嵌，镶嵌后厚度为8～12mm；
研磨：研磨4D打印CuAl基合金样品，至肉眼观察样品表面没有划痕；
机械抛光：对研磨好的样品进行机械抛光；
化学机械抛光：对经过机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光过程中不断滴加抛光液，抛光结束后用去离子水冲洗样品表面后，乙醇脱水吹干样品，即得4D打印CuAl基合金EBSD样品；
其中，所述抛光液，以抛光液总质量为百分百计，包括气相二氧化硅2～10％，尿素过氧化氢2～10％，壳寡糖0.5～2％，余量为蒸馏水；
所述抛光液pH值为6～8。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述气相二氧化硅的粒径为30～60nm。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述尿素过氧化氢纯度为94～97％。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述抛光液，其制备方法，包括，
混合：将气相二氧化硅、尿素过氧化氢、壳寡糖以及蒸馏水混合；
超声搅拌：对混合溶液进行超声搅拌10～20分钟，即得所述抛光液。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述超声搅拌，其中，搅拌超声频率为40kHz，超声温度25℃，超声功率为300W。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述清洗，采用乙醇或丙酮清洗样品。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述镶嵌，使用的镶嵌料为CMR2导电冷镶料。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述研磨，依次采用400#、800#、1200#、2000#、3000#碳化硅砂纸研磨4D打印CuAl基合金样品表面。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述机械抛光，其中，机械抛光剂为金刚石或Al2O3，机械抛光布为精抛绒抛光布，抛光盘转速为250～350rpm。
作为本发明所述4D打印CuAl基合金EBSD样品制备方法的一种优选方案，其中：所述化学机械抛光，抛光时间为10～20分钟、压力为20～50MPa、转速为60～90rpm。
本发明有益效果：
(1)本发明化学机械抛光方法制备4D打印CuAl基合金EBSD样品操作简单、耗时短、抛光区域大且不需要昂贵的设备，实现了4D打印CuAl基合金EBSD样品的高效低成本制备。
(2)本发明提供的用于制备4D打印CuAl基合金EBSD样品的化学机械抛光剂绿色环保，其中，尿素过氧化氢较传统氧化剂过氧化氢具有更好的稳定性可以储存更长的时间，在抛光过程中能够提供更稳定的抛光效果；气相二氧化硅作为磨粒，相较普通纳米二氧化硅有更高的纯度和更小的粒径，能在抛光过程中提供更低的表面粗糙度；壳寡糖能够与被氧化的Cu离子结合随抛光液离开样品表面，为化学机械抛光提供持续的抛光能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1所制备的4D打印CuAl基合金EBSD样品的(a)SEM图；(b)IQ图；(c)IPF图。
图2为本发明实施例6所制备的4D打印CuAl基合金EBSD样品的(a)SEM图；(b)IQ图；(c)IPF图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。本发明中壳寡糖，CAS：148411-57-8，分子量≤2000，普通市售。其他原料，无特殊说明，均为普通市售。
实施例1
合金4D打印CuAl基合金，按以下步骤制备EBSD样品：
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印CuAl基合金样品，本实施例中，将待切割的4D打印CuAl基合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印CuAl基合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2导电冷镶料对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为11mm。
(4)研磨：依次使用400#、800#、1200#、2000#、3000#碳化硅砂纸研磨4D打印CuAl基合金样品表面至肉眼检查样品没有深划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ金刚石抛光膏对4D打印CuAl基合金样品表面进行机械抛光5分钟，抛光盘转速为350rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光5分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学-机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅2.1wt％，尿素过氧化氢3wt％，壳寡糖0.8wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入10.5g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入15g尿素过氧化氢、4g壳寡糖和470.5g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
3)使用pH计测量经过超声的抛光液的pH值，测得化学机械抛光剂的pH值为6.2。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为3kPa，抛光盘转速为60rpm，抛光时间为10分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例2
合金4D打印CuAl基合金，按以下步骤制备EBSD样品：
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印CuAl基合金样品，本实施例中，将待切割的4D打印CuAl基合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印CuAl基合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2导电冷镶料对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为12mm。
(4)研磨：依次使用400#、800#、1200#、2000#、3000#碳化硅砂纸研磨4D打印CuAl基合金样品表面至肉眼检查样品没有深划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ氧化铝悬浊液对4D打印CuAl基合金样品表面进行机械抛光10分钟，抛光盘转速为340rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光10分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学-机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅2.5wt％，尿素过氧化氢2wt％，壳寡糖1.2wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入12.5g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入10g尿素过氧化氢、6g壳寡糖和471.5g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
3)使用pH计测量经过超声的抛光液的pH值，测得化学机械抛光剂的pH值为6.1。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为2kPa，抛光盘转速为70rpm，抛光时间为10分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例3
合金4D打印CuAl基合金，按以下步骤制备EBSD样品：
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印CuAl基合金样品，本实施例中，将待切割的4D打印CuAl基合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印CuAl基合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2导电冷镶料对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为11mm。
(4)研磨：依次使用400#、800#、1200#、2000#、3000#碳化硅砂纸研磨4D打印CuAl基合金样品表面至肉眼检查样品没有深划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ金刚石喷雾型抛光剂对4D打印CuAl基合金样品表面进行机械抛光10分钟，抛光盘转速为250rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光10分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学-机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅5wt％，尿素过氧化氢6wt％，壳寡糖1wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入25g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入30g尿素过氧化氢、5g壳寡糖和440g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
3)使用pH计测量经过超声的抛光液的pH值，测得化学机械抛光剂的pH值为6.6。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为2kPa，抛光盘转速为80rpm，抛光时间为8分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例4
合金4D打印CuAl基合金，按以下步骤制备EBSD样品：
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印CuAl基合金样品，本实施例中，将待切割的4D打印CuAl基合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印CuAl基合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2导电冷镶料对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为12mm。
(4)研磨：依次使用400#、800#、1200#、2000#、3000#碳化硅砂纸研磨4D打印CuAl基合金样品表面至肉眼检查样品没有深划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ金刚石喷雾型抛光剂对4D打印CuAl基合金样品表面进行机械抛光10分钟，抛光盘转速为350rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光10分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学-机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅2.8wt％，尿素过氧化氢1.5wt％，壳寡糖1wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入14g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入7.5g尿素过氧化氢、5g壳寡糖和473.5g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
3)使用pH计测量经过超声的抛光液的pH值，测得化学机械抛光剂的pH值为6.0。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为1.5kPa，抛光盘转速为80rpm，抛光时间为10分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例5：
合金4D打印CuAl基合金，按以下步骤制备EBSD样品：
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印CuAl基合金样品，本实施例中，将待切割的4D打印CuAl基合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印CuAl基合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2导电冷镶料对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为12mm。
(4)研磨：依次使用400#、800#、1200#、2000#、3000#碳化硅砂纸研磨4D打印CuAl基合金样品表面至肉眼检查样品没有深划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ金刚石喷雾型抛光剂对4D打印CuAl基合金样品表面进行机械抛光10分钟，抛光盘转速为300rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光10分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学-机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅6wt％，尿素过氧化氢7wt％，壳寡糖1.3wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入30g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入35g尿素过氧化氢、6.5g壳寡糖和428.5g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
3)使用pH计测量经过超声的抛光液的pH值，测得化学机械抛光剂的pH值为6.3。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为1kPa，抛光盘转速为90rpm，抛光时间为5分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例6(对比实施例)：
合金4D打印CuAl基合金，按传统硅溶胶抛光方法制备EBSD样品。
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印CuAl基合金样品。本实施例中，将待切割的4D打印CuAl基合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印CuAl基合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2导电冷镶料对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为12mm。
(4)研磨：依次使用400#、800#、1200#、2000#、3000#碳化硅砂纸研磨4D打印CuAl基合金样品表面至肉眼检查样品没有深划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)硅溶胶抛光：使用阻尼合成革和商业硅溶胶抛光液对经过(5)研磨的的样品进行硅溶胶抛光，抛光压力为1kPa，抛光盘转速为180rpm，抛光时间为3小时。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
对比图1和图2可以发现，实施例1所制备的4D打印CuAl基合金EBSD样品具有更好的检测效果，实施例1的IQ图和IPF图的图像质量均明显高于实施例6。
测定实施例1中制得的4D打印CuAl基合金EBSD样品的Average CI值为0.28，实施例2～5中制得的4D打印CuAl基合金EBSD样品的Average CI值依次为0.25、0.19、0.21、0.18，实施例6中制得的4D打印CuAl基合金EBSD样品的Average CI值为0.11。
Average CI为平均置信度因子，能够反映EBSD标定的准确度。Average CI值越大，标定的准确度越高，对于同一样品表明所制备EBSD样品的质量越好。
实施例7
在实施例1的工艺条件下，控制不同的抛光液配方，制得4D打印CuAl基合金EBSD样品，测定样品的Average CI值，条件和结果见表1。
表1
Figure BDA0003093084740000091
Figure BDA0003093084740000101
从表1中配方1中可以看出，当配方中尿素过氧化氢替换为过氧化氢时，其抛光能力明显降低；从配方2、3中可以看出，当配方中气相二氧化硅过高或过低时，其抛光能力也明显降低；从配方4中可以看出，当尿素过氧化氢含量过高时，其抛光能力明显降低；从配方5、6可看出，当不添加壳寡糖和气相二氧化硅时，其抛光能力明显降低。因此，本发明需要选用合适的配方，才能实现良好的抛光效果。
实施例8
壳寡糖一定程度上可以减缓尿素过氧化氢的分解速率，可以在长时间使用过程中体现出氧化效果稳定的优势(100h以上时)。
补充100h后有无壳寡糖时抛光液中的活性过氧化物含量来体现这一优点。
抛光液配制100h后，使用1wt％高锰酸钾滴定法测定抛光液中的活性过氧化物的含量变化，测试温度20℃。
以实施例1的抛光液成分和实施例7配方1的抛光液成分作对比，体现尿素过氧化氢相对传统过氧化氢稳定的特点。
以配制后立即测得的活性过氧化物含量为初始值，100h后，实施例1的抛光液活性过氧化物含量为初始值的87.1％，实施例7配方1的抛光液活性过氧化物含量为初始值的59.0％。
由此可见，尿素过氧化氢相较传统过氧化氢具有更好的稳定性，有利于为抛光液提供持久稳定的抛光效果。
实施例9
在实施例1的工艺条件下，控制不同的气相二氧化硅的添加量，制得抛光液配方，并进一步制得4D打印CuAl基合金EBSD样品，测定样品的Average CI值，条件和结果见表2。
表2
Figure BDA0003093084740000102
Figure BDA0003093084740000111
从表2可以看出，当气相二氧化硅的添加量在2.1wt％至8wt％时，其效果较佳，超出和低于此范围，效果不佳，可能由于气相二氧化硅其目的在于为抛光液提供稳定的物理切削能力，含量过低会降低抛光效率，含量过高则会造成气相二氧化硅大量团聚影响抛光质量。
实施例10
在实施例1的工艺条件下，控制不同的尿素过氧化氢的添加量，制得抛光液配方，并进一步制得4D打印CuAl基合金EBSD样品，测定样品的Average CI值，条件和结果见表3。
表3
Figure BDA0003093084740000112
从表3中可以看出，当尿素过氧化氢的添加量在3wt％至7wt％时，其效果较佳，超出和低于此范围，效果不佳，可能由于尿素过氧化氢其目的在于为抛光液提供稳定化学腐蚀速率，含量过低会使化学腐蚀速率无法匹配物理切削作用从而导致抛光效率降低，含量过高则会造成化学腐蚀速率过快，使4D打印CuAl基合金EBSD样品表面出现腐蚀坑，影响抛光效果。
本发明制备4D打印CuAl基合金EBSD样品的化学机械抛光方法，具有操作简单、耗时短、环境友好且不需要昂贵设备等优点。实现了4D打印CuAl基合金EBSD样品的高效低成本制备。
本发明气相二氧化硅2～10wt％，其目的在于为抛光液提供稳定的物理切削能力，含量过低会降低抛光效率，含量过高则会造成气相二氧化硅大量团聚影响抛光质量；尿素过氧化氢2～10wt％，其目的在于为抛光液提供稳定的化学腐蚀速率，其含量过低会造成腐蚀速率过慢，影响抛光效率，含量过高会使样品过度氧化，出现腐蚀坑等缺陷影响EBSD标定质量；壳寡糖0.5～2wt％，其目的在于螯合抛光过程中溶解的金属离子，使抛光过程能持续稳定进行；抛光液pH值在6-8之间，其目的在于，中性附近的pH值有利于壳寡糖稳定螯合金属离子。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：包括，
切割：使用电火花线切割机切割CuAl基合金；
清洗：对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在样品表面的金属粉末和油污；
镶嵌：对清洗好的样品进行镶嵌，镶嵌后厚度为8～12mm；
研磨：研磨4D打印CuAl基合金样品，至肉眼观察样品表面没有划痕；
机械抛光：对研磨好的样品进行机械抛光；
化学机械抛光：对经过机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光过程中不断滴加抛光液，抛光结束后用去离子水冲洗样品表面后，乙醇脱水吹干样品，即得4D打印CuAl基合金EBSD样品；
其中，所述抛光液，以抛光液总质量为百分百计，包括气相二氧化硅2～10％，尿素过氧化氢2～10％，壳寡糖0.5～2％，余量为蒸馏水；
所述抛光液pH值为6～8。
2.如权利要求1所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述气相二氧化硅的粒径为30～60nm。
3.如权利要求1所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述尿素过氧化氢纯度为94～97％。
4.如权利要求1～3中所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述抛光液，其制备方法，包括，
混合：将气相二氧化硅、尿素过氧化氢、壳寡糖以及蒸馏水混合；
超声搅拌：对混合溶液进行超声搅拌10～20分钟，即得所述抛光液。
5.如权利要求4所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述超声搅拌，其中，搅拌超声频率为40kHz，超声温度25℃，超声功率为300W。
6.如权利要求1所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述清洗，采用乙醇或丙酮清洗样品。
7.如权利要求1所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述镶嵌，使用的镶嵌料为CMR2导电冷镶料。
8.如权利要求1所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述研磨，依次采用400#、800#、1200#、2000#、3000#碳化硅砂纸研磨4D打印CuAl基合金样品表面。
9.如权利要求1所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述机械抛光，其中，机械抛光剂为金刚石或Al2O3，机械抛光布为精抛绒抛光布，抛光盘转速为250～350rpm。
10.如权利要求1所述4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法，其特征在于：所述化学机械抛光，抛光时间为10～20分钟、压力为20～50MPa、转速为60～90rpm。
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