CN113355023B - 一种4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法和产品及应用 - Google Patents

一种4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法和产品及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抛光液的制备方法和产品及其应用，包括，将气相二氧化硅、尿素过氧化氢、壳寡糖、柠檬酸和水混合，超声搅拌处理10～20min，即得所述抛光液；其中，以抛光液质量为百分百计，所述气相二氧化硅含量为4～15％，所述尿素过氧化氢含量为4～15％，所述壳寡糖含量为0.5～4％，所述柠檬酸含量为0.5～4％，余量为蒸馏水。本发明抛光液利用尿素过氧化氢作为氧化剂，有更好的稳定性，可以储存更长的时间，在抛光过程中能够提供更稳定的抛光效果；利用气相二氧化硅作为磨粒，相较普通纳米二氧化硅有更高的纯度和更小的粒径，能在抛光过程中提供更低的表面粗糙度；壳寡糖既有螯合作用又有稳定作用，柠檬酸能够增加抛光剂的化学活性。

Description

一种4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法和产品及 应用
技术领域
本发明属于化学机械抛光技术领域，具体涉及到一种4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法和产品及应用。
背景技术
4D打印NiTi合金具有优良的超弹性和形状记忆性能，同时还有优异的综合力学性能、生物相容性和耐腐蚀性能，在航空航天、医疗器械、化工等领域有十分广阔的应用前景。合金的晶粒尺寸、相组成及含量和织构组织对其性能和力学性能有显著的影响，利用EBSD技术可进行合金的晶粒尺寸、相组成及含量和织构组织的测试分析。
因此，EBSD技术越来越受到合金研究者的关注。EBSD测试对测试样品的表面质量要求非常高，如果样品表面不够平整如存在浮凸或划痕，或样品表面存在应力层，将无法获得有效的衍射花样，不能进行晶粒尺寸、相组成及含量和织构组织的测试分析。
目前，4D打印NiTi合金的EBSD样品制备方法主要有机械抛光、化学抛光、电解抛光、振动抛光、离子减薄和聚焦离子束等。机械抛光多采用金刚石、氧化铝和硅溶胶作为研磨剂，具有操作简单、抛光区域大且适应性广等优点，但机械抛光抛光时间长且无法去除打印样品的表面应力，难以满足EBSD测试对样品的要求；化学抛光具有速度快、操作简单和重复性高等优点，但化学抛光容易在试样表面产生微小的腐蚀坑，同时化学抛光剂通常含有硝酸等有毒物质，对环境和操作者有一定的危害；电解抛光制备的样品通常有较高的标定率，但是合适电解液的配方和电解参数通常难以获得，且电解液同样为有毒物质；振动抛光、离子减薄和聚焦离子束法能够制备质量较好的EBSD样品，但制备样品的成本昂贵，并且无法制备较大尺寸的样品。
因此，本领域亟需一种绿色环保，操作简单，耗时短，抛光区域大，抛光效果好，且不需要昂贵的设备的4D打印NiTi合金的EBSD样品的制备方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法，包括，将气相二氧化硅、尿素过氧化氢、壳寡糖、柠檬酸和水混合，超声搅拌处理10～20min，即得所述抛光液；其中，以抛光液质量为百分百计，所述气相二氧化硅含量为4～15％，所述尿素过氧化氢含量为4～15％，所述壳寡糖含量为0.5～4％，所述柠檬酸含量为0.5～4％，余量为蒸馏水。
作为本发明所述4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法的一种优选方案，其中：所述气相二氧化硅的粒径为20～60nm。
作为本发明所述4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法的一种优选方案，其中：所述尿素过氧化氢的纯度为97％，所述柠檬酸的纯度为99.5％。
作为本发明所述4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法的一种优选方案，其中：所述超声处理频率为40kHz。
作为本发明所述4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法的一种优选方案，其中：所述抛光液，其pH值为4～7。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种抛光液的制备方法制得的抛光液产品。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述抛光液产品，以抛光液质量为百分百计，所述气相二氧化硅含量为4～15％，所述尿素过氧化氢含量为4～15％，所述壳寡糖含量为0.5～4％，所述柠檬酸含量为0.5～4％，余量为蒸馏水。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种抛光液的制备方法制得的抛光液产品在制备4D打印NiTi合金EBSD样品中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述应用，包括，
切割：使用电火花线切割机切割4D打印NiTi合金；
清洗：对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在样品表面的金属粉末和油污；
镶嵌：采用冷镶嵌法对清洗好的样品进行镶嵌，镶嵌后厚度为8～12mm；
研磨：研磨4D打印NiTi合金样品，至肉眼观察样品表面没有划痕；
机械抛光：对研磨好的样品进行机械抛光；
化学机械抛光：对经过机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光过程中滴加所述抛光液，抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，用乙醇脱水，吹干样品，即得4D打印NiTi合金EBSD样品，抛光时间为10～20分钟、压力10～40MPa、转速为60～90rpm。
作为本发明所述应用的一种优选方案，其中：所述镶嵌，所使用的镶嵌料为CMR2导电冷镶嵌料。
作为本发明所述应用的一种优选方案，其中：所述研磨，依次采用400#、1200#金刚石磨盘和2000#、3000#、5000#碳化硅砂纸在水流冷却下研磨4D打印NiTi合金样品表面；所述机械抛光，抛光剂为金刚石或Al2O3，所述机械抛光布为精抛绒抛光布，抛光盘转速为200～350rpm。
本发明有益效果：
(1)本发明4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液利用尿素过氧化氢作为氧化剂，相较普通二氧化氢有更好的稳定性，可以储存更长的时间，在抛光过程中能够提供更稳定的抛光效果；本发明利用气相二氧化硅作为磨粒，相较普通纳米二氧化硅有更高的纯度和更小的粒径，能在抛光过程中提供更低的表面粗糙度；成分简单，壳寡糖既有螯合作用又有稳定作用，柠檬酸能够增加抛光剂的化学活性。
(2)本发明化学机械抛光方法制备4D打印NiTi合金EBSD样品，优点是：绿色环保，制备过程不产生对环境和操作人员有害的物质；操作简单，耗时短，抛光区域大，且不需要昂贵的设备；抛光效果好，尿素过氧化氢能够减少打印样品的表面应力，所制备的4D打印NiTi合金EBSD样品具有较高的标定率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1所制备的4D打印NiTi合金EBSD样品的(a)SEM图；(b)IQ图；(c)IPF图。
图2为本发明实施例6(对比实施例)所制备的4D打印NiTi合金EBSD样品的(a)SEM图；(b)IQ图；(c)IPF图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。本发明中壳寡糖，CAS：148411-57-8，分子量≤2000，普通市售。其他原料，无特殊说明，均为普通市售。
实施例1
合金4D打印NiTi合金，按以下步骤制备EBSD样品。
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印NiTi合金样品。本实施例中，将待切割的4D打印NiTi合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印NiTi合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为12mm。
(4)研磨：依次采用400#、1200#金刚石磨盘和2000#、3000#、5000#碳化硅砂纸在水流冷却下研磨4D打印NiTi合金样品表面至肉眼观察没有划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ金刚石抛光膏对4D打印NiTi合金样品表面进行机械抛光5分钟，抛光盘转速为220rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光5分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅5wt％，尿素过氧化氢6wt％，壳寡糖1wt％，柠檬酸0.5wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入25g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入30g尿素过氧化氢、5g壳寡糖、2.5g柠檬酸和437g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为3kPa，抛光盘转速为60rpm，抛光时间为10分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例2：
实验合金4D打印NiTi合金，按以下步骤制备EBSD样品。
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印NiTi合金样品。本实施例中，将待切割的4D打印NiTi合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印NiTi合金样品的厚度为1～2mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为11mm。
(4)研磨：依次采用400#、1200#金刚石磨盘和2000#、3000#、5000#碳化硅砂纸在水流冷却下研磨4D打印NiTi合金样品表面至肉眼观察没有划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ氧化铝悬浮液对4D打印NiTi合金样品表面进行机械抛光10分钟，抛光盘转速为220rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光10分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅4wt％，尿素过氧化氢5wt％，壳寡糖1.2wt％，柠檬酸0.8wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入20g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入25g尿素过氧化氢、6g壳寡糖、4g柠檬酸和445g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为2kPa，抛光盘转速为70rpm，抛光时间为10分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例3：
合金4D打印NiTi合金，按以下步骤制备EBSD样品。
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印NiTi合金样品。本实施例中，将待切割的4D打印NiTi合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印NiTi合金样品的厚度为1～2mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为12mm。
(4)研磨：依次采用400#、1200#金刚石磨盘和2000#、3000#、5000#碳化硅砂纸在水流冷却下研磨4D打印NiTi合金样品表面至肉眼观察没有划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ金刚石喷雾型抛光剂对4D打印NiTi合金样品表面进行机械抛光10分钟，抛光盘转速为180rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光10分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅6.5wt％，尿素过氧化氢8wt％，壳寡糖1wt％，柠檬酸1wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入32.5g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入40g尿素过氧化氢、5g壳寡糖、5g柠檬酸和417.5g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为2kPa，抛光盘转速为80rpm，抛光时间为8分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例4：
合金4D打印NiTi合金，按以下步骤制备EBSD样品。
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印NiTi合金样品。本实施例中，将待切割的4D打印NiTi合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印NiTi合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为12mm。
(4)研磨：依次采用400#、1200#金刚石磨盘和2000#、3000#、5000#碳化硅砂纸在水流冷却下研磨4D打印NiTi合金样品表面至肉眼观察没有划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ金刚石喷雾型抛光剂对4D打印NiTi合金样品表面进行机械抛光10分钟，抛光盘转速为180rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光10分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅4wt％，尿素过氧化氢5.5wt％，壳寡糖2wt％，柠檬酸0.5wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入20g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入27.5g尿素过氧化氢、10g壳寡糖、2.5g柠檬酸和440g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为1.5kPa，抛光盘转速为80rpm，抛光时间为10分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例5：
合金4D打印NiTi合金，按以下步骤制备EBSD样品。
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印NiTi合金样品。本实施例中，将待切割的4D打印NiTi合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印NiTi合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为11mm。
(4)研磨：依次采用400#、1200#金刚石磨盘和2000#、3000#、5000#碳化硅砂纸在水流冷却下研磨4D打印NiTi合金样品表面至肉眼观察没有划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)机械抛光：使用精抛绒抛光布和0.5μ金刚石喷雾型抛光剂对4D打印NiTi合金样品表面进行机械抛光10分钟，抛光盘转速为180rpm，用肉眼检查样品的表面，若样品表面有划痕则重复机械抛光10分钟，直至样品表面光亮没有划痕，结束抛光。用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
(6)配制化学机械抛光液:抛光液配比为：气相二氧化硅6wt％，尿素过氧化氢7wt％，壳寡糖1.3wt％，柠檬酸2wt％，余量为蒸馏水。配置过程具体如下：
1)在干燥的烧杯中放入30g粒径为30～60nm的气相二氧化硅，分别加入35g尿素过氧化氢、6.5g壳寡糖、10g柠檬酸和418.5g蒸馏水，用玻璃棒缓慢搅拌1分钟。
2)将烧杯放入超声搅拌机中进行超声搅拌10分钟，超声波频率为40kHz。
(7)化学机械抛光：使用阻尼合成革和步骤(6)所配置的抛光液对经过(5)机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光压力为1kPa，抛光盘转速为90rpm，抛光时间为5分钟。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
实施例6(对比实施例)：
合金4D打印NiTi合金，按传统硅溶胶抛光方式制备EBSD样品。
(1)切割：采用线切割方法切割4D打印NiTi合金样品。本实施例中，将待切割的4D打印NiTi合金固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，4D打印NiTi合金样品的厚度为1mm。
(2)清洗：使用丙酮溶液对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在表面的金属粉末和油污。
(3)镶嵌：使用CMR2对切割好的样品进行镶嵌，镶嵌后的厚度为11mm。
(4)研磨：依次采用400#、1200#金刚石磨盘和2000#、3000#、5000#碳化硅砂纸在水流冷却下研磨4D打印NiTi合金样品表面至肉眼观察没有划痕。本实施例中，采用磨抛机研磨样品，在研磨过程中不断加入清水防止表面过热。
(5)硅溶胶抛光：使用阻尼合成革和商业硅溶胶抛光液对经过(5)研磨的的样品进行硅溶胶抛光，抛光压力为1kPa，抛光盘转速为200rpm，抛光时间为4小时。抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，最后用无水乙醇脱水吹干样品。
对比图1和图2可以发现，实施例1所制备的4D打印NiTi合金EBSD样品具有更好的检测效果，实施例1的IQ图和IPF图的图像质量均明显高于实施例6。实施例1即图1的average CI值为0.29，实施例6即图2的average CI值为0.13。
实施例2～5制备的4D打印NiTi合金EBSD样品的average CI值依次为0.25、0.21、0.26和0.21。Average CI为平均置信度因子，能够反映EBSD标定的准确度。Average CI值越大，标定的准确度越高，对于同一样品表明所制备EBSD样品的质量越好。
本发明制备4D打印NiTi合金EBSD样品的化学机械抛光方法，克服了现有机械抛光、振动抛光、电解抛光等方法的耗时长、设备昂贵且污染环境等问题。本发明成功实现了4D打印NiTi合金EBSD样品的高效低成本制备。
实施例7
在实施例1的工艺条件下，控制不同的抛光液配方，制得4D打印NiTi合金EBSD样品，测定样品的Average CI值，条件和结果见表1。
表1
Figure BDA0003093790470000091
Figure BDA0003093790470000101
从表1中配方1可以看出，当配方中尿素过氧化氢替换为过氧化氢时，其抛光能力明显降低；从配方2、3中可以看出，当配方中气相二氧化硅过高或过低时，其抛光能力也明显降低；从配方4中可以看出，当尿素过氧化氢含量过高时，其抛光能力明显降低；从配方5、6可看出，当不添加壳寡糖和气相二氧化硅时，其抛光能力明显降低；从配方7可看出，当柠檬酸含量过高时，其抛光能力明显降低。因此，本发明需要选用合适的配方，才能实现良好的抛光效果。
抛光液稳定性对比试验：抛光液配置好后在20℃静置96h后使用，条件和结果见表2。
表2
配方8 配方9 配方10 配方11
气相二氧化硅 5wt％ 5wt％ 5wt％ 5wt％
尿素过氧化氢 0wt％ 6wt％ 6wt％ 6wt％
过氧化氢 6wt％ 0wt％ 0wt％ 0wt％
壳寡糖 1wt％ 0wt％ 1wt％ 1wt％
柠檬酸 0.5wt％ 0.5wt％ 0.5wt％ 0wt％
蒸馏水 余量 余量 余量 余量
Average CI 0.09 0.04 0.24 0.14
对比表2中配方8和配方10，可以看出静置96h后尿素过氧化氢相较过氧化氢有更好的稳定性；对比配方9和配方10可以看出，壳寡糖的添加能够起到稳定抛光效果的作用；对比配方11和配方10可以看出，柠檬酸的添加能够起到稳定抛光效果的作用。
实施例8
在实施例1的工艺条件下，控制不同的抛光液配方，制得4D打印NiTi合金EBSD样品，测定样品的Average CI值，条件和结果见表3。
表3
Figure BDA0003093790470000111
从表3可以看出，当柠檬酸的添加量在0.5wt％至2.5wt％时，其效果较佳，超出和低于此范围，效果不佳，可能由于柠檬酸其目的在于增加抛光剂的化学活性同时与壳寡糖形成螯合剂复配体，起到稳定尿素过氧化氢的效果。其含量过低无法起到增加化学活性的效果，含量过高则会使抛光液的pH值过低，造成气相二氧化硅的大量团聚，影响抛光质量。
实施例9
在实施例1的工艺条件下，控制不同的抛光液配方，制得4D打印NiTi合金EBSD样品，测定样品的Average CI值，条件和结果见表4。
表4
Figure BDA0003093790470000112
从表4可以看出，当尿素过氧化氢的添加量在4wt％至10wt％时，其效果较佳，超出和低于此范围，效果不佳，可能由于尿素过氧化氢其目的在于为抛光剂提供稳定的化学腐蚀速率，其含量过低会使化学腐蚀速率落后于机械切削作用导致抛光效果变差，含量过高则会使化学腐蚀速率过快，使4D打印NiTi合金EBSD样品表面出现过度腐蚀，影响抛光效果。
气相二氧化硅4～15wt％，其目的在于为抛光液提供稳定的物理切削能力，含量过低会降低抛光效率，含量过高则会造成气相二氧化硅大量团聚影响抛光质量；
尿素过氧化氢4～15wt％，其目的在于为抛光液提供稳定的化学腐蚀速率，其含量过低会造成腐蚀速率过慢，影响抛光效率，含量过高会使样品过度氧化，出现腐蚀坑等缺陷影响EBSD标定质量；
壳寡糖0.5～4wt％，其目的在于螯合抛光过程中溶解的金属离子，使抛光过程能持续稳定进行，柠檬酸0.5～4wt％，其目的在于调节溶液的pH值为弱酸性，增加抛光剂的化学活性，含量过低无法起到增加化学活性的作用，此外柠檬酸还能与螯合剂壳寡糖一同形成螯合剂复配体，起到尿素过氧化氢稳定剂的作用，大大提高长时间抛光的抛光稳定性。
本发明抛光液pH值在4～7之间，其目的在于，弱酸性的环境有利于增加抛光液的化学活性，pH值过低会影响壳寡糖的螯合效果同时造成气相二氧化硅大量团聚，pH值过高会造成尿素过氧化氢分解加快，影响抛光稳定性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法，其特征在于：包括，
将气相二氧化硅、尿素过氧化氢、壳寡糖、柠檬酸和蒸馏水混合，超声搅拌处理10～20min，即得所述抛光液；
其中，以抛光液质量为百分百计，所述气相二氧化硅5wt％，尿素过氧化氢 6wt％，壳寡糖1wt％，柠檬酸0.5wt％，余量为蒸馏水。
2.如权利要求1所述4D打印NiTi合金EBSD 样品抛光液的制备方法，其特征在于：所述气相二氧化硅的粒径为20～60nm。
3.如权利要求1所述4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法，其特征在于：所述尿素过氧化氢的纯度为97％，所述柠檬酸的纯度为99.5％。
4.如权利要求1所述4D打印 NiTi 合金EBSD样品抛光液的制备方法，其特征在于：所述超声处理频率为40kHz。
5.如权利要求1～4中任一所述4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法，其特征在于：所述抛光液，其pH值为4～7。
6.权利要求 1～5 中任一所述4D打印 NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法制得的抛光液产品，其特征在于：所述抛光液产品，以抛光液质量为百分百计，所述气相二氧化硅5wt％，尿素过氧化氢 6wt％，壳寡糖1wt％，柠檬酸0.5wt％，余量为蒸馏水。
7.如权利要求1所述的一种4D打印NiTi合金EBSD样品抛光液的制备方法制得的抛光液的应用，其特征在于：所述应用，包括，
切割：使用电火花线切割机切割 4D 打印 NiTi 合金；
清洗：对切割好的样品进行清洗，去除切割过程中残留在样品表面的金属粉末和油污；
镶嵌：采用冷镶嵌法对清洗好的样品进行镶嵌，镶嵌后厚度为 8～12mm；
研磨：研磨4D打印NiTi合金样品，至肉眼观察样品表面没有划痕；
机械抛光：对研磨好的样品进行机械抛光；
化学机械抛光：对经过机械抛光的样品进行化学机械抛光，抛光过程中滴加所述抛光液，抛光结束后用去离子水冲洗样品表面，用乙醇脱水，吹干样品，即得4D打印NiTi合金EBSD样品，抛光时间为 10～20 分钟、压力10～40MPa、转速为60～90rpm。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述清洗，采用乙醇或丙酮清洗样品；所述镶嵌，所使用的镶嵌料为CMR2 导电冷镶嵌料。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述研磨，依次采用 400#、1200#金刚石磨盘和2000#、3000#、5000#碳化硅砂纸在水流冷却下研磨 4D 打印 NiTi 合金样品表面；所述机械抛光，抛光剂为金刚石或 Al2O3；所述机械抛光布为精抛绒抛光布，抛光盘转速为200～350rpm。
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