CN110655867A - 抛光料浆组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抛光料浆组合物，更具体地，涉及一种包括胶体二氧化硅抛光粒子；金属氧化物单分子螯合剂；氧化剂；以及pH调节剂、水溶性聚合物或两者全部的抛光料浆组合物。

Description

抛光料浆组合物
技术领域
本发明涉及抛光料浆组合物。
背景技术
近来，在半导体及显示器工业领域，越来越多地需要对构成元件的各种薄膜实施化学机械研磨(CMP)工艺。
化学机械研磨(CMP)工艺是将半导体晶片表面接触抛光垫，在旋转运动的同时利用包括抛光剂与各种化合物的料浆进行抛光使其平坦的工艺。通常所熟知的对于金属的抛光工艺，通过重复使用氧化剂形成金属氧化物(MOx)的过程，以及利用抛光粒子去除形成的金属氧化物的过程来实现。
多用作半导体元件的布线的钨层的抛光工艺同样也是通过重复利用氧化剂和电位调节剂形成钨的氧化物(WO3)的过程和利用抛光粒子去除钨的氧化物的过程的机制来实现。并且，在钨层的下部会形成绝缘膜或者沟槽(trench)等图案。此时，在CMP工艺中要求钨层与绝缘膜的高的抛光选择比(selectivity)。由此，为了提高对于绝缘膜的钨抛光选择比，向料浆添加多种成分，或者控制料浆中所含有的氧化剂与催化剂的含量。尽管做了很多努力，但至今仍未开发出实现高的抛光选择比，或者调节期待的抛光选择比从而提高抛光性能的钨抛光料浆。
此外，作为具有高导电性与透光率的无机物，广泛使用氧化铟锡(ITO，indium tinoxide)、氧化铟锌(IZO，indium zinc oxide)、ITZO(indium tin zinc oxide)等，用于显示器装置的覆盖基板表面的ITO薄膜，有机发光二极管(OLED)等显示器基板及面板、触摸面板，太阳电池等透明电极，抗静电薄膜等。通常，为了将ITO薄膜沉积在基板上，多使用直流磁控溅射(DC-Magnetron Sputtering)、射频溅射(RF-Sputtering)、离子束溅射(Ion BeamSputtering)、电子束蒸发(e-Beam Evaporation)等物理气相沉积(Physical VaporDeposition)与溶胶-凝胶(Sol-Gel)、喷雾热解(Spray Pyrolysis)等化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition)，其中最广为使用的是利用直流磁控溅射制造的薄膜，该薄膜具有Rrms 1nm以上，Rpv 20nm以上的高的表面照度，当用于有机发光二极管时，由于电流密度集中，有机物会受到损伤产生暗坏点等不良，此外，ITO薄膜的非均匀性的刮痕及表面残留物(吸附在ITO表面的异物)，为通过邻近ITO层的二极管流动的电流提供泄漏的路径，而引发串线及低电阻的问题。
因此，试图通过对ITO薄膜进行平坦化解决上述言及的问题。代表性的方法有离子束溅射与离子电镀法。然而，上述离子辅助沉积法虽然能够沉积具有平坦表面的薄膜，但沉积速度慢，无法实现大面积沉积，因此难以适用于量产，此外，还有对薄膜表面进行微抛光实现平坦化的方法、利用具有抛光能力的表面的刚性部件进行平坦化的方法、使用利用表面改性剂沉淀的液体平坦化剂、平坦化蚀刻、加压平坦化及烧蚀(ablation)等方法，但现有的抛光、表面改性剂沉淀，蚀刻等平坦化工艺在完成平坦化工艺后，会在ITO薄膜的表面产生不期待的刮痕缺陷以及表面污染等问题。
集成电路由形成在硅支撑件或硅上的数百个活动元件构成，为形成功能性电路，各活动元件相互连接，活动元件的各层基于多层级相互连接方式实现连接。集成电路的连接层通常具有连接为第一金属层、连接层、第二金属层、连接层以及第三金属层的金属化层级。用于连接层的涂覆的及非涂覆的二氧化硅(SiO2)等电介质，在硅支撑件中也用于将不同层级的金属层进行电性隔离。
在集成电路及其他电子设备的制造中，导电性、半导电性及流展性材料的多个层在基板的表面沉积或从表面去除。导电性、半导电性及流展性材料的薄膜层能够通过许多沉积技术进行沉积。在现代加工中普遍使用的沉积技术也被熟知为溅射，有物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)及电化学电镀(ECP)。
由于材料的各层连续沉积并去除，基板的最上层表面在整体上可能不够平坦，进而需要平坦化。表面平坦化，或者表面“抛光”是从基板的表面去除材料，从而形成平整且平坦的表面的工艺。平坦化多用于去除粗糙表面、凝集的材料、晶格，受损部位、刮痕及被污染的层或材料等不良的表面形态及表面缺陷。并且，平坦化为金属化及加工的后续阶段提供特征，并去除过度沉积的材料以提供平坦的表面，用于为基板形成特征。
金属CMP工艺是利用抛光粒子去除由于氧化剂形成的氧化膜的重复过程，为提高抛光率，可以加速氧化过程，或者，设计料浆从而有效地去除所形成的氧化膜。最方便的是提高腐蚀金属的氧化物的浓度来加快高抛光速度的方法，但随着腐蚀速度的提高，会导致腐蚀为元件的电学特性形成布线层的接缝(seam)或接触(contact)部分，反而降低元件的可靠性和产量。
通过包括在料浆的氧化剂去除形成的氧化膜的过程有物理性作用和化学性作用。物理性有关抛光粒子，主要涉及抛光粒子的浓度与大小。抛光粒子的浓度越高抛光速度越快，但高浓度的抛光粒子会引起刮痕等缺陷，降低料浆的分散稳定性，还可能缩短使用时间。抛光粒子的大小存在适合的范围，过大或过小反而会导致抛光速度的降低。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种包括胶体二氧化硅抛光粒子的抛光料浆组合物，改善对于适用于半导体元件及显示器元件的薄膜表面的平坦化工艺。
更具体地，根据本发明的一实施例，提供一种抛光料浆组合物，包括：胶体二氧化硅抛光粒子；氧化剂；金属氧化物单分子螯合剂；以及水溶性聚合物。
根据本发明的一实施例，涉及一种抛光料浆组合物，包括：胶体二氧化硅抛光粒子；氧化剂；金属氧化物单分子螯合剂；以及pH调节剂。
然而，本发明要解决的问题并非受限于上述言及的问题，未言及的其他问题将通过下面的记载由本领域普通技术人员所明确理解。
根据本发明的一实施例，涉及一种抛光料浆组合物，包括：胶体二氧化硅抛光粒子；金属氧化物单分子螯合剂；氧化剂；以及pH调节剂、水溶性聚合物或两者全部。
根据本发明的一实施例，涉及一种抛光料浆组合物，包括：胶体二氧化硅抛光粒子；氧化剂；金属氧化物单分子螯合剂；以及pH调节剂。
根据本发明的一实施例，涉及一种抛光料浆组合物，包括：胶体二氧化硅抛光粒子；氧化剂；金属氧化物单分子螯合剂；以及水溶性聚合物。
根据本发明的一实施例，所述胶体二氧化硅抛光粒子是所述料浆组合物的0.0001重量份至20重量份。
根据本发明的一实施例，所述胶体二氧化硅抛光粒子是所述料浆组合物的0.5重量份以上5重量份以下。
根据本发明的一实施例，所述胶体二氧化硅抛光粒子的大小是10nm至300nm。
根据本发明的一实施例，所述胶体二氧化硅抛光粒子在pH值1至12中具有-1mV至-100mV的ζ电位。
根据本发明的一实施例，所述胶体二氧化硅抛光粒子是10nm至300nm的单一大小粒子，或者是具有10nm至300nm的不同大小的两种以上混合粒子。
根据本发明的一实施例，所述胶体二氧化硅抛光粒子包括10nm至150nm的第一大小的粒子及150nm至300nm的第二大小的粒子。
根据本发明的一实施例，所述金属氧化物单分子螯合剂包括从由乙醛酸、柠檬酸、苹果酸、马来酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、富马酸、乙酸、丁酸、癸酸、己酸、辛酸、戊二酸、乙醇酸、甲酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、邻苯二甲酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸及戊酸组成的组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述金属氧化物单分子螯合剂是所述料浆组合物的0.00001重量份至10重量份。
根据本发明的一实施例，所述pH调节剂包括酸性物质或碱性物质，所述酸性物质包括从由硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸、溴酸、碘酸、甲酸、丙二酸、马来酸、草酸、醋酸、己二酸、柠檬酸、乙酸、丙酸、富马酸、水杨酸、庚二酸、苯甲酸、琥珀酸、邻苯二甲酸、丁酸、戊二酸、谷氨酸、乙醇酸、乳酸、天门冬氨酸、酒石酸及各自的盐组成的组中选择的一种以上，所述碱性物质包括从由氨甲基丙醇(ammonium methyl propanol；AMP)、羟化四甲铵(tetramethyl ammonium hydroxide；TMAH)、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化铷、氢氧化铯、碳酸氢钠、碳酸钠、咪唑及各自的盐中组成的组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述抛光料浆组合物用于对包括从由氧化硅膜、金属膜、金属氧化膜及无机氧化膜组成的组中选择的一种以上的薄膜的抛光。
根据本发明的一实施例，所述抛光料浆组合物适用于半导体元件、显示器元件或两者全部的抛光工艺。
根据本发明的一实施例，所述金属膜及金属氧化膜分别包括从由铟(In)、锡(Sn)、硅(Si)、钛(Ti)、钒(V)、钆(Gd)、镓(Ga)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铪(Hf)、铝(Al)、铌(Nb)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)、钽(Ta)、钌(Ru)、钨(W)、钕(Nd)、铷(Rb)、金(Au)及铂(Pt)组成的组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述无机氧化膜包括从由氟掺杂氧化锡(FTO，SnO2：F)、氧化铟锡(ITO，indium tin oxide)、氧化铟锌(IZO，indium zinc oxide)、氧化铟镓锌(IGZO，indium gallium zinc oxide)、Al掺杂ZnO(AZO，Al-doped ZnO)、氧化铝镓锌(AGZO，Aluminum Gallium Zinc Oxide)、氧化铟锌锡(IZTO，Indium Zinc Tin Oxide)、氧化铟铝锌(IAZO，Indium Aluminum Zinc Oxide)、氧化铟镓锡(IGTO，Indium Gallium TinOxide)、氧化锑锡(ATO，Antimony Tin Oxide)、氧化锌镓(GZO，Gallium Zinc Oxide)、氮化IZO(IZON，IZO Nitride)、SnO2、ZnO、IrOx、RuOx及NiO组成的组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，利用所述料浆组合物对对象膜进行抛光时，对与对象膜的抛光速度是
Figure BDA0002102371910000041
以上。
根据本发明的一实施例，利用所述料浆组合物对对象膜进行抛光后，表面的平坦度为5％以下。
根据本发明的一实施例，利用所述料浆组合物对对象膜进行抛光后，相比抛光前，元件的透明度提高5％以上。
根据本发明的一实施例，利用所述料浆组合物对氧化膜进行抛光时，对于氧化膜的抛光速度是
Figure BDA0002102371910000042
至
Figure BDA0002102371910000043
根据本发明的一实施例，所述金属氧化物单分子螯合剂的pKa大于1.0小于4.5。
根据本发明的一实施例，所述金属氧化物单分子螯合剂是碳个数为2个以上5个以下酸性化合物，包括2个以上从由羟基(-OH)，羰基(C＝O)及羧基(-COOH)组成的组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述金属氧化物单分子螯合剂是所述料浆组合物的0.1重量份至1.0重量份。
根据本发明的一实施例，所述金属氧化物单分子螯合剂包括从由丙二酸、酒石酸、乙醛酸、草酸、乳酸及戊二酸组成的组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述胶体二氧化硅抛光粒子的含量是所述料浆组合物的1重量份至10重量份。
根据本发明的一实施例，所述氧化剂包括从由过氧化氢、尿素过氧化氢、尿素、过碳酸盐、高碘酸、高碘酸盐、高氯酸、高氯酸盐、高溴酸、高溴酸盐、过硼酸、过硼酸盐、过锰酸、过锰酸盐、过硫酸盐、溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、铬酸盐、碘酸盐、碘酸、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化钙、过氧化钡、过氧化钠及过氧化尿素组成的组中选择的一种以上
根据本发明的一实施例，所述氧化剂是所述料浆组合物的0.5重量份至5重量份。
根据本发明的一实施例，所述水溶性聚合物包括从由聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、乙烯基磺酸及乙烯基膦酸、聚苯乙烯磺酸组成的组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述水溶性聚合物的含量是1ppm至50ppm。
发明效果
本发明提供一种抛光料浆组合物，利用胶体二氧化硅抛光粒子为各抛光对象膜确保充分的抛光量，在进行抛光工艺时，能够避免或降低刮痕性缺陷。
本发明的抛光料浆组合物将化学机械研磨工艺(CMP)用于半导体元件及显示器元件的平坦化工艺，具体地，用于无机氧化膜及显示器元件的无机氧化膜的平坦化工艺。
本发明的抛光料浆组合物能够确保需要对氧化膜、金属膜及无机氧化膜进行平坦化工艺的半导体布线用元件、显示器基板、面板等的平坦程度和/或透光度，提高后工艺的效率。
本发明的抛光料浆组合物利用一次粒子及二次粒子的大小不同的胶体二氧化硅抛光粒子，为各抛光对象提供充分的抛光量，在抛光工艺后改善抛光膜表面的粗糙度(Roughness)及雾度(Haze)，在后工艺确保光学特性，还包括金属螯合剂，提高金属氧化物的化学抛光速度，改善被抛光膜的抛光率。
附图说明
图1为显示本发明的根据实施例5至9及比较例4至6制备的料浆组合物的抛光率图表。
具体实施方式
下面，参考附图对本发明的实施例进行详细说明。能够对下面说明的实施例进行多种变更，因此，实施例并非用于限制或限定本发明的范围。对于实施例的变更、等同物及其替代物均属于本发明要求的范围。
实施例中使用的术语仅用于说明特定实施例，并非用于限定。在内容中没有特别说明的情况下，单数表达包括复数含义。在本说明书中，“包括”或者“具有”等术语用于表达存在说明书中所记载的特征、数字、步骤、操作、构成要素、配件或其组合，并不排除还具有一个或以上的其他特征、数字、步骤、操作、构成要素、配件或其组合，或者这种可能性。
在没有其他定义的情况下，包括技术或者科学术语在内的在此使用的全部术语，都具有本领域普通技术人员所理解的通常的含义。通常使用的与词典定义相同的术语，应理解为与相关技术的通常的内容相一致的含义，在本申请中没有明确言及的情况下，不能过度理想化或解释为形式上的含义。
并且，在参照附图进行说明的过程中，与附图标记无关，相同的构成要素赋予相同的附图标记，并省略对此的重复的说明。在说明实施例的过程中，当判断对于相关公知技术的具体说明会不必要地混淆实施例时，省略对其详细说明。
下面，参照实施例对本发明的抛光料浆组合物进行具体说明。然而，本发明并非受限于实施例。
本发明涉及抛光料浆组合物，根据本发明的一实施例，所述料浆组合物包括胶体二氧化硅抛光粒子；氧化剂；金属氧化物单分子螯合剂；pH调节剂，水溶性聚合物或两者全部。
根据本发明的一实施例，所述胶体二氧化硅抛光粒子是所述料浆组合物的0.0001重量份至20重量份；0.0001重量份至10重量份；1重量份至10重量份；或超过0.5重量份至5重量份以下。包括在该范围内时，能够在抛光后改善透明度和/或平坦化，最小化缺陷及刮痕等。
所述胶体二氧化硅抛光粒子是指非晶二氧化硅微粒形成作为在流体中稳定的分散状态的胶体状态，应用于多种应用领域，作为例子，用于制造无机涂料的粘合剂、耐热及光学涂覆剂，用于抛光的CMP(Chemical Mechanical Polishing)料浆等。
所述胶体二氧化硅抛光粒子不仅在抛光料浆组合物内执行抛光粒子的功能，同时执行对金属膜进行氧化的氧化剂的功能。所述CMP根据加工对象及目的，能够是形成层间绝缘膜(ILD：interlayer dielectric)的氧化膜(oxide)CMP；形成铝(Al)、钨(W)、铜(Cu)等金属布线的金属(Metal)CMP；提高元件之间的电绝缘从而提高动作特性与集成度的沟槽隔离(STI：shallow trench isolation)CMP，其中，本发明中使用属于多用于氧化膜(oxide)CMP料浆类的用于氧化膜(oxide)CMP的二氧化硅抛光粒子。
所述胶体二氧化硅抛光粒子的大小能够是10nm至300nm。当所述粒子大小不到10nm时，随着产生过多的小粒子会降低抛光对象膜的平坦度，在抛光对象膜的表面产生过多的缺陷，降低抛光率；当超过300nm时，无法实现单分散性，在机械研磨后，难以调节平坦度、透明度以及缺陷。根据粒子的形态，所述大小可以是其直径、长度、厚度等。
为改善料浆的分散性，对抛光对象膜的抛光性能，平坦化程度及透明度，所述胶体二氧化硅抛光粒子能够是大小为10nm至300nm的单一大小粒子或者10nm至300nm的两种以上不同大小的混合粒子。例如，所述胶体二氧化硅抛光粒子能够包括具有10nm至150nm；或10nm至40nm的第一大小(一次粒子)及40nm至100nm或150nm至300nm的第二大小(二次粒子)的粒子。
所述胶体二氧化硅抛光粒子的形象能够是从由球形、角形、针形、以及板形的形象组成的组中选择的一种以上。
所述胶体二氧化硅抛光粒子在pH1至12中具有-1mV至-100mV的ζ电位；在pH1至6具有-10mV至-70mV的ζ电位；或在pH2.5至6具有-10mV至-70mV。这在酸性区域也具有高的ζ电位绝对值，由此，分散稳定性高，对于抛光对象膜具有优秀的抛光能力。
所述胶体二氧化硅抛光粒子在抛光料浆组合物内不仅执行抛光粒子的功能，同时还具有对金属膜进行氧化的氧化剂的功能。
所述胶体二氧化硅抛光粒子能够制备具有高分散稳定性的抛光料浆组合物。并且，能够促进抛光对象膜(例如无机氧化膜)的氧化从而实现易于对无机氧化膜进行研磨的高的抛光特性，并且，最小化刮痕缺陷，提高ITO等无机氧化膜的平坦度及透明度。
所述胶体二氧化硅抛光粒子的制备方法能够使用本领域公知的粒子制备方法，没有特别的限制，作为示例，有水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法或直接氧化法。
随着所述胶体二氧化硅抛光粒子的粒子大小增大抛光率提高，但会在被抛光膜表面产生粗糙度(Roughness)，降低雾都(Haze)等。
所述胶体二氧化硅抛光粒子的大小，以及基于不同大小的凝聚度是与是否在被抛光膜表面发生刮痕相关的因素。此时，如果基于所述一次粒子及二次粒子的凝聚度适当调节比率水平，能够改善抛光工艺后的抛光膜表面的粗糙度(Roughness)及雾都(Haze)，在后工艺中提供能够确保光学特性的抛光料浆组合物，并且提高抛光选择比，缩短抛光工艺的时间，提高生产效率。
按照所述不同大小的一次粒子及二次粒子的胶体二氧化硅粒子的粒子大小，抛光特性具有差异，通过适当进行混合，能够提供改善的效果。
所述一次粒子及二次粒子是能够自我调节的用于调节抛光粒子的集成结构及性质的优选方法，所述一次粒子相互聚集(aggregation)形成二次粒子。
当具有所述胶体二氧化硅抛光粒子的10m2/g至150m2/g范围内的比表面积时，具有相对较低的多孔性，能够改善抛光效率
所述胶体二氧化硅抛光粒子的比表面积能够使用NaOH滴定来测量。
根据本发明的一实施例，所述金属氧化物单分子螯合剂能够与氧化剂一起相互作用，提高抛光结果。所述金属氧化物单分子螯合剂通过将能够通过表面螯合反应影响表面粗糙度的金属离子结合为螯合物，从而实现提高表面粗糙度的效果。并且，所述金属氧化物单分子螯合剂能够作为螯合剂使用。
所述金属氧化物单分子螯合剂的pKa值能够是1.0以上4.5以下。所述金属氧化物单分子螯合剂不仅能够满足pKa值为1.0以上4.5以下，还同时满足碳个数为2至5个以下和/或对于无机膜的抛光率超过
Figure BDA0002102371910000071
所述金属氧化物单分子螯合剂是碳个数为2个以上5个以下的酸性化合物，能够包括2个以上从由羟基(-OH)，羰基(C＝O)及羧基(-COOH)组成的组中选择的一种作用基。
所述金属氧化物单分子螯合剂能够与氧化剂共同使用提高抛光结果。
所述金属氧化物单分子螯合剂是酸性化合物，优选地，pKa值为1.0以上4.5以下，更优选地，为1.25以上4.3以下，同时，碳个数为2至5以下，对于无机膜的抛光率超过
Figure BDA0002102371910000072
满足所述pKa条件，碳个数及对于无机膜的抛光率条件的金属氧化物单分子螯合剂通过将能够基于表面螯合反应对表面粗糙度产生影响的金属离子结合为螯合物从而起到提高表面粗糙度的效果。
所述金属氧化物单分子螯合剂，在通过电化学分析绘制基于氧化剂含量的动电位极化曲线时，能够显示相对较高的电流密度值，由于电流密度高会加快腐蚀速度，因此能够将此解释为基于氧化而发生活跃的抛光。
所述金属氧化物单分子螯合剂能够包括2个以上从由羟基(-OH)，羰基(C＝O)及羧酸(-COOH)组成的组中选择的一种以上作用基，所述作用基能够通过电负性高的氧吸引电子而具有酸度。
当使用所述金属氧化物单分子螯合剂时，随着持续进行CMP抛光，对持续产生的金属氧化物持续螯合，持续防止金属氧化物再次吸附至待抛光的金属层。
所述金属氧化物单分子螯合剂包括从由柠檬酸、苹果酸、马来酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、富马酸、乙酸、丁酸、癸酸、己酸、辛酸、戊二酸、乙醇酸、甲酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、邻苯二甲酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸及戊酸组成的组中选择的一种以上。
所述金属氧化物单分子螯合剂包括从由丙二酸、酒石酸、乙醛酸、草酸、乳酸及戊二酸组成的组中选择的一种以上。
所述金属氧化物单分子螯合剂是所述料浆组合物的0.00001重量份至10重量份；0.01重量份至5重量份；或者0.1重量份至1.0重量份，当包括在所述范围内时，不仅能够确保料浆组合物的粒子分散性及稳定性，还能够提高所述金属氧化物单分子螯合剂与氧化剂的相互作用或反作用效果，在抛光料浆组合物内维持稳定性，形成均匀的氧化膜。
当氧化剂对金属表面进行氧化而起到使抛光更加容易的作用时，所述金属氧化物单分子螯合剂防止因过度氧化而过度生成钝态层，降低抛光率及表面粗糙度的问题。
随着使用所述金属氧化物单分子螯合剂，能够持续提高抛光速度，减少表面缺陷。
能够单独使用所述金属氧化物单分子螯合剂或包括辅助螯合剂。
根据本发明的一实施例，所述pH调节剂能够防止抛光对象膜的腐蚀或抛光机的腐蚀，为抛光性能提供适合的pH范围，所述pH调节剂包括酸性物质或碱性物质，所述酸性物质包括从由硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸、溴酸、碘酸、甲酸、丙二酸、马来酸、草酸、醋酸、己二酸、柠檬酸、乙酸、丙酸、富马酸、水杨酸、庚二酸、苯甲酸、琥珀酸、邻苯二甲酸、丁酸、戊二酸、谷氨酸、乙醇酸、乳酸、天门冬氨酸、酒石酸及各自的盐组成的组中选择的一种以上，所述碱性物质包括从由氨甲基丙醇(ammonium methyl propanol；AMP)、羟化四甲铵(tetramethyl ammonium hydroxide；TMAH)、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化铷、氢氧化铯、碳酸氢钠、碳酸钠、咪唑及各自的盐中组成的组中选择的一种以上。
根据本发明的一实施例，所述氧化剂包括从由过氧化氢、尿素过氧化氢、尿素、过碳酸盐、高碘酸、高碘酸盐、高氯酸、高氯酸盐、高溴酸、高溴酸盐、过硼酸、过硼酸盐、过锰酸、过锰酸盐、过硫酸盐、溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、铬酸盐、碘酸盐、碘酸、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化钙、过氧化钡、过氧化钠及过氧化尿素组成的组中选择的一种以上。
所述氧化剂是所述料浆组合物的0.005重量份至10重量份；0.05重量份至5重量份；或0.5重量份至5重量份。当包括在所述范围内时，能够提供对于抛光对象膜的适合的抛光速度，防止随着氧化剂的含量增加导致抛光对象膜的腐蚀、侵蚀以及表面变硬(hard)。
根据本发明的一实施例，所述水溶性聚合物包括从由聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、乙烯基磺酸及乙烯基膦酸、聚苯乙烯磺酸组成的组中选择的一种以上。
所述水溶性聚合物优选地包括聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸或两者全部。
所述水溶性聚合物能够与其他添加剂一起对对于被抛光膜的选择比进行调节。
所述水溶性聚合物的含量能够是1ppm至50ppm。
当所述水溶性聚合物含量不到1ppm时，由于添加剂较低几乎没有对添加剂的作用，当超过50ppm时，一起添加的其他添加剂无法正常发挥作用，难以调节选择比。
优选地，本发明的抛光料浆组合物的pH，调节为能够基于抛光粒子发挥分散稳定性及适当的抛光速度的程度，所述抛光料浆组合物的pH是1至12，优选为1至6的酸性pH范围。
所述抛光料浆组合物的ζ电位是-1mV至-100mVζ电位，优选具有-10mV至-70mV的ζ电位。ζ电位的绝对值越高，粒子之间相互排斥的力越强，不易发生凝集现象。本发明的所述抛光料浆组合物在酸性区域也具有高的ζ电位绝对值，由此，能够实现分散稳定性高的抛光能力。
根据本发明的一实施例，所述抛光料浆组合物能够适用于半导体元件，显示器元件或两者全部的抛光工艺。
所述抛光料浆组合物能够用于将包括从由绝缘膜、金属膜、金属氧化膜及无机氧化膜组成的组中选择的一种以上的薄膜作为抛光对象膜的半导体元件及显示器元件的平坦化工艺。例如，采用绝缘膜、金属膜、金属氧化膜和/或无机氧化膜的半导体元件及采用无机氧化膜的显示器元件的平坦化工艺。
所述绝缘膜能够是硅或氧化硅膜，所述金属膜及金属氧化膜能够分别包括从由铟(In)、锡(Sn)、硅(Si)、钛(Ti)、钒(V)、钆(Gd)、镓(Ga)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铪(Hf)、铝(Al)、铌(Nb)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)、钽(Ta)、钌(Ru)、钨(W)、钕(Nd)、铷(Rb)、金(Au)及铂(Pt)组成的组中选择的一种以上。
所述无机氧化膜能够包括从由铟(In)、锡(Sn)、硅(Si)、钛(Ti)、钒(V)、钆(Gd)、镓(Ga)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铪(Hf)、铝(Al)、铌(Nb)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)、钽(Ta)、钌(Ru)、钨(W)、锡(Sn)、铝(Al)、锑(Sb)及铱(Ir)组成的组中选择的一种以上的氧化物、氮化物或两者全部，能够涂覆有卤素等。例如，能够包括从由氟掺杂氧化锡(FTO，SnO2：F)、氧化铟锡(ITO，indium tin oxide)、氧化铟锌(IZO，indium zincoxide)、氧化铟镓锌(IGZO，indium gallium zinc oxide)、Al掺杂ZnO(AZO，Al-dopedZnO)、氧化铝镓锌(AGZO，Aluminum Gallium Zinc Oxide)、Ga掺杂ZnO(GZO，Ga-dopedZnO)、氧化铟锌锡(IZTO，Indium Zinc Tin Oxide)、氧化铟铝锌(IAZO，Indium AluminumZinc Oxide)、氧化铟镓锡(IGTO，Indium Gallium Tin Oxide)、氧化锑锡(ATO，AntimonyTin Oxide)、氧化锌镓(GZO，Gallium Zinc Oxide)、氮化IZO(IZON，IZO Nitride)、SnO2、ZnO、IrOx、RuOx及NiO组成的组中选择的一种以上。优选为ITO(indiumtin oxide)。
所述半导体元件及显示器元件的平坦化工艺能够适用于包括从由铟(In)、锡(Sn)、硅(Si)、钛(Ti)、钒(V)、钆(Gd)、镓(Ga)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铪(Hf)、铝(Al)、铌(Nb)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)、钽(Ta)、钌(Ru)、钨(W)、锡(Sn)、铝(Al)、锑(Sb)及铱(Ir)组成的组中选择的一种以上元素的氮化膜，例如，SiN等氮化膜、Hf系、Ti系、Ta系氧化物等的高介电常数薄膜；硅、非晶硅、SiC、SiGe、Ge、GaN、GaP、GaAs、有机半导体等的半导体膜；GeSbTe等相变化膜；聚酰亚胺系、聚苯并恶唑系、丙烯酸系、环氧系、苯酚系等聚合物树脂薄膜等。
所述显示器元件能够是基板或面板、TFT或有机电致发光显示器元件。
根据本发明的一实施例，所述抛光料浆组合物还能够适用于包括从由玻璃、硅、SiC、SiGe、Ge、GaN、GaP、GaAs、蓝宝石、塑料等组成的组中选择的一种以上的基板的抛光工艺。
根据本发明的一实施例，所述抛光料浆组合物对抛光对象膜的抛光速度是
Figure BDA0002102371910000101
以上；
Figure BDA0002102371910000102
以上；或者
Figure BDA0002102371910000103
以上。例如，当利用所述抛光料浆组合物对氧化膜进行抛光时，对与氧化膜的抛光率是
Figure BDA0002102371910000104
至
Figure BDA0002102371910000105
所述抛光率是完成抛光后使用晶片薄膜涂层厚度测量仪测量的氧化膜的厚度。所述抛光率是测量[抛光前晶片的厚度–抛光后晶片的厚度]/1min的值。当所述抛光率不到
Figure BDA0002102371910000106
时，由于无法实现充分的抛光速度及基于此的选择比，会导致品质降低；当超过
Figure BDA0002102371910000107
时，会发生过度蚀刻的问题。
根据本发明的一实施例，利用所述抛光料浆组合物对所述抛光对象膜进行抛光后，表面平坦度为5％以下。
根据本发明的一实施例，利用所述抛光料浆组合物对所述抛光对象膜进行抛光后，表面的峰谷比(peak to valley；PV)值为100nm以下，或者，表面粗糙度(roughness)为10nm以下。峰谷比值及表面粗糙度的程度能够利用原子力显微镜进行测量。
根据本发明的一实施例，利用所述抛光料浆组合物对所述抛光对象膜进行抛光后，元件的透明度提高5％以上。
下面，参照实施例及比较例对本发明进行详细说明。但本发明的技术思想并非限定于此。
实施例1：包括胶体二氧化硅抛光粒子的抛光料浆组合物
胶体二氧化硅抛光粒子为4重量％，作为氧化剂的过氧化氢为0.5重量％，作为金属氧化物单分子螯合剂的丙二酸为0.1重量％及添加作为pH调节剂的硝酸，制备pH2.5的抛光料浆组合物。
实施例2：包括胶体二氧化硅抛光粒子的抛光料浆组合物
除了金属氧化物单分子螯合剂为1.00重量％之外，按照与实施例1相同的方法制备抛光料浆组合物。
实施例3：包括胶体二氧化硅抛光粒子的抛光料浆组合物
除了胶体二氧化硅抛光粒子为6重量％及金属氧化物单分子螯合剂为0.07重量％之外，按照与实施例1相同的方法制备抛光料浆组合物。
实施例4：包括胶体二氧化硅抛光粒子的抛光料浆组合物
除了胶体二氧化硅抛光粒子为0.5重量％及金属氧化物单分子螯合剂为0.5重量％之外，按照与实施例1相同的方法制备抛光料浆组合物。
比较例1：包括二氧化硅抛光粒子的抛光料浆组合物
利用市面上销售的二氧化硅抛光粒子，除了不使用金属氧化物单分子螯合剂，并且抛光粒子为2重量％之外，按照与实施例1相同的方法制备抛光料浆组合物。
(1)分散稳定性评价(ζ电位变化)
为对实施例1及比较例1的抛光粒子的分散稳定性进行评价，比较了基于实施例1及比较例1的抛光粒子初期ζ电位与10天后的ζ电位。下面表1为本发明的实施例1及比较例1的抛光粒子的初期ζ电位与10天后ζ电位的比较
【表1】
Figure BDA0002102371910000111
参照表1，对于本发明的胶体二氧化硅抛光粒子，在10天后也具有高的ζ电位绝对值，由此，相比比较例1的抛光粒子分散稳定性更高。
(2)抛光特性评价
利用实施例及比较例的抛光料浆组合物，根据下面的抛光条件对含有ITO薄膜的基板进行抛光。
[抛光条件]
1.抛光装置：Bruker公司的CETR CP-4
2.晶片：6cm X 6cm ITO膜透明基板
3.压板压力(platen pressure)：3psi
4.主轴转速(spindle speed)：69rpm
5.压板转速(platen speed)：70rpm
6.流量(flow rate)：100ml/min
为评价抛光特性，利用实施例及比较例的抛光料浆组合物对ITO薄膜基板进行抛光后，比较抛光速度及平坦度。下面表2是利用本发明的实施例及比较例的抛光料浆组合物对ITO膜基板进行抛光后的抛光速度及平坦度。
【表2】
Figure BDA0002102371910000121
参照表2，当使用本发明的实施例1至4的包括胶体二氧化硅的抛光料浆组合物时，对ITO薄膜的抛光速度及平坦度优秀，最小化类似刮痕的缺陷，改善基板的透明度。
实施例5
作为抛光材料的胶体二氧化硅含量为0.5％，作为氧化剂的过氧化氢为0.5％，作为pKa值为4.5以下并且碳个数为2至5个的金属氧化物螯合剂的丙二酸(pKa 2.8)为0.5重量％，作为水溶性聚合物的聚丙烯酸及聚苯乙烯磺酸含量为25ppm。
实施例6
除代替丙二酸使用酒石酸(pKa 2.9)作为pKa值为4.5以下并且碳个数为2至5个的金属氧化物螯合剂之外，按照与所述实施例1相同的方式制备。
实施例7
除代替丙二酸使用乙醛酸(pKa 3.18)作为pKa值为4.5以下并且碳个数为2至5个的金属氧化物螯合剂之外，按照与所述实施例1相同的方式制备。
实施例8
除代替丙二酸使用草酸(pKa 1.25)作为pKa值为4.5以下并且碳个数为2至5个的金属氧化物螯合剂之外，按照与所述实施例1相同的方式制备。
实施例9
除代替丙二酸使用乳酸(pKa 3.83)作为pKa值为4.5以下并且碳个数为2至5个的金属氧化物螯合剂之外，按照与所述实施例1相同的方式制备。
实施例10
除代替丙二酸使用戊二酸(pKa 4.3)作为pKa值为4.5以下并且碳个数为2至5个的金属氧化物螯合剂之外，按照与所述实施例1相同的方式制备。
比较例2
在与所述实施例1相同的条件进行试验，不添加金属氧化物螯合剂。
比较例3
作为金属氧化物螯合剂添加0.5重量％的柠檬酸之外，按照与所述比较例1相同的方式制备。
比较例4
作为金属氧化物螯合剂添加0.5重量％的异烟酸之外，按照与所述比较例1相同的方式制备。
利用所述实施例5至10及比较例2至4的料浆组合物对氧化膜进行抛光测量抛光率，抛光条件为给料量(Feeding rate)：300ml，压力(Pressure)：4psi，抛光时间(Polishing Time)：1min。
更具体地，对作为实施例5至10及比较例2至4的金属氧化物螯合剂特性的pKa值，碳个数及对无机膜抛光率进行测量的内容如下表3。
【表3】
Figure BDA0002102371910000131
根据实施例5至10制备的料浆组合物，含量适当的金属氧化物单分子螯合剂与氧化剂，能够改善抛光率。
综上，通过有限的附图对实施例进行了说明，本领域普通技术人员能够基于所述记载进行多种更改与变形。例如，所说明的技术按照与说明的方法不同的顺序执行，和/或所说明的构成要素按照与说明的方法不同的形态进行结合或组合，或者由其他构成要素或者等同物置换或代替，也能得到适当的结果。
由此，其他体现，其他实施例以及权利要求范围的等同物，均属于本发明的权利要求范围。

Claims (20)

1.一种抛光料浆组合物，其特征在于，包括：
胶体二氧化硅抛光粒子；
金属氧化物单分子螯合剂；
氧化剂；以及
pH调节剂、水溶性聚合物或两者全部。
2.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述胶体二氧化硅抛光粒子是所述料浆组合物的0.0001重量份至20重量份。
3.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述胶体二氧化硅抛光粒子是10nm至300nm的单一大小粒子，或者是具有10nm至300nm的不同大小的两种以上混合粒子。
4.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述胶体二氧化硅抛光粒子包括10nm至150nm的第一大小的粒子及150nm至300nm的第二大小的粒子。
5.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述金属氧化物单分子螯合剂是所述料浆组合物的0.00001重量份至10重量份。
6.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述金属氧化物单分子螯合剂是碳个数为2个以上5个以下酸性化合物，
并且，包括2个以上从由羟基(-OH)、羰基(C＝O)及羧基(-COOH)组成的组中选择的一种以上的作用基。
7.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述金属氧化物单分子螯合剂包括从由乙醛酸、柠檬酸、苹果酸、马来酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、富马酸、乙酸、丁酸、癸酸、己酸、辛酸、戊二酸、乙醇酸、甲酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、邻苯二甲酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸及戊酸组成的组中选择的一种以上。
8.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述金属氧化物单分子螯合剂的pKa大于1.0小于4.5。
9.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述氧化剂的含量对比整体所述料浆组合物为0.5％至5％。
10.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述氧化剂包括从由过氧化氢、尿素过氧化氢、尿素、过碳酸盐、高碘酸、高碘酸盐、高氯酸、高氯酸盐、高溴酸、高溴酸盐、过硼酸、过硼酸盐、过锰酸、过锰酸盐、过硫酸盐、溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、铬酸盐、碘酸盐、碘酸、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化钙、过氧化钡、过氧化钠及过氧化尿素组成的组中选择的一种以上。
11.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述pH调节剂包括酸性物质或碱性物质，
所述酸性物质包括从由硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸、溴酸、碘酸及各自的盐组成的组中选择的一种以上，
所述碱性物质包括从由氨甲基丙醇、羟化四甲铵、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化铷、氢氧化铯、碳酸氢钠、碳酸钠、咪唑及各自的盐组成的组中选择的一种以上。
12.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述水溶性聚合物的含量是1ppm至50ppm。
13.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述水溶性聚合物包括从由聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸及乙烯基膦酸、聚苯乙烯磺酸组成的组中选择的一种以上。
14.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述抛光料浆组合物用于对包括从由氧化硅膜、金属膜、金属氧化膜及无机氧化膜组成的组中选择的一种以上的薄膜的抛光。
15.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述抛光料浆组合物用于半导体元件、显示器元件或两者全部的抛光工艺。
16.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述金属膜及金属氧化膜分别包括从由铟、锡、硅、钛、钒、钆、镓、锰、铁、钴、铜、锌、锆、铪、铝、铌、镍、铬、钼、钽、钌、钨、钕、铷、金及铂组成的组中选择的一种以上。
17.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
所述无机氧化膜包括从由氟掺杂氧化锡、氧化铟锡、氧化铟锌、氧化铟镓锌、Al掺杂ZnO、氧化铝镓锌、氧化铟锌锡、氧化铟铝锌、氧化铟镓锡、氧化锑锡、氧化锌镓、氮化IZO、SnO2、ZnO、IrOx、RuOx及NiO组成的组中选择的一种以上。
18.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
利用所述料浆组合物对对象膜进行抛光时，对于对象膜的抛光速度是
Figure FDA0002102371900000021
以上。
19.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
利用所述料浆组合物对对象膜进行抛光后，表面的平坦度为5％以下。
20.根据权利要求1所述的抛光料浆组合物，其特征在于，
利用所述料浆组合物对对象膜进行抛光后，相比抛光前，元件的透明度提高5％以上。
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