CN105839111A - 一种制备ebsd样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法 - Google Patents

一种制备ebsd样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备EBSD样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法，属于镍基单晶高温合金晶体取向分析技术领域。本发明针对镍基单晶高温合金EBSD样品制备过程复杂、耗时长、标定率低等问题，提出了一种抛光液配制简单、操作简便、成本低、抛光效果好、标定率高的镍基单晶高温合金EBSD样品机械抛光法。本发明中抛光液配比为：胶体二氧化硅25～30wt％，过氧化氢2～3wt％，草酸1～2wt％、甘油2～3wt％，余量为pH调节剂和蒸馏水。该机械抛光步骤包括：(1)切割；(2)清洗；(3)镶嵌；(4)研磨；(5)机械抛光。本发明易于实施、能耗较低，适用于镍基单晶高温合金EBSD样品制备。

Description

一种制备EBSD样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法
技术领域：
本发明涉及镍基单晶高温合金晶体取向分析技术领域，具体涉及一种制备EBSD样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法。
背景技术：
EBSD技术是一种装配在扫描电镜上使用的显微表征技术，是进行材料晶体取向及微观组织分析的重要手段。EBSD测试通过扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成衍射菊池带(衍射花样)，然后对背散射衍射花样进行标定，实现样品晶体取向、物相、晶界性质、晶格常数、应变分布等分析。
镍基单晶高温合金因具有优异的高温机械性能、抗高温腐蚀和高温组织稳定性，被广泛应用于航空、航天、航海以及能源化工等领域。镍基单晶高温合金晶体取向、相组成及含量等对其力学性能和抗氧化、腐蚀性能以及高温组织稳定性具有显著影响，利用EBSD技术可进行高温合金晶体取向、相组成及相含量等测试分析。因此，EBSD技术越来越受到高温合金研究者的关注。EBSD对测试样品表面质量要求非常高，EBSD测试的成功与否在很大程度上取决于EBSD样品表面质量。如果样品表面有应力层存在，将无法获得有效的衍射花样，不能进行晶体取向、相组成及相含量等测试分析。
目前，镍基单晶高温合金EBSD样品的制备方法主要有机械抛光、化学抛光、电解抛光、离子减薄、汇聚离子束、化学腐蚀、电化学腐蚀和振动抛光等。化学抛光的样品表面质量较差、标定率低；同时，化学抛光液易失效，会对环境造成一定污染。电解抛光和振动抛光样品标定率较高，但样品制备过程复杂、耗时长，不适用于制备测试面尺寸较大的样品。离子减薄和汇聚离子束方法制备样品成本昂贵、样品标定率低、样品测试面面积小。化学腐蚀和电化学腐蚀制备的样品标定率低。机械抛光法虽具有操作简单、抛光区域大、适应性广等优点，但是传统机械抛光法多采用金刚石、氧化铝以及氧化铬等作为研磨剂，机械抛光耗时长、重复性差、样品标定率低，不能满足镍基单晶高温合金EBSD样品制备要求。
发明内容：
本发明的目的是针对现有镍基单晶高温合金EBSD样品制备过程复杂、耗时长、标定率低等技术不足和存在问题，提供了一种制备EBSD样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法，其具有抛光液配制简单、易于实施、抛光效果好、样品标定率高等优点，该机械抛光方法能有效去除EBSD样品表面的应力层。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现：
一种制备EBSD样品的机械抛光液，包括胶体二氧化硅25～30wt％，过氧化氢2～3wt％，草酸1～2wt％、甘油2～3wt％，余量为pH调节剂和蒸馏水，其中，抛光液pH值在8～11之间。
本发明进一步的改进在于，二氧化硅的粒径为10～40nm。
本发明进一步的改进在于，pH调节剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
制备EBSD样品的机械抛光液的制备方法，包括以下步骤：
a)按照机械抛光液的质量百分比将胶体二氧化硅、过氧化氢、草酸、甘油以及蒸馏水混合在一起，并使用玻璃棒缓慢搅拌；
b)搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值小于8，滴加适量的pH调节剂，使用玻璃棒缓慢搅拌；若抛光液pH值大于11，则滴加适量的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌；
c)搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值小于8或大于11，则重复步骤b)，直至抛光液pH值在8～11之间。
一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，该机械抛光方法基于上述制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，包括以下步骤：
1)切割：截取需要检测分析的高温合金样品，样品厚度为5～6mm；
2)清洗：对切割好的样品进行清洗，去除样品切割过程中残留在样品表面的油污；
3)镶嵌：采用热压镶样法对清洗好的样品进行镶嵌，样品镶嵌后厚度为7～9mm；
4)研磨：研磨高温合金样品待检测面，直到肉眼检查样品没有深划痕为止；
5)机械抛光：机械抛光过程中不断滴加配制好的机械抛光液，抛光结束后，用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，采用酒精或丙酮清洗样品。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，所述热压镶嵌料为电木粉或热固性树脂或导电粉等热压镶嵌料。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，依次采用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨高温合金样品待检测面。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中，所述机械抛光布为金相抛光用无绒毛织物抛光布。
本发明进一步的改进在于，金相抛光用无绒毛织物抛光布为人造丝织品、尼龙或者化纤织物。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、该机械抛光液优点是：1)该机械抛光液对使用者的健康并不构成威胁，对环境造成的污染小；2)该机械抛光液能够与高温合金表面发生一定的化学反应，形成相对较脆的反应层，然后被抛光液中非常细小的磨粒磨除，抛光效果好；3)该机械抛光液配制简单、成本低，所选原料均为常见试剂和材料，本领域普通技术人员都能够较为方便地获得所需试剂；
2、该机械抛光液配制方法优点是：抛光液配制方法简单、易于实施；本领域普通技术人员都能够较为方便地获得抛光液配制所需试剂，并完成抛光液的配制；
3、该机械抛光方法有益效果为：1)该机械抛光法能有效的去除样品表面的应力层，样品标定率高；2)该机械抛光法操作简单、耗时短、抛光效果好、可重复性好、抛光区域大；3)使用该抛光液机械抛光后，样品表面平整、清洁、标定率高。
本发明提供的一种镍基单晶高温合金EBSD机械抛光法的样品制备优点是：抛光液配制简单、环境污染小、操作简便、抛光效果好、标定率高、可制备检测面面积较大的样品、样品长期存放后仍能达到很高标定率。
附图说明：
图1为本发明机械抛光流程图。
图2为本发明机械抛光液制备流程图。
图3为镍基单晶高温合金DD403使用本发明方法机械抛光后样品表面形貌图。
图4为镍基单晶高温合金DD403使用本发明方法机械抛光后样品电子背散射技术测试过程采集的菊池线花样图。
具体实施方式：
下面通过附图和实施例进一步描述本发明。实施例并非是对本发明的限制，任何等同替换或公知改变均属于本发明保护范围。
1、实施例1
实验合金DD403，按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
(1)切割：采用线切割方法切割DD403样品；
本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金DD403固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，DD403样品厚度为5～6mm。
(2)清洗：利用丙酮将步骤(1)切割好的DD403样品进行清洗，去除DD403样品切割过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
本实施例中，使用丙酮清洗切割好的DD403样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗DD403样品表面，然后用清水冲洗。
(3)镶嵌：采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的DD403样品进行镶嵌，将DD403样品待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出DD403样品，DD403样品镶嵌后厚度为7～9mm；
本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的DD403样品便于长期保存。
(4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高温合金DD403样品待检测面；
本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待DD403样品待检测面平整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
(5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅25wt％，过氧化氢2wt％，草酸1wt％，甘油2wt％，氢氧化钾(适量)，余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配制，具体步骤如下：
a、在干燥洁净的烧杯中放入125g的粒径为10～40nm的胶体二氧化硅，分别注入质量为10g、5g、10g的过氧化氢、草酸和甘油，加入350g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
b、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH值小于8，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌；若抛光液pH值大于8，则滴加适量的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
c、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值大于或小于8，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于8。
(6)机械抛光：在普通金相试样抛光机上进行DD403样品抛光，抛光前用水清洗抛光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5～10分钟后肉眼检查DD403样品表面，若DD403样品表面有划痕则重复机械抛光5～10分钟。待DD403样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干DD403样品。图3为抛光后DD403样品表面形貌。
所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
图4为EBSD测试过程中采集的菊池线花样图，经EBSD检测，DD403样品的标定率为97％。
机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后DD403样品标定率见表2。
2、实施例2
实验合金DD407，按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
(1)切割：采用线切割方法切割DD407样品；
本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金DD407固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，DD407样品厚度为5～6mm。
(2)清洗：利用丙酮将步骤(1)切割好的DD407样品进行清洗，去除DD407样品切割过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
本实施例中，使用丙酮清洗切割好的DD407样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗DD407样品表面，然后用清水冲洗。
(3)镶嵌：采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的DD407样品进行镶嵌，将DD407样品待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出DD407样品，DD407样品镶嵌后厚度为7～9mm；
本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的DD407样品便于长期保存。
(4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高温合金DD407样品待检测面；
本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待DD407样品待检测面平整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
(5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅26wt％，过氧化氢2.8wt％，草酸1.2wt％，甘油2.6wt％，氢氧化钾(适量)，余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配制，具体步骤如下：
a、在干燥洁净的烧杯中放入130g的粒径为10～40nm的胶体二氧化硅，分别注入质量为14g、6g、13g的过氧化氢、草酸和甘油，加入337g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
b、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH值小于9，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌；若抛光液pH值大于9，则滴加适量的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
c、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值大于或小于9，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于9。
(6)机械抛光：在普通金相试样抛光机上进行DD407样品抛光，抛光前用水清洗抛光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5～10分钟后肉眼检查DD407样品表面，若DD407样品表面有划痕则重复机械抛光5～10分钟。待DD407样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干DD407样品。
所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
经EBSD检测，该试样的标定率为98％。
机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后DD407样品标定率见表2。
3、实施例3
实验合金DD406，按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
(1)切割：采用线切割方法切割DD406样品；
本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金DD406固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，DD406样品厚度为5～6mm。
(2)清洗：利用丙酮将步骤(1)切割好的DD406样品进行清洗，去除DD406样品切割过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
本实施例中，使用丙酮清洗切割好的DD406样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗DD406样品表面，然后用清水冲洗。
(3)镶嵌：采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的DD406样品进行镶嵌，将DD406样品待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出DD406样品，DD406样品镶嵌后厚度为7～9mm；
本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的DD406样品便于长期保存。
(4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高温合金DD406样品待检测面；
本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待DD406样品待检测面平整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
(5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅27wt％，过氧化氢3wt％，草酸1.6wt％，甘油2.2wt％，氢氧化钾(适量)，余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配制，具体步骤如下：
a、在干燥洁净的烧杯中放入135g的粒径为10～40nm的胶体二氧化硅，分别注入质量为15g、8g、11g的过氧化氢、草酸和甘油，加入331g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
b、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH值小于10，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌；若抛光液pH值大于10，则滴加适量的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
c、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值大于或小于10，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于10。
(6)机械抛光：在普通金相试样抛光机上进行DD406样品抛光，抛光前用水清洗抛光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5～10分钟后肉眼检查DD406样品表面，若DD406样品表面有划痕则重复机械抛光5～10分钟。待DD406样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干DD406样品。
所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
经EBSD检测，该试样的标定率为98％。
机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后DD406样品标定率见表2。
4、实施例4
实验合金DD406，按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
(1)切割：采用线切割方法切割DD406样品；
本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金DD406固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，DD406样品厚度为5～6mm。
(2)清洗：利用丙酮将步骤(1)切割好的DD406样品进行清洗，去除DD406样品切割过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
本实施例中，使用丙酮清洗切割好的DD406样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗DD406样品表面，然后用清水冲洗。
(3)镶嵌：采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的DD406样品进行镶嵌，将DD406样品待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出DD406样品，DD406样品镶嵌后厚度为7～9mm；
本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的DD406样品便于长期保存。
(4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高温合金DD406样品待检测面；
本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待DD406样品待检测面平整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
(5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅28wt％，过氧化氢2.4wt％，草酸2wt％，甘油2.8wt％，氢氧化钾(适量)，余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配制，具体步骤如下：
a、在干燥洁净的烧杯中放入140g的粒径为10～40nm的胶体二氧化硅，分别注入质量为12g、10g、14g的过氧化氢、草酸和甘油，加入324g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
b、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH值小于11，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌；若抛光液pH值大于11，则滴加适量的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
c、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值大于或小于11，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于11。
(6)机械抛光：在普通金相试样抛光机上进行DD406样品抛光，抛光前用水清洗抛光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5～10分钟后肉眼检查DD406样品表面，若DD406样品表面有划痕则重复机械抛光5～10分钟。待DD406样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干DD406样品。
所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
经EBSD检测，该试样的标定率为96％。
机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后DD406样品标定率见表2。
5、实施例5
实验合金CMSX-4，按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
(1)切割：采用线切割方法切割CMSX-4样品；
本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金CMSX-4固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，CMSX-4样品厚度为5～6mm。
(2)清洗：利用丙酮将步骤(1)切割好的CMSX-4样品进行清洗，去除CMSX-4样品切割过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
本实施例中，使用丙酮清洗切割好的CMSX-4样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗CMSX-4样品表面，然后用清水冲洗。
(3)镶嵌：采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的CMSX-4样品进行镶嵌，将CMSX-4样品待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出CMSX-4样品，CMSX-4样品镶嵌后厚度为7～9mm；
本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的CMSX-4样品便于长期保存。
(4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高温合金CMSX-4样品待检测面；
本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待CMSX-4样品待检测面平整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
(5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅29wt％，过氧化氢2.6wt％，草酸1.4wt％，甘油3wt％，氢氧化钾(适量)，余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配制，具体步骤如下：
a、在干燥洁净的烧杯中放入145g的粒径为10～40nm的胶体二氧化硅，分别注入质量为13g、7g、15g的过氧化氢、草酸和甘油，加入320g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
b、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH值小于9，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌；若抛光液pH值大于9，则滴加适量的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
c、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值大于或小于9，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于9。
(6)机械抛光：在普通金相试样抛光机上进行CMSX-4样品抛光，抛光前用水清洗抛光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5～10分钟后肉眼检查CMSX-4样品表面，若CMSX-4样品表面有划痕则重复机械抛光5～10分钟。待CMSX-4样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干CMSX-4样品。
所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
经EBSD检测，该试样的标定率为98％。
机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后CMSX-4样品标定率见表2。
6、实施例6
实验合金CMSX-10，按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
(1)切割：采用线切割方法切割CMSX-10样品；
本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金CMSX-10固定在线切割机床上，沿需要分析截面切断，CMSX-10样品厚度为5～6mm。
(2)清洗：利用丙酮将步骤(1)切割好的CMSX-10样品进行清洗，去除CMSX-10样品切割过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
本实施例中，使用丙酮清洗切割好的CMSX-10样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗CMSX-10样品表面，然后用清水冲洗。
(3)镶嵌：采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的CMSX-10样品进行镶嵌，将CMSX-10样品待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出CMSX-10样品，CMSX-10样品镶嵌后厚度为7～9mm；
本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的CMSX-10样品便于长期保存。
(4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高温合金CMSX-10样品待检测面；
本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待CMSX-10样品待检测面平整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
(5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅30wt％，过氧化氢2.2wt％，草酸1.8wt％，甘油2.4wt％，氢氧化钾(适量)，余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配制，具体步骤如下：
a、在干燥洁净的烧杯中放入150g的粒径为10～40nm的胶体二氧化硅，分别注入质量为11g、9g、12g的过氧化氢、草酸和甘油，加入318g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
b、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH值小于8，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌；若抛光液pH值大于8，则滴加适量的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
c、搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值大于或小于8，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于8。
(6)机械抛光：在普通金相试样抛光机上进行CMSX-10样品抛光，抛光前用水清洗抛光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5～10分钟后肉眼检查CMSX-10样品表面，若CMSX-10样品表面有划痕则重复机械抛光5～10分钟。待CMSX-10样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干CMSX-10样品。
所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
经EBSD检测，该试样的标定率为99％。
机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后CMSX-10样品标定率见表2。
表1 机械抛光液的配比和pH值
实施例 机械抛光液 胶体二氧化硅 过氧化氢 草酸 甘油 pH调节剂和蒸馏水 pH值
实施例1 抛光液1 25wt％ 2wt％ 1wt％ 2wt％ 余量 8
实施例2 抛光液2 26wt％ 2.8wt％ 1.2wt％ 2.6wt％ 余量 9
实施例3 抛光液3 27wt％ 3wt％ 1.6wt％ 2.2wt％ 余量 10
实施例4 抛光液4 28wt％ 2.4wt％ 2wt％ 2.8wt％ 余量 11
实施例5 抛光液5 29wt％ 2.6wt％ 1.4wt％ 3wt％ 余量 9
实施例6 抛光液6 30wt％ 2.2wt％ 1.8wt％ 2.4wt％ 余量 8
表2机械抛光时间、标定率、样品检测面面积

Claims (10)

1.一种制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，包括胶体二氧化硅25～30wt％，过氧化氢2～3wt％，草酸1～2wt％、甘油2～3wt％，余量为pH调节剂和蒸馏水，其中，抛光液pH值在8～11之间。
2.根据权利要求1所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，二氧化硅的粒径为10～40nm。
3.根据权利要求1所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，pH调节剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.权利要求1至3中任一项所述的制备EBSD样品的机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)按照机械抛光液的质量百分比将胶体二氧化硅、过氧化氢、草酸、甘油以及蒸馏水混合在一起，并使用玻璃棒缓慢搅拌；
b)搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值小于8，滴加适量的pH调节剂，使用玻璃棒缓慢搅拌；若抛光液pH值大于11，则滴加适量的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌；
c)搅拌均匀后，抛光液静置10～15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值小于8或大于11，则重复步骤b)，直至抛光液pH值在8～11之间。
5.一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，该机械抛光方法基于权利要求1至3中任一项所述的制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，包括以下步骤：
1)切割：截取需要检测分析的高温合金样品，样品厚度为5～6mm；
2)清洗：对切割好的样品进行清洗，去除样品切割过程中残留在样品表面的油污；
3)镶嵌：采用热压镶样法对清洗好的样品进行镶嵌，样品镶嵌后厚度为7～9mm；
4)研磨：研磨高温合金样品待检测面，直到肉眼检查样品没有深划痕为止；
5)机械抛光：机械抛光过程中不断滴加配制好的机械抛光液，抛光结束后，用清水冲洗、乙醇脱水吹干样品。
6.根据权利要求5所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在于，步骤2)中，采用酒精或丙酮清洗样品。
7.根据权利要求5所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在于，步骤3)中，所述热压镶嵌料为电木粉或热固性树脂或导电粉等热压镶嵌料。
8.根据权利要求5所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在于，步骤4)中，依次采用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨高温合金样品待检测面。
9.根据权利要求5所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在于，步骤5)中，所述机械抛光布为金相抛光用无绒毛织物抛光布。
10.根据权利要求9所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在于，金相抛光用无绒毛织物抛光布为人造丝织品、尼龙或者化纤织物。
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