CN103335877B - 一种制备金属薄膜金相组织样品的方法 - Google Patents

一种制备金属薄膜金相组织样品的方法 Download PDF

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一种制备金属薄膜金相组织样品的方法属于金相样品制备领域。将金属薄膜试件用树胶粘在圆柱基体上，将辅助圆环套在圆柱基体外侧，手持辅助圆环在砂纸进行带水研磨直到将试件表层磨掉为止；将研磨好的金属薄膜试件粘到酚醛树脂基体上，在金属薄膜表面涂抹金刚石研磨膏，将粘有金属薄膜试件的酚醛树脂基体抛光至试样表面无明显划痕为止；用清水清洗干净，用蘸有腐蚀液的棉签对试样进行擦拭，用清水冲洗后烘干，在显微镜下观察试样表面组织状态，重复擦拭、清洗和观察的过程，直到出现清晰的组织。本发明采用粘结试件所用的基体自身的重力进行研磨，有利于防止薄膜试件表面产生较大损伤，易于制备组织清晰的金属薄膜金相组织样品，且操作简单、省时。<!--1-->

Description

一种制备金属薄膜金相组织样品的方法
技术领域
本发明属于金相样品制备领域，特别提出了一种制备金属薄膜金相组织样品的方法，并以多晶轧制铜薄膜微试件为例成功地验证了此方法的可行性。
背景技术
金相显微分析是研究金属和合金组织的主要方法之一，在实际生产实际中，为了探索金属材料的性能，经常需要进行金相组织的检查和分析。金相组织分析是利用显微镜的光学理论借助试样表面对光线的反射特点来进行的。需要将所分析的金属材料制备成一定尺寸的试样，并经过磨制抛光和腐蚀等工序，最后通过金相显微镜来观察和分析金属显微组织状态及分布情况。金相试样制备质量的好坏，直接影响到组织观察的结果，因此，金相试样的制备过程尤为重要。
由于金属薄膜类试样厚度较小，不能直接镶样，只能将试样用胶水等直接粘在基体上进行研磨和抛光。由于试样较薄，如果直接将试样放在砂纸上进行手动研磨，试样表面易划伤，研磨不均匀，且易磨透；若直接进行抛光，则时间过长。因此，制备表面光亮的金属薄膜类金相样品较其他样品更加困难。
本发明采用重力装置进行研磨，并结合绒布抛光，选用配比为：10gFeCl3+30mlHCL+120mlH2O的腐蚀液，成功制备了多晶轧制铜薄膜金相样品，并得到清晰的显微组织。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种制备金属薄膜金相组织样品的方法。由于金属薄膜类试样厚度较小，直接将试件放在砂纸上进行手动研磨，试样表面易划伤，且研磨不均匀易磨透；若直接进行抛光，则时间过长。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种制备金属薄膜金相组织样品的方法，其步骤为：
步骤（1）：提供制备金属薄膜金相组织样品的装置，所述制备金属薄膜金相组织样品的装置包括加热平台，研磨装置，抛光装置，所述研磨装置包括砂纸和重力研磨装置，所述抛光装置包括抛光机和酚醛树脂基体，所述重力研磨装置包括圆柱基体和辅助圆环；所述重力研磨装置的材料为不锈钢，避免在带水研磨的过程中圆柱基体和辅助圆环生锈，影响其使用，其中圆柱基体的重量为0.5～1N，辅助圆环的内径大于圆柱基体的直径，避免配合过紧而导致的研磨不均匀；
步骤（2）：将圆柱基体置于加热平台上进行预热，加热温度不超过150℃，此温度易达到，且可避免温度过高导致试件形状及表面组织形态发生变化，在圆柱基体上加入树胶使其融化，使树胶均匀分布，将金属薄膜试件放置在树胶上，进行冷却，直到试件粘结在基体上为止；
步骤（3）：将粘有试件的圆柱基体置于砂纸上，将辅助圆环套在圆柱基体外侧，手持辅助圆环进行带水研磨，在研磨过程中随时观察试件表面形态，直到将试件表层磨掉为止；
步骤（4）：将粘有研磨好的试件圆柱基体烘干后置于加热平台上预热，待树胶融化后取下研磨好的金属薄膜试件，用蘸有丙酮试剂的棉棒轻轻地将试件表面的树胶擦拭干净，避免残留的树胶导致抛光时间过长；
步骤（5）：用胶水将研磨好的金属薄膜试件粘到酚醛树脂基体上，在金属薄膜表面涂抹金刚石研磨膏，将粘有金属薄膜试件的酚醛树脂基体置于金相抛光机中进行抛光，在抛光的同时不断的加水作为润滑剂，抛光3～5分钟后，用显微镜观察试件表面状态，重复此过程，直至试件表面较为光亮、无明显划痕为止；
步骤（6）：用清水将抛光的试件清洗干净，用蘸有腐蚀液的棉签轻轻地对试件进行擦拭，用清水冲洗后进行烘干，在显微镜下观察试件表面组织状态，重复擦拭、清洗和观察的过程，直到出现清晰的组织为止。
本发明的优点在于：研磨时，利用粘结试件的圆柱基体自身的重力进行研磨，对金属薄膜类试件影响较小，不易造成损伤，且省时、操作简单，易得到清晰的金相组织。金属薄膜直接抛光需要1小时左右，采用本装置仅需10分钟左右，大大缩短了金属薄膜金相组织样品的制备时间。
附图说明
图1为本发明中的金属薄膜金相组织样品制备过程的示意图。
图2为本发明中的重力研磨装置的示意图。
图3为本发明中的加热平台的示意图。
图4为本发明中的粘有铜薄膜试件的圆柱基体的示意图。
图5为本发明中的粘有铜薄膜试件的酚醛树脂基体的示意图。
图6为本发明技术制备的多晶轧制铜薄膜试件的金相组织照片。
图1至图4中：1、烧杯，2、砂纸，3、重力研磨装置，4、金相试样抛光机，5、精抛绒，6、酚醛树脂基体，31、辅助圆环，32、重量为0.5N圆柱基体，33、重量为1N圆柱基体，7、加热平台，8、多晶轧制铜薄膜试件
具体实施方式
实例：
下面结合附图对本发明方法对厚度为25μm的多晶轧制铜薄膜金相组织样品的制备进行进一步的描述，请参阅图1至图6，其步骤为：
步骤（1）：提供制备金属薄膜金相组织样品的装置，所述制备金属薄膜金相组织样品的装置包括加热平台7，研磨装置，抛光装置，所述研磨装置包括砂纸2和重力研磨装置3，所述抛光装置包括抛光机4、精抛绒5和酚醛树脂基体6，所述重力研磨装置包括圆柱基体32、33和辅助圆环31；所述重力研磨装置3材料为不锈钢，避免在带水研磨的过程中圆柱基体和辅助圆环生锈，影响其使用，其中圆柱基体的重量为0.5N和1N，辅助圆环的内径大于圆柱基体的直径，避免配合过紧而导致的研磨不均匀；
步骤（2）：将重量为0.5N的圆柱基体32置于加热平台7上进行预热，加热温度不超过150℃，此温度易达到，且可避免温度过高导致试件形状及表面组织形态发生变化，在圆柱基体32上加入少量低温融化的树胶使其融化，使树胶均匀分布，将厚度为25μm的多晶轧制铜薄膜试件8放置在树胶上，进行冷却，直到试件粘结在基体上为止；
步骤（3）：将粘有铜薄膜试件8的圆柱基体32置于砂纸2上，将辅助圆环31套在圆柱基体32外侧，手持辅助圆环31，利用圆柱基体32自身的重力进行带水研磨，在研磨过程中随时观察试件表面形态，避免铜薄膜试件被磨穿，直到将试件表层磨掉为止；并不断注水进行冷却，防止研磨过程中散发的热量导致试件表面结构发生变化；
步骤（4）：将粘有研磨好的铜薄膜试件8的圆柱基体32烘干后置于加热平台7上预热，待树胶融化后取下研磨好的铜薄膜试件8，用蘸有丙酮试剂的棉棒轻轻将试件表面的树胶擦拭干净，避免残留的树胶导致抛光时间过长；
步骤（5）：用胶水将研磨好的铜薄膜试件8粘到酚醛树脂基体6上，在铜薄膜试件8表面涂抹金刚石研磨膏，将粘有铜薄膜试件的酚醛树脂基体6置于金相抛光机4中进行抛光，在抛光的同时不断的加水作为润滑剂，避免铜薄膜试件8抛光过程中产生的热量影响其表面组织形态，抛光3～5分钟后，用显微镜观察试件表面状态，重复此过程，直至试件表面较为光亮、无明显划痕为止；
步骤（6）：用清水将抛光的试件8清洗干净，用蘸有腐蚀液（腐蚀液配比：10gFeCl3+30mlHCL+120mlH2O）的棉签轻轻对试件进行擦拭，用清水冲洗后进行烘干，在显微镜下观察试件表面组织状态，重复擦拭、清洗和观察的过程，直到出现清晰的组织为止。
本发明的优点在于：研磨时，利用粘结试件的圆柱基体自身的重力进行研磨，对金属薄膜类试件影响较小，不易造成损伤，省时，操作简单，且易得到清晰的金相组织。金属薄膜直接抛光需要1小时左右，采用本装置仅需10分钟左右，大大缩短了金属薄膜金相组织样品的制备时间。
该实例为本发明技术制备的多晶轧制铜薄膜金相组织照片如图6所示，图中晶界清晰，便于测量。

Claims (2)

1.一种制备金属薄膜金相组织样品的方法，其步骤如下：
步骤(1)：提供制备金属薄膜金相组织样品的装置，所述制备金属薄膜金相组织样品的装置包括加热平台，研磨装置，抛光装置，所述研磨装置包括砂纸和重力研磨装置，所述抛光装置包括抛光机和酚醛树脂基体，所述重力研磨装置包括圆柱基体和辅助圆环；
步骤(2)：将圆柱基体置于加热平台上进行预热，在圆柱基体上加入树胶使其融化，使树胶均匀分布，将金属薄膜试件放置在树胶上，进行冷却，直到试件粘结在基体上为止；
步骤(3)：将粘有试件的圆柱基体置于砂纸上，将辅助圆环套在圆柱基体外侧，手持辅助圆环进行带水研磨，在研磨过程中随时观察试件表面形态，直到将试件表层磨掉为止；
步骤(4)：将粘有研磨好的试件的圆柱基体烘干后置于加热平台上预热，待树胶融化后取下研磨好的金属薄膜试件，用蘸有丙酮试剂的棉棒轻轻地将试件表面的树胶擦拭干净；
步骤(5)：用胶水将研磨好的金属薄膜试件粘到酚醛树脂基体上，在金属薄膜表面涂抹金刚石研磨膏，将粘有金属薄膜试件的酚醛树脂基体置于金相抛光机上进行抛光，在抛光的同时不断的加水作为润滑剂，抛光3～5分钟后，用显微镜观察试件表面状态，重复此过程，直至试件表面无明显划痕为止；
步骤(6)：用清水将抛光的试件清洗干净，用蘸有腐蚀液的棉签轻轻地对试件进行擦拭，用清水冲洗后进行烘干，在显微镜下观察试件表面组织状态，重复擦拭、清洗和观察的过程，直到出现清晰的组织为止；
所述的步骤(2)和步骤(4)中所述的加热温度不超过150℃。
2.根据权利要求1所述的一种制备金属薄膜金相组织样品的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中所述的重力研磨装置材料为不锈钢，其中圆柱基体的重量为0.5～1N，辅助圆环的内径大于圆柱基体的直径。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104677715B (zh) * 2013-12-03 2018-02-23 北京有色金属研究总院 一种用于原位记录观察镁合金微观组织腐蚀行为的方法
CN103913364A (zh) * 2014-04-18 2014-07-09 武汉钢铁(集团)公司 薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法
CN107063803A (zh) * 2017-05-08 2017-08-18 廊坊京磁精密材料有限公司 钕铁硼金相的制备方法
CN107817149A (zh) * 2017-12-06 2018-03-20 湘潭大学 一种高铌钛合金的腐蚀方法
CN109283027B (zh) * 2018-11-05 2023-10-13 长沙岱勒新材料科技股份有限公司 金刚线金相试样制作装置及方法
CN111044338B (zh) * 2019-12-30 2021-11-30 南京航空航天大学 一种针对薄、小样品的磨抛夹具及其磨抛方法
CN111257092A (zh) * 2020-04-10 2020-06-09 昆明理工大学 一种用于抛磨光的金属及矿物薄片试样的固定方法
CN112834300B (zh) * 2020-12-31 2023-07-25 苏州热工研究院有限公司 金属材料透射电镜薄片样品的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1000836A1 (ru) * 1981-10-13 1983-02-28 Краматорский Научно-Исследовательский И Проектно-Технологический Институт Машиностроения Способ изготовлени образца дл металлографических исследований
CN102589951A (zh) * 2012-03-12 2012-07-18 苏州协鑫工业应用研究院有限公司 一种硅片金相样品的简易制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1000836A1 (ru) * 1981-10-13 1983-02-28 Краматорский Научно-Исследовательский И Проектно-Технологический Институт Машиностроения Способ изготовлени образца дл металлографических исследований
CN102589951A (zh) * 2012-03-12 2012-07-18 苏州协鑫工业应用研究院有限公司 一种硅片金相样品的简易制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
金属表面渗层薄膜试样制备方法;杨世柏;《武汉水运工程学院学报》;19860630;第10卷(第3期);159-162页 *
铝/锌及合金层状复合材料金相试样的制备技术;刘诗安;《大众科技》;20110131(第1期);98-99及109页 *

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