CN101532928B - 一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法，属于金相样品制备技术领域。本发明将电铸镍试样放入真空炉里进行退火，温度为240-340℃，时间为3-5小时；然后粗研磨后的试样经1μm和0.5μm金刚石抛光剂的两次抛光，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向；最后将抛光后的电铸镍试样侵蚀5-20秒，侵蚀剂按硝酸与冰醋酸的体积比为1∶1配制。本发明将退火热处理方法应用到制备电铸镍金相中，操作简单，组织显示清晰。

Description

一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法
技术领域：
本发明属于金相样品制备技术领域，用于制备电铸镍的金相样品，是一种操作方便，可有效显示电铸镍金相组织的技术。
背景技术：
镍是一种柔软金属材料，变形引起的损伤在较纯组分中是普遍存在的问题。在制备金相样品时，在研磨和抛光过程中会发生相当大的表面流动和变形，这些变形组织会掩盖真实组织，造成假象，给制备金相样品带来困难。制备后，表面易形成一层坚固的保护氧化层，这会使得腐蚀困难。根据文献章莎，周益春.应用纳米压痕法测量电沉积镍镀层残余应力的研究[J].材料导报，2008，22(2)115-118中的报道，电沉积镍镀层中存在残余应力，这将给试样腐蚀过程带来极大困难。李炯辉等的研究(李炯辉，林德成.金属材料金相图谱(下册).北京：机械工业出版社，2006.1929-1935)给出的金相图谱都是铸造状态的，没提及有关电铸镍的金相图。而在国内研究中，有关电铸镍金相样品制备的报道极少。因此，研究出一种操作简单且效果明显的方法是非常必要的。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法，将退火热处理方法应用到制备电铸镍金相中，操作简单，组织显示清晰。
本发明的具体步骤如下：
(1)退火
将电铸镍试样放入真空炉里进行退火，温度为240-340℃，时间为3-5小时。
(2)研磨
(a)粗研磨
试样先经粗研磨到2000#的碳化硅水砂纸，用水做润滑剂。研磨盘转速为300-500rpm。用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。
(b)抛光
将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂，大约抛光4-6分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向，再将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用0.5μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂，大约抛光4-6分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。
(3)侵蚀
将抛光后的电铸镍试样侵蚀5-20秒，侵蚀剂按硝酸与冰醋酸的体积比为1∶1配制。
本发明将退火热处理方法应用到制备电铸镍金相中，所取的温度既能去掉电铸过程中产生的应力，又不会引起再结晶变化，然后采取特殊的研磨方法，用1∶1的硝酸和冰醋酸溶液作侵蚀剂，制备出具有较清晰的金相组织的样品。本发明无复杂的操作过程，且对仪器无特殊要求，是一种较理想的电铸镍金相制备方式。
附图说明：
图1为退火温度290℃，时间4小时，研磨盘转速为400rpm，抛光5分钟侵蚀15秒条件下，1000倍电铸镍样品的金相照片。
具体实施方式：
将电铸镍试样放入真空炉里进行退火，温度分别为270℃、290℃和310℃，时间为3h、4h和5h小时，具体分组见表1：
表1试验分组
Figure G2009100800345D00021
试样经粗研磨磨到2000#的碳化硅水砂纸，用水做润滑剂。用力要轻，研磨盘转速要慢，大约为400rpm。用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。
将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。大约抛光5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用0.5μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。大约抛光5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。用1∶1的硝酸和冰醋酸溶液进行化学腐蚀，侵蚀时间15秒后用水冲洗试样，然后用乙醇冲洗试样，最后烘干试样，得到组织已清晰显示的试样。
图1所示，可以清楚的观察到晶粒的大小和形态。

Claims (1)

1.一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法，包括研磨、侵蚀，其特征在于，具体步骤如下：
(1)退火
将电铸镍试样放入真空炉里进行退火，温度为240-340℃，时间为3-5小时；
(2)研磨
将试样先用碳化硅水砂纸进行粗研磨，磨到2000#，粗研磨时，用水做润滑剂，研磨盘转速为300-500rpm；将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂，大约抛光4-6分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向，再将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用0.5μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂，大约抛光4-6分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向；
(3)侵蚀
将抛光后的电铸镍试样在硝酸与冰醋酸的体积比为1∶1的侵蚀剂中侵蚀5-20秒。
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