CN110983338A - 用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法 - Google Patents

用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法，所述金相腐蚀剂为硝酸、盐酸、氢氟酸的混合物；所述腐蚀方法包括以润湿的方式将金相腐蚀剂滴加在钼或钼合金试样表面，并使之均匀铺满钼或钼合金试样的表面；所述金相组织的显示方法包括：提供钼或钼合金试样；对钼或钼合金试样依次进行机械研磨、机械抛光；以润湿的方式在钼或钼合金试样表面均匀铺满所述金相腐蚀剂以进行金相腐蚀；将腐蚀后的钼或钼合金试样冲洗烘干，用金相显微镜观察烘干后的钼或钼合金试样的金相组织。本发明通过采用由硝酸、盐酸、氢氟酸制备的金相腐蚀剂提高了钼或钼合金组织的晶界显示效果，并缩短了钼或钼合金的金相腐蚀时间，提高了工作效率。

Description

用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示 方法
技术领域
本发明涉及钼或钼合金试样制备领域，尤其涉及一种用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法。
背景技术
金相是指金属或合金的化学成分及其在金属或合金内部的物理状态和化学状态，它与材料的各种特性，例如强度、硬度、延展性等具有直接而密切的联系，因此金相观察在材料的研究中占有举足轻重的作用。根据定量金相学原理可以建立金相组织的三维空间形貌，最终通过三维空间形貌建立材料成分、组织及性能的关系，对后续的材料研究具有指导性作用。
在进行金相观察时首先要使金属的晶界显示出来，然后用金相显微镜观察金属的金相组织。晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面，也就是晶粒与晶粒之间的接触面。在晶界面上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶面处的原子排列处于过渡状态。
对于钼或钼合金靶材进行金相分析时，现有的金相腐蚀剂在使用时需要耗费较长的腐蚀时间，一般需要30分钟左右，工作效率较低，而且腐蚀效果也差强人意，晶界容易出现不清楚的现象。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法，通过采用由硝酸、盐酸、氢氟酸制备的金相腐蚀剂提高了钼或钼合金组织的晶界显示效果，并缩短了钼或钼合金的金相腐蚀时间，提高了工作效率。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案之一是：一种用于钼或钼合金的金相腐蚀剂，所述金相腐蚀剂为硝酸、盐酸、氢氟酸的混合溶液。
进一步来说，所述硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为(1～3):4:4。
进一步来说，所述硝酸的浓度为60％～70％，所述盐酸的浓度为30％～40％，所述氢氟酸的浓度为40％～50％。
本发明采用的另一个技术方案是：一种用于钼或钼合金的腐蚀方法，包括以润湿的方式将金相腐蚀剂滴加到钼或钼合金试样的表面，并使之均匀铺满钼或钼合金试样的表面；所述金相腐蚀剂由浓度为60％～70％的硝酸、浓度为30％～40％的盐酸、浓度为40％～50％的氢氟酸按体积比为(1～3):4:4配制而成。
进一步来说，所述金相腐蚀剂对所述钼或钼合金试样的腐蚀时间为1min30s～2min。
本发明采用的另一个技术方案是：一种用于钼或钼合金的金相组织的显示方法，包括如下步骤：S1按照金相制样标准制备钼或钼合金试样；S2对所述钼或钼合金试样进行机械研磨；S3对机械研磨后的钼或钼合金试样进行机械抛光；S4以润湿的方式在机械抛光后的钼或钼合金试样表面均匀铺满金相腐蚀剂以进行金相腐蚀，所述金相腐蚀剂由浓度为60％～70％的硝酸、浓度为30％～40％的盐酸、浓度为40％～50％的氢氟酸按体积比为(1～3):4:4配制而成；S5将腐蚀后的钼或钼合金试样冲洗烘干，用金相显微镜观察烘干后的钼或钼合金试样的金相组织。
进一步来说，S2中，所述机械研磨包括用由粗到细的水性砂纸依次对所述钼或钼合金试样表面进行打磨处理，每次打磨时间为5min～10min。
进一步来说，S3中，包括以无水乙醇作为润湿剂，使用氧化铝研磨膏对所述钼或钼合金进行机械抛光。
进一步来说，所述机械抛光的砂轮转速为300r/min～350r/min，所述机械抛光的时间为3min～5min。
本发明的有益效果在于：采用硝酸、盐酸、氢氟酸按体积比(1～3):4:4的比例配置的金相腐蚀剂具有较强的腐蚀性能，能够极大地缩短腐蚀时间，提高工作效率；再配合以润湿的方式对钼及钼合金进行腐蚀，能够在缩短腐蚀时间的前提下控制好腐蚀效果，有效抑制试样过度腐蚀，进而提高钼或钼合金组织的晶界显示效果。
附图说明
图1为本发明实施例的钼铌合金相组织的显示方法的流程图；
图2为本发明背景技术中现有的金相腐蚀剂对钼铌合金腐蚀后的金相组织显示图(放大倍数100倍)；
图3为本发明实施例的金相腐蚀剂对钼铌合金腐蚀后的金相组织显示图(放大倍数100倍)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例
本发明的一种用于钼或钼合金的金相腐蚀剂，由硝酸、盐酸、氢氟酸按体积比为(1～3):4:4配置而成。其中，硝酸的浓度为60％-70％，盐酸的浓度为30％-40％，氢氟酸的浓度为40％-50％。采用该金相腐蚀剂不仅能缩短钼及钼合金的腐蚀时间，而且对钼及钼合金具有良好的腐蚀效果，可以使钼及钼合金的金相组织的晶界显示效果更好。
采用上述金相腐蚀剂对钼或钼合金进行腐蚀时，需以润湿的方式将金相腐蚀剂滴加到钼或钼合金试样的表面，并使金相腐蚀剂能均匀铺满钼或钼合金试样的表面。通过润湿的方式能有效控制腐蚀时间，避免钼或钼合金试样过度腐蚀，而且润湿的方式可以减少暴露在空气中的金相腐蚀剂，从而降低强酸对操作人员健康安全的影响。
所述钼或钼合金试样的金相腐蚀时间为1min30s～2min。
金相观察时，还需要在腐蚀前对钼或钼合金进行一定的前处理，主要包括机械研磨、抛光等。本发明的一种用于钼或钼合金的金相组织的显示方法，包括如下步骤：
S1按照金相制样标准制备钼或钼合金试样；
S2对所述钼或钼合金试样进行机械研磨，所述机械研磨包括用由粗到细的水性砂纸依次对所述钼或钼合金试样表面进行打磨处理，每次打磨时间为5min～10min；
S3以无水乙醇作为润湿剂，在丝绒抛光布上使用氧化铝研磨膏对机械研磨后的所述钼或钼合金进行机械抛光；所述机械抛光的砂轮转速为300r/min～350r/min，所述机械抛光的时间为3min～5min；
S4以润湿的方式在机械抛光后的钼或钼合金试样表面均匀铺满金相腐蚀剂以进行金相腐蚀，所述金相腐蚀剂由浓度为60％-70％的硝酸、浓度为30％-40％的盐酸、浓度为40％-50％的氢氟酸按体积比为(1～3):4:4配制而成；
S5将腐蚀后的钼或钼合金试样冲洗烘干，用金相显微镜观察烘干后的钼或钼合金试样的金相组织。
下面以钼铌合金金相组织的显示方法为例，结合附图1对上述实施例进行详细说明。
执行S1，按照金相制样标准制备钼铌合金试样；其中，铌所述比例为at％:(5～20)。
执行S2,对所述钼铌合金试样进行机械打磨，包括用由粗到细的水性砂纸依次对钼铌合金试样表面进行打磨处理，打磨时以水做润湿剂。
具体的，首先使用240#的水性砂纸研磨钼铌合金试样的表面(待测面)，研磨时间为5min～10min；然后使用400#的水性砂纸继续研磨，研磨方向与上一道砂纸研磨方向垂直，其研磨时间为5min～10min；接下来用800#的水性砂纸继续研磨，研磨方向与400#的水性砂纸方向垂直，研磨时间也为5min～10min；然后依次使用1200#、2000#、3000#的细砂纸对钼铌合金试样进行研磨，每次研磨时间为3min～5min。在研磨时，水性砂纸由砂轮机带动，将钼铌合金试样的待测面朝向砂纸研磨，在研磨过程中打开砂轮机上方的水道开关对砂纸进行润湿。
执行S3，以无水乙醇作为润湿剂，使用氧化铝研磨膏对S2处理后的钼铌合金试样进行机械抛光。
对钼铌合金试样进行机械抛光的目的是去除S2中研磨留下的划痕，使钼铌合金试样的表面更光滑，以确保后续的腐蚀效果。
具体的，在钼铌合金试样表面蘸取氧化铝研磨膏，使其在钼铌合金表面均匀铺满；按住钼铌合金试样，在铺有绒布的砂轮上进行机械研磨，并使用无水乙醇作为润湿剂；其中，砂轮转速为300r/min～350r/min，抛光时间为3min～5min。
抛光时需要控制好无水乙醇的使用量，过多的无水乙醇会减小钼铌合金试样表面与绒布之间的摩擦力，使抛光效果降低；而过少的无水乙醇会使钼铌合金试样表面形成浮雕，干扰后续对金相组织的观察。待划痕全部消除后，再通过无水乙醇对钼铌合金试样表面再次进行冲刷抛光，其抛光时间控制在60s～90s。
采用无水乙醇作为钼铌合金试样的润湿剂，相较于传统的润湿剂水，能够降低钼铌合金的表面张力，使润湿剂能均匀地铺满在钼铌合金试样的表面，以此提高试样表面的抛光效果，也使得试样在腐蚀后可以显现出多彩的晶粒和更加清晰的晶界，为后续晶粒尺寸的统计提供便利性。
执行S4，以润湿的方式在S3处理后的钼铌合金试样表面滴加金相腐蚀剂，并使金相腐蚀剂均匀铺满在钼铌合金试样的表面，使钼铌合金试样腐蚀1min30s～2min。其中，所述金相腐蚀剂由浓度为65％的硝酸、浓度为37％的盐酸、浓度为47％的氢氟酸按体积比为1:2:2配制而成。
在金相腐蚀剂中，氢氟酸、盐酸为主要的侵蚀组分，而硝酸是用于去除腐蚀产物的，三者按1:2:2混合后能大大提高腐蚀效率，而且能使试样表面更加光亮，从而得到更加清晰的金相组织。
传统的腐蚀是采用浸没或擦拭的方式，浸没是将整个试样浸没到腐蚀剂中进行腐蚀，但浸没的方式容易使试样腐蚀过度，且造成金相腐蚀剂的浪费；而擦拭的方式容易破坏样品表面，较难得到清洗的晶界及金相组织，因此本实施例采用润湿的方式在钼铌合金表面滴加金相腐蚀剂，既能控制好腐蚀时间，不易使钼铌合金试样腐蚀过度，也可以保证钼铌合金试样表面的完整度，提高晶界显示效果，此外，润湿的方式还减少了暴露在空气中的金相腐蚀剂的剂量，进而能够降低强酸对操作人员健康安全的影响。
执行S5，用大量的酒精清洗S4处理后的钼铌合金试样的腐蚀面，然后烘干，用金相显微镜观察烘干后的钼铌合金试样的金相组织。
采用酒精做润湿剂及清洗腐蚀面能够使钼铌合金试样的金相组织、晶粒及晶界呈现多重色彩，便于对晶粒形状及晶粒尺寸进行观察和统计。
如图2所示，采用现有的金相腐蚀剂对钼铌合金试样腐蚀后，其组织及晶粒色彩相似、晶界不明显，难以辨别晶粒，而且腐蚀时间较长，需30min左右。如图3所示，采用本实施例的金相腐蚀剂对钼铌合金试样腐蚀后，其组织及晶粒色彩鲜明且差别较大、晶界明显，易于辨别晶粒，腐蚀时间为1min30s～2min。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于钼或钼合金的金相腐蚀剂，其特征在于：所述金相腐蚀剂为硝酸、盐酸、氢氟酸的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于：所述硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为(1～3):4:4。
3.根据权利要求2所述的金相腐蚀剂，其特征在于：所述硝酸的浓度为60％～70％，所述盐酸的浓度为30％～40％，所述氢氟酸的浓度为40％～50％。
4.一种用于钼或钼合金的腐蚀方法，其特征在于：包括以润湿的方式将金相腐蚀剂滴加到钼或钼合金试样的表面，并使之均匀铺满钼或钼合金试样的表面；所述金相腐蚀剂由浓度为60％～70％的硝酸、浓度为30％～40％的盐酸、浓度为40％～50％的氢氟酸按体积比为(1～3):4:4配制而成。
5.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于：所述金相腐蚀剂对所述钼或钼合金试样的腐蚀时间为1min30s～2min。
6.一种用于钼或钼合金的金相组织的显示方法，其特征在于：包括如下步骤：S1按照金相制样标准制备钼或钼合金试样；S2对所述钼或钼合金试样进行机械研磨；S3对机械研磨后的钼或钼合金试样进行机械抛光；S4以润湿的方式在机械抛光后的钼或钼合金试样表面均匀铺满金相腐蚀剂以进行金相腐蚀，所述金相腐蚀剂由浓度为60％～70％的硝酸、浓度为30％～40％的盐酸、浓度为40％～50％的氢氟酸按体积比为(1～3):4:4配制而成；S5将腐蚀后的钼或钼合金试样冲洗烘干，用金相显微镜观察烘干后的钼或钼合金试样的金相组织。
7.根据权利要求6所述的显示方法，其特征在于：S2中，所述机械研磨包括用由粗到细的水性砂纸依次对所述钼或钼合金试样表面进行打磨处理，每次打磨时间为5min～10min。
8.根据权利要求6所述的显示方法，其特征在于：S3中，包括以无水乙醇作为润湿剂，使用氧化铝研磨膏对所述钼或钼合金进行机械抛光。
9.根据权利要求8所述的显示方法，其特征在于：所述机械抛光的砂轮转速为300r/min～350r/min。
10.根据权利要求8所述的显示方法，其特征在于：所述机械抛光的时间为3min～5min。
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