CN112284866A - 一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法 - Google Patents
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112284866A CN112284866A CN202011122436.XA CN202011122436A CN112284866A CN 112284866 A CN112284866 A CN 112284866A CN 202011122436 A CN202011122436 A CN 202011122436A CN 112284866 A CN112284866 A CN 112284866A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- corrosion
- detection method
- sample
- molybdenum powder
- grain size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 title claims abstract description 41
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 title claims abstract description 41
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title abstract description 19
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 22
- -1 potassium ferricyanide Chemical compound 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 5
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000003599 detergent Substances 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：(1)将待测试样进行机械打磨和抛光；(2)将抛光后的试样浸入腐蚀液中，进行腐蚀；所述的腐蚀液为包含铁氰化钾和碱的水溶液；(3)将腐蚀后的试样清除其表面的腐蚀产物，干燥后在光学显微镜下进行观察。本发明的检测方法可使钼粉烧结材料的晶界清晰完整，便于完成晶粒尺寸的测量；本发明操作简便；成功率高，重现性好；解决了现有标准中钼粉烧结材料晶粒度的检测无明确腐蚀方法的问题。
Description
技术领域
本发明属于钼粉烧结材料理化检验技术领域，具体涉及一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法。
背景技术
钼是目前应用最为广泛的稀有难熔金属之一，烧结法是制备难熔金属及其合金的主要方法。钼粉烧结材料晶粒的大小对于其性能具有较大的影响，然而，钼粉烧结材料耐蚀性较强，关于对该材料晶粒的显示方法在国内外的试验规范中尚未有一个明确的指导，因此提供一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，解决了现有标准中钼粉烧结材料晶粒度的检测无明确腐蚀方法的问题。
具体技术方案如下：
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)将待测试样进行机械打磨和抛光；
(2)将抛光后的试样浸入腐蚀液中，进行腐蚀；所述的腐蚀液为包含铁氰化钾和碱的水溶液；
(3)将腐蚀后的试样清除其表面的腐蚀产物，干燥后在光学显微镜下进行观察。
光学显微镜观察结果显示，钼粉烧结试样晶界清晰可见，满足晶粒度评级分析要求。
进一步，步骤(2)中：所述的碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
再进一步，步骤(2)中：
当碱为氢氧化钾时，所述的腐蚀液中，铁氰化钾[K3Fe(CN)6]、氢氧化钾与水的质量比为(10～15)：(12～30):100。
当碱为氢氧化钠时，所述的腐蚀液中，铁氰化钾[K3Fe(CN)6]、氢氧化钠与水的质量比为(10～15)：(7～20):100。
进一步，步骤(2)中：腐蚀液的温度为60～90℃，腐蚀时间为3～8min。
进一步，步骤(2)中：所述的水为去离子水。
进一步，步骤(1)中，所述的机械打磨的工作条件为：依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸水磨。
进一步，步骤(1)中，所述的抛光的工作条件为：使用粒径为1.5μm～5μm的金刚石抛光剂以200～500r/min的速度进行机械抛光。
进一步，步骤(3)的具体工作条件为：用脱脂棉沾取清洁剂，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，用无水乙醇清洗腐蚀表面，用吹风机吹干后，在光学显微镜下观察晶粒形貌。
再进一步，所述的清洁剂为洗衣粉或洗衣液。
本发明的有益效果如下：
本发明的检测方法可使钼粉烧结材料的晶界清晰完整，便于完成晶粒尺寸的测量；本发明操作简便；成功率高，重现性好；解决了现有标准中钼粉烧结材料晶粒度的检测无明确腐蚀方法的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1的显微晶粒形貌图；
图2为本发明实施例2的显微晶粒形貌图；
图3为本发明实施例3的显微晶粒形貌图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)切取20×20mm的钼粉烧结试样，依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸进行水磨，转速为300r/min；再进行机械抛光至表面呈镜面无划痕，抛光剂为5μm金刚石抛光剂，抛光转速为300r/min；
(2)依次将20g氢氧化钾和10g铁氰化钾加入到100g去离子水中，使用玻璃棒充分搅拌均匀制成腐蚀液；腐蚀液水浴加热至70℃并维持该温度，将步骤(1)获得的试样浸没于上述腐蚀液中，腐蚀5min，每隔30s轻轻搅动腐蚀液；
(3)将腐蚀完成后的试样迅速用脱脂棉沾取洗衣粉，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，使用无水乙醇冲洗表面后，用吹风机吹干，在光学显微镜下观察晶粒形貌。
实施例1腐蚀后晶粒显现效果如图1所示，由图1可见，钼粉烧结试样晶界清晰可见，满足晶粒度评级分析要求。
实施例2
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)切取20×20mm的钼粉烧结试样，依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸进行水磨，转速为300r/min；再进行机械抛光至表面呈镜面无划痕，抛光剂为5μm金刚石抛光剂，抛光转速为300r/min；
(2)依次将15g氢氧化钠和10g铁氰化钾加入到100g去离子水中，使用玻璃棒充分搅拌均匀制成腐蚀液；腐蚀液水浴加热至70℃并维持该温度，将步骤(1)获得的试样浸没于上述腐蚀液中，腐蚀5min，每隔30s轻轻搅动腐蚀液；
(3)将腐蚀完成后的试样迅速用脱脂棉沾取洗衣粉，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，使用无水乙醇冲洗表面后，用吹风机吹干，在光学显微镜下观察晶粒形貌。
实施例2腐蚀后晶粒显现效果如图2所示，由图2可见，钼粉烧结试样晶界清晰可见，满足晶粒度评级分析要求。
实施例3
一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，包括如下步骤：
(1)切取20×20mm的钼粉烧结试样，依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸进行水磨，转速为300r/min；再进行机械抛光至表面呈镜面无划痕，抛光剂为5μm金刚石抛光剂，抛光转速为300r/min；
(2)依次将15g氢氧化钠和15g铁氰化钾加入到100g去离子水中，使用玻璃棒充分搅拌均匀制成腐蚀液；腐蚀液水浴加热至60℃并维持该温度，将步骤(1)获得的试样浸没于上述腐蚀液中，腐蚀6min，每隔30s轻轻搅动腐蚀液；
(3)将腐蚀完成后的试样迅速用脱脂棉沾取洗衣粉，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，使用无水乙醇冲洗表面后，用吹风机吹干，在光学显微镜下观察晶粒形貌。
实施例3腐蚀后晶粒显现效果如图3所示，由图3可见，钼粉烧结试样晶界清晰可见，满足晶粒度评级分析要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将待测试样进行机械打磨和抛光；
(2)将抛光后的试样浸入腐蚀液中，进行腐蚀；所述的腐蚀液为包含铁氰化钾和碱的水溶液；
(3)将腐蚀后的试样清除其表面的腐蚀产物，干燥后在光学显微镜下进行观察。
2.根据权利要求1所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(2)中：所述的碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(2)中：所述的腐蚀液中，铁氰化钾、氢氧化钾与水的质量比为(10～15)：(12～30):100。
4.根据权利要求2所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(2)中：所述的腐蚀液中，铁氰化钾、氢氧化钠与水的质量比为(10～15)：(7～20):100。
5.根据权利要求1～4任一项所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(2)中：腐蚀液的温度为60～90℃，腐蚀时间为3～8min。
6.根据权利要求1～4任一项所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的机械打磨的工作条件为：依次采用400目、800目、1000目、2000目碳化硅砂纸水磨。
7.根据权利要求1～4任一项所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的抛光的工作条件为：使用粒径为1.5μm～5μm的金刚石抛光剂以200～500r/min的速度进行机械抛光。
8.根据权利要求1～4任一项所述的腐蚀检测方法，其特征在于，步骤(3)的具体工作条件为：用脱脂棉沾取清洁剂，在流水中擦除试样表面腐蚀产物，用无水乙醇清洗腐蚀表面，用吹风机吹干后，在光学显微镜下进行观察。
9.根据权利8所述的腐蚀检测方法，其特征在于，所述的清洁剂为洗衣粉或洗衣液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011122436.XA CN112284866A (zh) | 2020-10-20 | 2020-10-20 | 一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011122436.XA CN112284866A (zh) | 2020-10-20 | 2020-10-20 | 一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112284866A true CN112284866A (zh) | 2021-01-29 |
Family
ID=74423098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011122436.XA Pending CN112284866A (zh) | 2020-10-20 | 2020-10-20 | 一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112284866A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114804931A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-07-29 | 北京理工大学 | 一种AlON透明陶瓷低温腐蚀方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4995942A (en) * | 1990-04-30 | 1991-02-26 | International Business Machines Corporation | Effective near neutral pH etching solution for molybdenum or tungsten |
| CN102443841A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-05-09 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相组织电解液、钼的腐蚀方法及其金相组织显示方法 |
| CN103175726A (zh) * | 2013-03-12 | 2013-06-26 | 上海大学 | 一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法 |
| CN104046988A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-09-17 | 四川建筑职业技术学院 | 一种核电用钢16mnd5钢晶粒度的腐蚀剂及其腐蚀显现方法 |
| CN105510105A (zh) * | 2015-12-26 | 2016-04-20 | 山东泰山钢铁集团有限公司 | 利用金相染色和软件快速测定双相不锈钢相含量的方法 |
| CN105865881A (zh) * | 2016-03-26 | 2016-08-17 | 上海大学 | 一种显示85Cr2MnMo衬板钢原奥氏体晶界的方法 |
| CN108181240A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-06-19 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 硬质合金的金相组织结构显露方法 |
| CN110132697A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-16 | 洛阳Lyc轴承有限公司 | 一种轴承钢晶粒度的腐蚀方法 |
| CN110983338A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-10 | 爱发科电子材料（苏州）有限公司 | 用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法 |
| CN111421144A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-07-17 | 西安交通大学 | 一种抗水腐蚀的难熔金属钼表面处理方法 |
-
2020
- 2020-10-20 CN CN202011122436.XA patent/CN112284866A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4995942A (en) * | 1990-04-30 | 1991-02-26 | International Business Machines Corporation | Effective near neutral pH etching solution for molybdenum or tungsten |
| CN102443841A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-05-09 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相组织电解液、钼的腐蚀方法及其金相组织显示方法 |
| CN103175726A (zh) * | 2013-03-12 | 2013-06-26 | 上海大学 | 一种清晰显示NiCrMoV型转子钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法 |
| CN104046988A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-09-17 | 四川建筑职业技术学院 | 一种核电用钢16mnd5钢晶粒度的腐蚀剂及其腐蚀显现方法 |
| CN105510105A (zh) * | 2015-12-26 | 2016-04-20 | 山东泰山钢铁集团有限公司 | 利用金相染色和软件快速测定双相不锈钢相含量的方法 |
| CN105865881A (zh) * | 2016-03-26 | 2016-08-17 | 上海大学 | 一种显示85Cr2MnMo衬板钢原奥氏体晶界的方法 |
| CN108181240A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-06-19 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 硬质合金的金相组织结构显露方法 |
| CN110132697A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-16 | 洛阳Lyc轴承有限公司 | 一种轴承钢晶粒度的腐蚀方法 |
| CN110983338A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-10 | 爱发科电子材料（苏州）有限公司 | 用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法 |
| CN111421144A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-07-17 | 西安交通大学 | 一种抗水腐蚀的难熔金属钼表面处理方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《稀有金属材料加工手册》编写组: "《稀有金属材料加工手册》", 31 March 1984, 冶金工业出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114804931A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-07-29 | 北京理工大学 | 一种AlON透明陶瓷低温腐蚀方法 |
| CN114804931B (zh) * | 2022-05-11 | 2022-12-20 | 北京理工大学 | 一种AlON透明陶瓷低温腐蚀方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109187152B (zh) | 一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法 | |
| CN103335877B (zh) | 一种制备金属薄膜金相组织样品的方法 | |
| CN107574439B (zh) | Fb2钢原奥氏体晶界显示的侵蚀剂、制备方法及应用 | |
| CN104513985A (zh) | 一种镍铬合金金相腐蚀液及腐蚀方法 | |
| CN111979547A (zh) | 一种镍基合金用金相腐蚀剂及使用方法 | |
| CN103993319A (zh) | 铝和铝铜合金宏观组织的腐蚀剂及显示方法 | |
| CN110983338A (zh) | 用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法 | |
| CN105177577A (zh) | 一种用于小规格紫铜棒的腐蚀方法 | |
| CN102383130A (zh) | 一种非晶合金金相腐蚀剂以及一种非晶合金金相组织的观察方法 | |
| CN112284866A (zh) | 一种钼粉烧结材料晶粒度的腐蚀检测方法 | |
| CN110644002A (zh) | 一种gh4648高温合金焊缝金相腐蚀剂及腐蚀方法 | |
| CN113670698A (zh) | 一种奥氏体钢金相侵蚀剂及显示方法 | |
| CN115436134A (zh) | 一种高纯钇靶材的金相组织表征方法 | |
| CN111077005A (zh) | 一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法 | |
| CN105865882B (zh) | 显示调质状态低合金铬钼钢奥氏体晶粒晶界腐蚀剂的浸蚀方法 | |
| CN113252411A (zh) | 一种镍钛合金的非金属夹杂物的显示方法 | |
| CN113670686A (zh) | 一种用于铝合金金相试样的制备方法 | |
| CN109518186A (zh) | 一种α、β双相黄铜金相腐蚀剂及其金相组织的显示方法 | |
| CN108300998B (zh) | 显示p91和p92钢原奥氏体晶界的侵蚀剂、制备方法及应用 | |
| CN113340698B (zh) | 一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备锆合金金相试样的方法 | |
| CN109297444B (zh) | 不锈钢模锻件叶片流线检验方法及腐蚀液制作方法 | |
| CN113862677B (zh) | 一种gh4220高温合金金相组织腐蚀剂及腐蚀方法 | |
| CN111595652B (zh) | 一种用于鉴别钢中组织的染色剂及钢中组织鉴别方法 | |
| CN115266716A (zh) | 齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法 | |
| CN113970550A (zh) | 一种钢帘线盘条晶界渗碳体的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210129 |