CN111077005A - 一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法 - Google Patents
一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111077005A CN111077005A CN202010004286.6A CN202010004286A CN111077005A CN 111077005 A CN111077005 A CN 111077005A CN 202010004286 A CN202010004286 A CN 202010004286A CN 111077005 A CN111077005 A CN 111077005A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- grinding
- sample
- stainless steel
- sheet
- platinum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910001039 duplex stainless steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 170
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 85
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 74
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 50
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 239000003518 caustics Substances 0.000 claims description 38
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 32
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 25
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 23
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 23
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 14
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 12
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 11
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 11
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 claims description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 9
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 7
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 claims description 7
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 2
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims 2
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 abstract description 3
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 8
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 6
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- HJUFTIJOISQSKQ-UHFFFAOYSA-N fenoxycarb Chemical compound C1=CC(OCCNC(=O)OCC)=CC=C1OC1=CC=CC=C1 HJUFTIJOISQSKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- -1 potassium ferricyanide Chemical compound 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940001584 sodium metabisulfite Drugs 0.000 description 1
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000002436 steel type Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法，属于金相样品制备技术领域，解决了现有技术中对高Mn不锈钢奥氏体晶界显示不清晰和显示方法复杂的问题；本方法能够清晰且完整的显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界，通过分析判断其中是否存在晶粒粗大和再结晶的问题，进而推断其性能，并为轧制工艺控制晶粒大小提供了重要依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种显示高Mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法。
背景技术
双相不锈钢轧制过程中晶粒的大小会直接影响到组织性能，粗大的晶粒会降低材料的强度、耐腐蚀性、冲击韧性及疲劳极限等性能。因此，必须对晶粒尺寸进行合理控制；而对于高Mn双相不锈钢需要用特定的腐蚀方法，才能得到清晰的组织形貌从而确定其晶粒大小。
本文中为高Mn高Cr双相不锈钢，需要寻找一种合适的腐蚀剂，现有技术中，通常采用化学侵蚀方法对双相不锈钢进行侵蚀，使其显现两相组织及晶粒。例如，在中国发明申请CN104062164A中，将草酸作为助染剂，加入偏重亚硫酸钠盐酸水溶液对双相不锈钢进行浸蚀，这种方法可显示区分双相不锈钢中铁素体和奥氏体两相组织，并清晰显示相界，但腐蚀形貌中没有显示晶粒晶界。而在中国发明申请CN103792128A中将盐酸、硝酸、硫酸铜和氢氟酸混合溶液作为侵蚀剂，但是由于上述混合溶溶液易挥发，配制过程复杂，对操作者安全要求较高，且腐蚀对象为低Mn双相不锈钢，其Ni元素含量较高，与本发明中高Mn高Cr双相不锈钢的成分差异较大。
又因为高Mn双相不锈钢中两相的耐蚀性不同，其他方法如浓硝酸水溶液电解、煮沸的铁氰化钾溶液和40%氢氧化钾溶液电解等方法会导致热变形后两相晶界的腐蚀程度不均，特别是奥氏体晶界显示不清晰。而双相不锈钢对晶粒度具有严格的要求，因此两相晶界的显示技术尤为重要，对技术人员判断零件是否存在晶粒粗大、优化轧制工艺以及高Mn双相不锈钢应用的推广有重要的意义。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明提供了一种快速、简便的显示高Mn双相不锈钢的两相晶界的方法，利用这种方法可以在较短的时间内同时侵蚀出高Mn双相不锈钢金相组织中奥氏体和铁素体两相的晶界，用以解决现有的显示方法操作复杂、显示晶界不清晰，对腐蚀条件要求苛刻，不利于大范围应用的问题。
本发明为一种高Mn不锈钢显示热变形再结晶晶粒晶界的腐蚀方法，而现有文献和专利中未有相关高Mn钢热变形再结晶晶粒晶界的腐蚀方法，为了实现解决上述技术问题的目的，采取了如下的技术方案。
本显示双相不锈钢的两相晶界的方法包括下述的步骤：
A、金相样品的制备
（1）样品加工：从双相不锈钢板材上切取板料作为高温压缩试样，试样加工成Φ8×15mm圆柱；
（2）热变形处理：对高温压缩试样进行热压缩变形试验，热压缩变形的应变速率为0.01～10 s-1，变形温度为850℃～1150℃，加热速率10K/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；
B、试样的研磨和抛光
（3）通过机加工切取金相试样，沿热压缩变形后的样品中心轴线垂直方向切取厚度3～4mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
（4）用砂纸目数小于800目的碳化硅耐水砂纸对薄片表面进行干磨，干磨的最后一道使用800#碳化硅耐水砂纸；然后用砂纸目数大于1000目的碳化硅耐水砂纸在清水冲洗下进行研磨，水磨的最后一道使用5000#碳化硅耐水砂纸；上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止；
（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1300～1500r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用不同粒度金刚石抛光研磨膏，最后一次使用粒度1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；
（6）用无水乙醇清洗薄片表面，干燥并确认试样待侵蚀面清洁无污染；
C、腐蚀剂配制
腐蚀剂Ⅰ为质量浓度为5～10%的草酸溶液，腐蚀剂Ⅱ为体积浓度为65.0%~68.0%的浓硝酸；
D、金相腐蚀
室温下，将步骤（6）薄片固定在铂片电极夹上作为正极，薄片背面与铂片端接触，保证电路导通，以铂电极作为阴极，接通直流电源，在电压为3～4V条件下将铂片电极夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅰ中进行侵蚀，待试样表面由亮面转变为至较浅的银灰色时，将铂片电极夹和铂电极同时从腐蚀剂Ⅰ中取出，关闭直流电源并用流水充分清洗铂片电极夹和铂电极，用无水乙醇擦拭干净薄片表面，吹干后，在电压1～1.5V条件下将铂片电极夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅱ中进行侵蚀，待试样表面被侵蚀成深灰色时，将铂片电极夹和铂电极从腐蚀剂Ⅱ中取出，关闭直流电源，用流水冲洗清洗薄片和铂电极，用无水乙醇将薄片表面擦拭干净，吹干。
所述双相不锈钢为高Mn高Cr双相不锈钢。
所述步骤（3）中薄片厚度为3～4mm。
所述在腐蚀剂Ⅰ中进行侵蚀时间为1～2min，电流为0.3~0.5 A。
所述在腐蚀剂Ⅱ中进行侵蚀时间为2～5s，电流为0.6~1A。
本发明的优点和技术效果如下：
1、能够借助草酸清晰显示高Mn双相不锈钢热变形后组织的晶界，再通过硝酸腐蚀来区分两相，从而在光学显微镜下观察到良好的效果；
2、经过腐蚀剂侵蚀的样品表面无外来杂质带来的污染，有利于两相晶界的观察；
3、同时本发明中的腐蚀剂可以侵蚀掉试样表面较小划痕，具有一定的化学抛光作用；
4、本发明的腐蚀方法可以用来观察高Mn双相不锈钢经固溶后两相组织的回复和再结晶效果及晶粒大小情况。
附图说明
图1为实施例1中得到的高Mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图；
图2为实施例2中得到的高Mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图；
图3为实施例3中得到的高Mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图；
图4为实施例4中得到的高Mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图；
图5为实施例5中得到的高Mn双相不锈钢热变形再结晶晶粒及回复组织晶界显示图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但本发明的具体适用双相不锈钢材料不仅仅局限于下面实例中选取的钢种。
实施例1（对比实施例）
选取的材料18Cr8.9Mn1.1Ni节Ni型双相不锈钢，含有成分按质量百分比为：C：0.03%，Si：0.21%，Mn 8.96%，S：0.0048%，P：0.0078%，Cr：18.51%，Ni：1.08%，Mo 1.09%，Cu 0.14%，N：0.25%余量为Fe；金相显微镜型号为尼康ECLIPSE MA200；
本实施例的具体操作步骤如下：
1、金相样品的制备
（1）样品加工：取18Cr8.9Mn1.1Ni节Ni型双相不锈钢加工成Φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；
（2）热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为0.1 s-1，变形温度为950℃，加热速率10K/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；
2、试样的研磨和抛光
（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、 600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止；
（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1380r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；
（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；
3、腐蚀剂配制
在通风较好的环境中量取体积浓度为65.0%的浓硝酸；
4、金相腐蚀
将步骤（6）薄片固定在12×9mm铂片电夹上，保证电路导通，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电极夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调到1V后，将铂片电极夹和铂电极平行放入步骤3的腐蚀剂中，使表面完全浸入腐蚀剂中，同时观察试样表面的颜色变化，待试样表面由亮面转变为浅灰色时，将铂片电极夹和铂电极同时从腐蚀剂中拿出，立刻用流动的水充分清洗试样和电极并关闭直流电源，用脱脂棉棒蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品表面，用冷风吹干，关闭直流电源。
图1所示为实施例1为热变形温度950℃，0.1s-1应变速率的金相组织，能看到两相的部分界，未观察到晶界，且晶界和相界颜色相同，无法区分两相的组织。
实施例2（对比实施例）
选取的材料18Cr8.9Mn1.1Ni节Ni型双相不锈钢，含有成分按质量百分比为：C：0.03%，Si：0.21%，Mn 8.96%，S：0.0048%，P：0.0078%，Cr：18.51%，Ni：1.08%，Mo 1.09%，Cu 0.14%，N：0.25%余量为Fe；金相显微镜型号为尼康ECLIPSE MA200；
本实施例的具体操作步骤如下：
1、金相样品的制备
（1）样品加工：取18Cr8.9Mn1.1Ni节Ni型双相不锈钢加工成Φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；
（2）热变形处理：热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为0.1 s-1，变形温度为950℃，加热速率10K/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；
2、试样的研磨和抛光
（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、 600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止；
（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1380r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；
（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；
3、腐蚀剂配制
腐蚀剂配制要通风较好的环境中进行，用电子天平称硫酸铜2g，用量筒量取48mL的去离子水，分别置于100mL的烧杯中，并将2g硫酸铜加入48mL去离子水中，将烧杯置于超声波清洗机中并启动机器震动300s，震动的同时用玻璃棒在溶液不停地搅拌均匀，直至硫酸铜颗粒全部溶解为止，静置后即可使用；
4、金相腐蚀
将步骤（6）薄片固定在12×9mm铂片电夹上，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电极夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调制1V后，将铂片电极夹和铂电极平行放入腐蚀剂中，使表面完全浸入步骤3侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；约1分钟后，待试样表面被侵蚀浅灰色时，迅速将铂片电极夹和铂电极从腐蚀剂中取出，关闭直流电源并用水流冲洗清洗试样和电极并用脱脂棉棒蘸取无水乙醇将样品表面擦拭干净，并用冷风吹干。
图2所示为实施例2为热变形温度950℃，0.1s-1应变速率的金相组织，从中只能看到两相的相界，无法观察到铁素体和奥氏体再结晶晶粒晶界。
实施例3
选取的材料18Cr8.9Mn1.1Ni节Ni型双相不锈钢，含有成分按质量百分比为：C：0.03%，Si：0.21%，Mn 8.96%，S：0.0048%，P：0.0078%，Cr：18.51%，Ni：1.08%，Mo 1.09%，Cu 0.14%，N：0.25%余量为Fe；金相显微镜型号为尼康ECLIPSE MA200；
本实施例的具体操作步骤如下：
1、金相样品的制备
（1）样品加工：取18Cr8.9Mn1.1Ni节Ni型双相不锈钢加工成Φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；
（2）热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为0.1 s-1，变形温度为950℃，加热速率10K/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；
2、试样的研磨和抛光
（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、 600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止，避免在表面残留金属磨屑；
（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1380r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；
（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；
3、腐蚀剂配制
腐蚀剂配制要通风较好的环境中进行，质量浓度为5%的草酸溶液为腐蚀剂Ⅰ；体积浓度为65.0%的浓硝酸为腐蚀剂Ⅱ；
4、金相腐蚀
将试样固定在12×9mm铂片电夹上，保证电路导通，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调到3~4V后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅰ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；1min后，待试样表面由亮面转变为至浅灰色时，将铂片电夹和铂电极同时从腐蚀剂Ⅰ中拿出，关闭直流电源，立刻用流动的水充分清洗试样和电极，用脱脂棉棒蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品表面，用冷风吹干；
再将电压调制1V后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅱ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；约2秒后，待试样表面被侵蚀深灰色时，迅速将铂片电夹和铂电极从腐蚀剂中取出，关闭直流电源，用水流冲洗清洗试样和电极并用脱脂棉棒蘸取无水乙醇将样品表面擦拭干净，用冷风吹干；
图3为热变形温度950℃，0.1 s-1应变速率的金相组织，由图可知，实施例显微组织中包含奥氏体、铁素体两相内部晶界分明。
实施例4：本实施例的具体操作步骤如下：
1、金相样品的制备
（1）样品加工：取18Cr8.9Mn1.1Ni节Ni型双相不锈钢加工成Φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；
（2）热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为0.1s-1，变形温度为850℃，加热速率10K/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；
2、试样的研磨和抛光
（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、 600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止，避免在表面残留金属磨屑；
（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1400r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；
（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；
3、腐蚀剂配制
腐蚀剂配制要通风较好的环境中进行，质量浓度为8%的草酸溶液为腐蚀剂Ⅰ；体积浓度为65.0%的浓硝酸为腐蚀剂Ⅱ；
4、金相腐蚀
将试样固定在12×9mm铂片电夹上，保证电路导通，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调到3~4V后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅰ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；2min后，待试样表面由亮面转变为至浅灰色时，将铂片电夹和铂电极同时从腐蚀剂Ⅰ中拿出，关闭直流电源，立刻用流动的水充分清洗试样和电极，用脱脂棉棒蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品表面，用冷风吹干；
再将电压调制1V后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅱ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；约3秒后，待试样表面被侵蚀深灰色时，迅速将铂片电夹和铂电极从腐蚀剂中取出，关闭直流电源，用水流冲洗清洗试样和电极并用脱脂棉棒蘸取无水乙醇将样品表面擦拭干净，用冷风吹干；由图4可知，本实施例显微组织中包含奥氏体、铁素体，且奥氏体随温度降低而转变为回复型组织。
实施例5：本实施例的具体操作步骤如下：
1、金相样品的制备
（1）样品加工：取18Cr8.9Mn1.1Ni节Ni型双相不锈钢加工成Φ8×15mm圆柱体，作为高温热压缩圆柱试样；
（2）热变形处理：对圆柱样品进行热压缩变形，热变形结束后水淬，以最大化保留热变形组织，其中热压缩变形的应变速率为10s-1，变形温度为1050℃，加热速率10K/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬，最大化保留热变形组织；
2、试样的研磨和抛光
（3）通过机加工切取金相试样，沿样品中心轴线垂直方向切取厚度3mm薄片，切割时避免因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
（4）采用手工研磨的方式对试样表面经行研磨，分别用180#、400#、 600#、800#碳化硅耐水砂纸进行粗磨表面，要单向研磨，避免在砂纸上来回摩擦；随后在清水冲洗下用1000#、1500#、2000#、3000#、5000#碳化硅耐水砂纸进行研磨，上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止，避免在表面残留金属磨屑；
（5）采用金相抛光机对表面进行精抛，抛光机转速为1400r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用粒度为2.5µ、1.5µ的金刚石抛光研磨膏；抛光时控制好湿度和力度，抛光后试样的表面光滑、无变形层、无划痕；
（6）用无水乙醇清洗试样表面，并干燥处理，确认试样待侵蚀面清洁无污染；
3、腐蚀剂配制
腐蚀剂配制要通风较好的环境中进行，质量浓度为10%的草酸溶液为腐蚀剂Ⅰ；体积浓度为65.0%的浓硝酸为腐蚀剂Ⅱ；
4、金相腐蚀
将试样固定在12×9mm铂片电夹上，保证电路导通，试样的表面朝上不与铂片接触，背面与铂片端接触，将铂片电夹与直流电源的正极连接，铂电极与直流电源负极连接；接通直流电源，将电压调到3~4V后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅰ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；2min后，待试样表面由亮面转变为至浅灰色时，将铂片电夹和铂电极同时从腐蚀剂Ⅰ中拿出，关闭直流电源，立刻用流动的水充分清洗试样和电极，用脱脂棉棒蘸取无水乙醇擦拭干净金相样品表面，用冷风吹干；
再将电压调制1V后，将铂片电夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅱ中，使表面完全浸入侵蚀液中，同时观察试样表面的颜色变化；约4秒后，待试样表面被侵蚀深灰色时，迅速将铂片电夹和铂电极从腐蚀剂中取出，关闭直流电源，用水流冲洗清洗试样和电极并用脱脂棉棒蘸取无水乙醇将样品表面擦拭干净，用冷风吹干；由图5可知，本实施例显微组织中包含奥氏体、铁素体两相内部晶界分明，且奥氏体再结晶程度随应变速率增加而增加。
Claims (6)
1.一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）从双相不锈钢板材上切取板料作为高温压缩试样；
（2）对高温压缩试样进行热压缩变形试验，热压缩变形的应变速率为0.01～10 s-1，变形温度为850℃～1150℃，加热速率10K/s，且压缩变形量为70%，热变形结束后进行水淬；
（3）沿热压缩变形后的样品中心轴线垂直方向切取薄片，对薄片的表面进行粗磨；
（4）用砂纸目数小于800目的碳化硅耐水砂纸对薄片表面进行干磨，干磨的最后一道使用800#碳化硅耐水砂纸；然后用砂纸目数大于1000目的碳化硅耐水砂纸在清水冲洗下进行研磨，水磨的最后一道使用5000#碳化硅耐水砂纸；上述干磨和水磨过程中每次更换砂纸时，将薄片沿研磨面旋转90度，使得新的磨痕垂直于上一张砂纸的磨痕，研磨至新的磨痕盖住上一张砂纸的磨痕为止；
（5）采用金相抛光机对薄片表面进行精抛，抛光机转速为1300～1500r/min，抛光布使用呢绒织物，并依次采用不同粒度金刚石抛光研磨膏，最后一次使用粒度1.5µ的金刚石抛光研磨膏；
（6）用无水乙醇清洗薄片表面，干燥并确认试样待侵蚀面清洁无污染；
（7）室温下，将步骤（6）薄片固定在铂片电极夹上作为正极，薄片背面与铂片端接触，保证电路导通，以铂电极作为阴极，接通直流电源，在电压为3～4V条件下将铂片电极夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅰ中进行侵蚀，待试样表面由亮面转变为至较浅的银灰色时，将铂片电极夹和铂电极同时从腐蚀剂Ⅰ中取出，关闭直流电源并用流水充分清洗铂片电极夹和铂电极，用无水乙醇擦拭干净薄片表面，吹干后，在电压1～1.5V条件下将铂片电极夹和铂电极平行放入腐蚀剂Ⅱ中进行侵蚀，待试样表面被侵蚀成深灰色时，将铂片电极夹和铂电极从腐蚀剂Ⅱ中取出，关闭直流电源，用流水冲洗清洗薄片和铂电极，用无水乙醇将薄片表面擦拭干净，吹干。
2.根据权利要求1所述的显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法，其特征在于：腐蚀剂Ⅰ为质量浓度为5～10%的草酸溶液，腐蚀剂Ⅱ为体积浓度为65.0%~68.0%的浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法，其特征在于：双相不锈钢为高Mn高Cr双相不锈钢。
4.根据权利要求1所述的显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法，其特征在于：步骤（3）中薄片厚度为3～4mm。
5.根据权利要求1所述的显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法，其特征在于：在腐蚀剂Ⅰ中进行侵蚀时间为1～2min，电流为0.3~0.5 A。
6.根据权利要求1所述的显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法，其特征在于：在腐蚀剂Ⅱ中进行侵蚀时间为2～5s，电流为0.6~1A。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010004286.6A CN111077005A (zh) | 2020-01-03 | 2020-01-03 | 一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010004286.6A CN111077005A (zh) | 2020-01-03 | 2020-01-03 | 一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111077005A true CN111077005A (zh) | 2020-04-28 |
Family
ID=70322192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010004286.6A Pending CN111077005A (zh) | 2020-01-03 | 2020-01-03 | 一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111077005A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113325020A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-08-31 | 北京科技大学 | 一种在sem下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法 |
| CN114808095A (zh) * | 2022-04-06 | 2022-07-29 | 长春工业大学 | 一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020130081A1 (en) * | 2001-03-13 | 2002-09-19 | Shinji Sato | Eluent for ion chromatography for measuring alkaline earth metal ions, and method for analyzing alkaline earth metal ions, employing it |
| EP1740930A2 (en) * | 2004-03-12 | 2007-01-10 | S.S.C.I., Inc | Screening for solid forms by ultrasound crystallization and cocrystallization using ultrasound |
| CN101050540A (zh) * | 2007-05-16 | 2007-10-10 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种不锈钢氧化层的化学去除方法 |
| CN103792128A (zh) * | 2014-02-21 | 2014-05-14 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法 |
| CN104634639A (zh) * | 2013-11-13 | 2015-05-20 | 中国科学院金属研究所 | 一种耦合式金相腐蚀方法 |
-
2020
- 2020-01-03 CN CN202010004286.6A patent/CN111077005A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020130081A1 (en) * | 2001-03-13 | 2002-09-19 | Shinji Sato | Eluent for ion chromatography for measuring alkaline earth metal ions, and method for analyzing alkaline earth metal ions, employing it |
| EP1740930A2 (en) * | 2004-03-12 | 2007-01-10 | S.S.C.I., Inc | Screening for solid forms by ultrasound crystallization and cocrystallization using ultrasound |
| CN101050540A (zh) * | 2007-05-16 | 2007-10-10 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种不锈钢氧化层的化学去除方法 |
| CN104634639A (zh) * | 2013-11-13 | 2015-05-20 | 中国科学院金属研究所 | 一种耦合式金相腐蚀方法 |
| CN103792128A (zh) * | 2014-02-21 | 2014-05-14 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 国家质量技术监督局: "不锈钢10%草酸浸蚀试验方法", 《中华人民共和国国家标准》 * |
| 安笑频: "双相不锈钢热变形过程晶粒细化的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 苏允海等: "《焊接检验及质量管理》", 31 January 2018, 冶金工业出版社 * |
| 谭琳: "冷轧工艺对取向硅钢再结晶织构演变的影响", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113325020A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-08-31 | 北京科技大学 | 一种在sem下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法 |
| CN114808095A (zh) * | 2022-04-06 | 2022-07-29 | 长春工业大学 | 一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103792128B (zh) | 一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法 | |
| CN101368889B (zh) | 一种显示高强度船板钢原始奥氏体晶粒的方法 | |
| CN111077005A (zh) | 一种显示双相不锈钢热变形再结晶晶粒晶界的方法 | |
| CN102721593A (zh) | 一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法 | |
| CN109187152A (zh) | 一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法 | |
| CN101701886A (zh) | 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法 | |
| CN106987893A (zh) | 一种用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂及腐蚀方法 | |
| CN106702383A (zh) | 一种β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法 | |
| CN111155169A (zh) | 节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法 | |
| CN110553892A (zh) | 适用于t/p91、t/p92钢的侵蚀方法 | |
| CN103499480B (zh) | 一种显示奥氏体不锈钢晶粒边界的金相腐蚀方法 | |
| CN111751184A (zh) | 一种钽及钽钨合金金相样品的制备方法 | |
| CN110749718A (zh) | 马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂及腐蚀方法 | |
| CN113916634B (zh) | 一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法 | |
| CN107957419B (zh) | 一种工业纯铪金相组织的观测方法 | |
| CN113218736A (zh) | 一种汽轮机螺栓用马氏体不锈钢的原奥氏体晶界腐蚀方法 | |
| CN111537318A (zh) | 一种铜镓合金的金相显示方法 | |
| CN110470525A (zh) | 显示if钢晶界的侵蚀剂及侵蚀方法 | |
| CN113340698B (zh) | 一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备锆合金金相试样的方法 | |
| CN109518186A (zh) | 一种α、β双相黄铜金相腐蚀剂及其金相组织的显示方法 | |
| CN112710529B (zh) | 同时用于服役后hr3c析出物观察和ebsd表征的试样的制备方法 | |
| CN111139481B (zh) | 一种燃料电池双极板用不锈钢腐蚀剂及金相制备方法 | |
| CN113862677A (zh) | 一种gh4220高温合金金相组织腐蚀剂及腐蚀方法 | |
| CN108318314B (zh) | 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法 | |
| CN115961333A (zh) | 一种超级铁素体不锈钢的金相腐蚀方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |