CN113916634B - 一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种快速表征镍基及镍‑铁基合金晶粒尺寸的方法。包括a、对经固溶和短时时效处理后的试样进行清洁预处理；b、配制HCl、HNO3和C3H8O3混合溶液作为腐蚀剂，三种腐蚀液按序依次添加，其中HCl体积比为45％～55％，HNO3的体积比为0.5％～2％，C3H8O3的体积比为55％～65％；c、将样品浸入腐蚀剂中金相表面发黄后取出试样，清洗干燥后用于观察及晶粒尺寸统计；d、利用金相显微镜/扫描电子显微镜对金相表面发黄的试样进行组织观察，统计照片中晶粒尺寸，得到镍基及镍‑铁基合金晶粒尺寸表征结果。本发明操作简单，保证测试精度的前提下快速开展实验，降低测试时间及成本，提高试验效率。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料及热处理检验方法领域，具体为一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法。
背景技术
随着煤炭资源的日益紧张以及国家节能减排方针的大力实施，燃煤发电系统需要不断提高锅炉的温度和蒸汽压力，以达到低能耗、高效率、降排放的目标。其中，650～700℃超超临界火电技术是目前最主要的发展方向。其中，过热器和再热器作为锅炉的关键部件，在电站机组中所处环境最为复杂、恶劣，因此对材料的要求也最为严苛。对于超超临界电站过/再热器而言，传统钢种已经不能满足要求，必须使用承温能力更强的镍基及镍-铁基合金。
此类部件长期在高温、高压下环境下服役，因此高温力学性能是衡量材料是否可用的主要指标之一。众所周知，多晶材料的晶粒大小与均匀性对各项性能指标都有很大的影响，在实际生产中具有重要的意义。一般而言，细化晶粒是一种可以同时提高钢材常规强度、塑性、硬度和韧性的方法，但对于高温性能却并非如此。这是因为高温环境中材料的晶界强度变弱，成为材料的薄弱环节，在一定的应力条件下会发生晶界滑动等造成塑性变形，从而造成材料沿晶断裂；室温条件下晶界强度相对较高，不存在此现象。这表明，在一定的温度范围内晶内和晶界强度近似等同，在该温度以上，粗化晶粒可以提高合金的蠕变性能。但是，如果晶粒尺寸过大，也会降低合金的高温塑性及韧性。即当上述材料在高温下使用时，均有一最佳晶粒尺寸与其高温力学性能相对应。对于镍基及镍-铁基合金，晶粒尺寸主要由高温固溶处理的温度、时长及冷却方式决定，如何通过合适的高温固溶处理获得最佳的晶粒尺寸从而提高材料的高温力学性能是合金热处理中非常关键的一环。因此，如何快速而准确地确定镍基及镍-铁基合金在固溶状态下的晶粒尺寸至关重要。
通常情况下，对传统金属材料晶粒尺寸的测定方法为：对于低合金碳钢等多用苦味酸洗涤剂水溶液进行热侵腐蚀；对于马氏体不锈钢采用高猛酸钾硫酸水溶液进行腐蚀；对于18Cr-8Ni系及25Cr-20Ni系奥氏体不锈钢采用王水或电解腐蚀的方法显示奥氏体晶界。其中，在实际操作中用电解腐蚀方法显示奥氏体晶粒时电解液配方，电解电压及电解时间等并不好控制，对于不同成分的合金上述参数均需要调整，即使是同一合金，当其处于不同状态时(如变形量不同、热处理温度/时长不同)上述参数也需要进行调整，多数情况下经常要反复尝试才可能获得较为满意的效果。否则经常会出现晶界不清晰，晶粒轮廓难以辨别的现象，为晶粒尺寸的测量带来困难。总的来说，对奥氏体晶粒尺寸的判断目前多存在操作繁琐、耗时长、效率低、效果不理想等缺点。超超临界电站用镍基及镍-铁基合金均为高参数电站建设用专门研发的合金，属于合金化程度更高的新型奥氏体耐热合金，对此类材料如何合理的进行晶粒尺寸快速表征是目前亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法，所需设备均为金属材料热处理及金相试样制备、腐蚀最基础的设施，且方法操作简单，在能够保证测试精度的前提下快速开展实验，降低测试时间及成本，提高试验效率。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法，包括以下步骤：
a、对经固溶和短时时效处理后的试样进行清洁预处理；
b、配制HCl、HNO3和C3H8O3混合溶液作为腐蚀剂，上述三种腐蚀液按序依次添加，其中HCl的体积比为45％～55％，HNO3的体积比为0.5％～2％，C3H8O3的体积比为55％～65％；
c、将样品浸入腐蚀剂中金相表面发黄后取出试样，清洗干燥后用于观察及晶粒尺寸统计；
d、利用金相显微镜/扫描电子显微镜对金相表面发黄的试样进行组织观察，统计照片中的晶粒尺寸，得到镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的表征结果。
进一步的，步骤a中，所述清洁预处理的步骤如下，
对经固溶和短时时效处理后的试样进行镶嵌、磨制以去除氧化皮，抛光后使用酒精冲洗并吹干。
进一步的，步骤b中，使用玻璃棒对混合溶液进行搅拌，后避光保存10～20分钟。
进一步的，所述固溶处理的步骤如下，
在高温热处理炉中对切取好的金相试样进行固溶处理，随后将试样快速淬入水中冷却；固溶处理高于金相试样合金的再结晶温度。
更进一步的，固溶处理的温度范围为1050～1250℃，保温时间为5～90min。
进一步的，所述短时时效处理的步骤如下，
在中温热处理炉中对固溶处理后的试样进行短时时效处理，随后将试样快速淬入水中冷却；短时时效处理温度低于金相试样合金的再结晶温度及晶界沉淀相的析出温度。
进一步的，短时时效处理温度范围为800～950℃，保温时间为5～30min。
进一步的，所述的照片为根据晶粒大小在50X～1000X的倍数下随机选择视场进行拍照得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过腐蚀剂配方及腐蚀方法可有效显现上述晶界相；通过本发明中的腐蚀剂配方及腐蚀方法可有效抑制孪晶组织的显现，避免其对统计晶粒尺寸时造成的混淆，为后续晶粒度评级提供方便。本发明所述的实验方法，将限定温度范围内的短时时效处理及合理的金相腐蚀剂相结合，对超超临界电站用镍基及镍-铁基合金固溶态试样进行处理，实现了快速、简易、清晰腐蚀被测材料晶界，给准确且迅速判断合金晶粒尺寸提供了方法，大幅度提高了工作效率。
附图说明
图1a为实施例1中合金经固溶处理后的扫描电镜照片。
图1b为实施例1中合金经固溶+时效处理后的扫描电镜照片。
图2为实施例1中合金经固溶及固溶+时效处理后统计得到的晶粒尺寸对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法，包括以下步骤：
(1)合金前处理
a、在高温热处理炉中对切取好的金相试样进行固溶处理，随后将试样快速淬入水中冷却；固溶处理必须高于金相试样合金的再结晶温度，本优选实例中的具体温度范围为1050～1250℃，保温时间为5～90min；
b、在中温热处理炉中对步骤(1)固溶处理后的试样进行短时时效处理，随后将试样快速淬入水中冷却；短时时效处理温度必须低于金相试样合金的再结晶温度及晶界沉淀相的析出温度，本优选实例中的具体的温度范围为800～950℃，保温时间为5～30min；
(2)金相样品制备
a、对经固溶+短时时效处理后的试样进行镶嵌、磨制以去除氧化皮，随后抛光，待试样表面光亮且无麻点后使用酒精冲洗并用吹风机吹干备用；
b、配制HCl、HNO3和C3H8O3混合溶液作为后续腐蚀剂，上述三种腐蚀液按序依次加入，其中HCl的体积比约为45％～55％，HNO3的体积比约为0.5％～2％，C3H8O3的体积比约为55％～65％；
c、使用玻璃棒对混合溶液进行搅拌，后避光保存约10～20分钟，上述配制过程中所有容器均处于干燥无水分状态；
d、混合溶液避光保存达到要求时间后，将样品浸入其中约2～10分钟，待金相表面发黄后取出试样，清洗干燥后即可用于观察及晶粒尺寸统计。
(3)晶粒尺寸统计a、利用金相显微镜/扫描电子显微镜对步骤(2)处理后的试样进行组织观察，根据晶粒大小在50X～1000X的倍数下随机选择视场进行拍照；
b、根据金属平均晶粒度测定方法，对步骤(3)a中所拍摄照片的晶粒尺寸进行统计。
本优选实例中金属平均晶粒度测定方法为GB/T 6394-2002中的金属平均晶粒度测定方法。
本优选实例中，快速合金晶界析出相的析出温度在800～950℃之间。因此本发明限定的时效温度为此类新型镍基及镍-铁基耐热材料晶界沉淀相的析出温度，通过在该温度范围内对合金进行快速热处理可在合金晶界附近得到与奥氏体基体完全不同类型的析出相。
实施例1：
实验所采用试样的材料为一种镍-铁基高温合金，首先加工2个边长为5mm，高度为5mm的块状试样，随后将其放入高温热处理炉中在1140℃固溶处理30min后取出，水冷，以备使用；其中一块试样在中温热处理炉中830℃处理20min，随后取出水冷以备使用。热处理完成后，用镶嵌机对两试样分别进行镶嵌，再经砂纸磨制，抛光布抛光后，放在超声波清洗器中用酒精清洗，吹干，以备腐蚀。其中，只经过固溶处理的试样采用电解腐蚀。经固溶+快速时效处理试样采用化学腐蚀，具体腐蚀方法为：配制12.5ml HCl+2.5ml HNO3+15ml C3H8O3腐蚀液(上述腐蚀液按序依次加入，使用玻璃棒搅拌并避光保存10～20分钟后使用，在整个配制过程中所有容器均处于干燥无水分状态)，样品浸入约5分钟，金相表面发黄后取出试样，清洗干燥后即可用于观察。
图1a和图1b为两种状态的试样分别经腐蚀处理后的金相照片，如图1a所示，经固溶处理后由于试样自身较软，抛光的过程中易留下抛痕且晶界较浅，上述因素均不利于晶粒尺寸的统计；与只经过固溶处理的试样相比，如图1b所示，经固溶+快速时效处理后的试样腐蚀后基本无抛痕，晶界也更为清晰。
图2为两种状态试样经统计后得到的晶粒尺寸。从图中可以看到，经固溶处理后试样的晶粒尺寸约为67，经固溶+快速时效处理后试样的晶粒尺寸约为63。
Claims (5)
1.一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、对经固溶和短时时效处理后的试样进行清洁预处理；
所述固溶处理的步骤如下，
在高温热处理炉中对切取好的金相试样进行固溶处理，随后将试样快速淬入水中冷却；固溶处理高于金相试样合金的再结晶温度；
所述短时时效处理的步骤如下，
在中温热处理炉中对固溶处理后的试样进行短时时效处理，随后将试样快速淬入水中冷却；短时时效处理温度低于金相试样合金的再结晶温度及晶界沉淀相的析出温度；
b、配制HCl、HNO3和C3H8O3混合溶液作为腐蚀剂，上述三种腐蚀液按序依次添加，其中HCl的体积比为45％～55％，HNO3的体积比为0.5％～2％，C3H8O3的体积比为55％～65％；使用玻璃棒对混合溶液进行搅拌，后避光保存10～20分钟；
c、将样品浸入腐蚀剂中金相表面发黄后取出试样，清洗干燥后用于观察及晶粒尺寸统计；
d、利用金相显微镜/扫描电子显微镜对金相表面发黄的试样进行组织观察，统计照片中的晶粒尺寸，得到镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的表征结果。
2.根据权利要求1所述的一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤a中，所述清洁预处理的步骤如下，
对经固溶和短时时效处理后的试样进行镶嵌、磨制以去除氧化皮，抛光后使用酒精冲洗并吹干。
3.根据权利要求1所述的一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法，其特征在于，固溶处理的温度范围为1050～1250℃，保温时间为5～90min。
4.根据权利要求1所述的一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法，其特征在于，短时时效处理温度范围为800～950℃，保温时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的一种快速表征镍基及镍-铁基合金晶粒尺寸的方法，其特征在于，所述的照片为根据晶粒大小在50X～1000X的倍数下随机选择视场进行拍照得到。
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