CN114855168B - 一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂及金相显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂及未溶高合金相显示方法，所述腐蚀剂包括质量百分比为1～5%的氯化铁，质量百分比为0.1～6%的烷醇酰胺，0.2～1%十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇，所述显示方法通过将待测钢材样品进行切割和预处理，浸入所述腐蚀剂中进行腐蚀，之后冲洗并吹干，放入金相显微镜进行观察，结果表明所述腐蚀剂能够选择性显示钢中的高铬、锰未溶高合金相，回火马氏体、索氏体、铁素体等均被腐蚀形成棕黑色背景，形成较高对比度，流程操作简单、快捷，适用于金相组织定量分析。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料金相组织的检测分析领域，具体涉及一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂及未溶高合金相显示方法。
背景技术
金相组织是反映金属金相的具体形态，钢材经过感应淬火、回火后形成多相混合，其中包括铁素体、回火马氏体、索氏体等；而未溶高合金相的含量直接反映钢材中合金元素的固溶效果及冲击韧性，金属材料样品在抛光状态下采用合适的化学侵蚀剂会使需要关注的特定相显示，而不关注的相成为背景，便于金相显微镜下观察、定量分析，能谱成分分析、电子探针检验等，进一步的对于指导新品开发及工艺改进都有很大的帮助。
通常金相检验中常用4％硝酸酒精溶液进行腐蚀，在显微镜下观察，索氏体和回火马氏体呈现黑色和棕黄色，而未溶高合金相与铁素体均为亮白色，无法准确区分，参见图3，此种情况为组织判定及定量分析带来困难，甚至影响新钢种的研发和工艺改进，因此，选择合适的腐蚀剂，将感应淬回火后的高合金未溶相选择性显现，对后续的研究及工艺调整至关重要。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂及未溶高合金相的显示方法，能够特异性的显示感应热处理后钢材中的未溶高合金相，腐蚀效果好，对比度高，流程操作简单、快捷，适用于金相组织定量分析。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂：按质量百分比计，包括：1～5%氯化铁，0.1～6%烷醇酰胺，0.2～1%十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇。
在一些具体实施例中，每100ml所述腐蚀剂中，氯化铁含量3g，烷醇酰胺含量1.5g，0.5g十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇；或，每100ml所述腐蚀剂中，氯化铁含量5g，烷醇酰胺含量0.1g，0.2g十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇；或者，每100ml所述腐蚀剂中，氯化铁含量2g，烷醇酰胺含量4.0g，0.75g十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇；或者，每100ml所述腐蚀剂中，氯化铁含量1g，烷醇酰胺含量6.0g，1.0g十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇。
一种钢中未溶高合金相显示方法：包括如下步骤：
步骤1，将待测钢材样品进行切割，制得金相试样，然后对金相试样待检测表面进行预处理；
步骤2，将步骤1中待检测表面经过预处理后的金相试样浸入如权利要求1所述的用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂中进行腐蚀；
步骤3，将步骤2中腐蚀后的金相试样待检测表面用清水冲洗，并使用压缩空气吹干；
步骤4，将步骤3中得到的金相试样放入金相显微镜进行观察所述金相试样的金相组织；样品中铬、锰元素含量较高的未溶高合金相未被腐蚀，呈乳白色颗粒状；回火马氏体、索氏体等组织均被腐蚀形成背景，呈棕黑色。
进一步的，步骤1中所述的预处理方法为：先依次使用80/100目金刚石砂轮磨床、18μm金刚石磨盘对待检测表面进行研磨，之后再用1μm粒度的金刚石抛光膏对金相试样的待检测面进行抛光。
进一步的，步骤2中所述的浸蚀时间为20～40s。
进一步的，步骤3中清水冲洗后还包括在无水乙醇中震荡浸洗10～30s。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：能够特异性的显示感应热处理后钢材中的未溶高合金相，腐蚀效果好，对比度高，流程操作简单、快捷，适用于金相组织定量分析。
附图说明
图1为金相试样使用本发明实施例1中的腐蚀剂腐蚀后的金相组织的光学显微镜照片。
图2为金相试样使用本发明实施例1中的腐蚀剂腐蚀后的金相组织的扫描电镜背散射照片及能谱检测数据。
图3为金相试样使用传统4%硝酸酒精腐蚀剂腐蚀后金相组织的光学显微镜照片。
图4为金相试样使用本发明实施例2中的腐蚀剂腐蚀后的金相组织的光学显微镜照片。
图5为金相试样使用本发明实施例3中的腐蚀剂腐蚀后的金相组织的光学显微镜照片。
图6为金相试样使用本发明实施例4中的腐蚀剂腐蚀后的金相组织的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
为了方便本技术领域的人员更好的实施本发明，以下结合具体实例，以42CrMo钢为例对本发明进行详细的说明，实施例及步骤如下：
以下实施例中氯化铁、乙醇、十二烷基苯磺酸钠均为分析纯级，烷醇酰胺含量＞95%。
实施例1
一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其具体配制方法如下：
在室温条件下，按腐蚀剂的组成对各组分进行称重和量取，准确称取氯化铁3g，烷醇酰胺1.5g，0.5g十二烷基苯磺酸钠，置于100ml容量瓶中，用乙醇完全溶解后定容至刻度，作为用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂；
（1）试样制备：
使用线切割截取长10×10mm的金相试样，之后先依次使用80/100目金刚石砂轮磨床、18μm金刚石磨盘对待检测表面进行研磨，每次研磨结束时需要确保前一次研磨的划痕被磨干净。研磨结束后，更换绒布磨盘，使用1μm粒度的金刚石抛光膏对金相试样的待检测面进行抛光，抛至镜面无划痕后备用。
（2）对试样检验面进行浸蚀处理：
将所述步骤（1）中制备好的金相试样浸入到配制好的腐蚀剂中腐蚀30s，待腐蚀完毕，将试样腐蚀面先用清水冲洗4-5s，然后放置于无水乙醇中超声波震荡浸洗20s，然后用压缩空气将试样腐蚀面吹干。
（3）显微组织的观察：
将所述步骤（2）中浸蚀好的金相试样放置在金相显微镜下观察，不断调节粗调/细调旋钮至视场清晰，并采集图片，可获得图1所示的组织结构，在彩色电子图像下，未溶高合金相呈白色，其余组织均为棕黑色，将腐蚀后的金相样品放入扫描电镜观察并采集图片，如图2，未溶高合金相表面光滑，未被腐蚀，基体的其余相被腐蚀成微孔；能谱数据显示未溶高合金相的铬、锰元素含量约为基体其余相的2倍。
采用步骤（1）至步骤（3）的方法，以相同的方法，仅将金相腐蚀剂更换为传统4%硝酸酒精腐蚀剂，得到图3所示的金相组织图，由图1和图3对比可清楚的看到腐蚀能力较强的传统4%硝酸酒精腐蚀剂，仅能显示少量白色未溶高合金相，并且同时出现的还有同样为白色的铁素体，为金相判定和量化带来困难。
实施例2
一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其具体配制方法如下：
在室温条件下，按腐蚀剂的组成对各组分进行称重和量取，准确称取氯化铁5g，烷醇酰胺0.1g，0.2g十二烷基苯磺酸钠，置于100ml容量瓶中，用乙醇完全溶解后定容至刻度，作为用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂；
实施例3
一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其具体配制方法如下：
在室温条件下，按腐蚀剂的组成对各组分进行称重和量取，准确称取氯化铁2g，烷醇酰胺4.0g，0.75g十二烷基苯磺酸钠，置于100ml容量瓶中，用乙醇完全溶解后定容至刻度，作为用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂；
实施例4
一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其具体配制方法如下：
在室温条件下，按腐蚀剂的组成对各组分进行称重和量取，准确称取氯化铁1g，烷醇酰胺6.0g，1.0g十二烷基苯磺酸钠，置于100ml容量瓶中，用乙醇完全溶解后定容至刻度，作为用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂；
对上述实施例2至实施例4得到的金相腐蚀剂，均采用相应的金相腐蚀剂按照实施例1中步骤（1）至步骤（3）的方法对金相试样进行了腐蚀验证，分别得到了图4、图5、图6所示的光学显微镜照片，形貌均类似图1所示的金相组织图，只显示了未溶高合金相。
上述实施例的结果表明，本发明的腐蚀剂能够特异性的显示感应热处理后钢材中的未溶高合金相，腐蚀效果好，对比度高，流程操作简单、快捷，适用于金相组织定量分析。
本发明中的用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，在常规氯化铁腐蚀剂中添加了十二烷基苯磺酸钠，并采用乙醇进行溶解，能够降低氯化铁溶液的酸性；利用表面活性剂（烷醇酰胺）能够保持三价铁离子在乙醇中的溶解度，烷醇酰胺还能够起到缓蚀剂的作用，减缓腐蚀速度，利用三价铁离子的氧化性选择性腐蚀合金元素含量低的其它相，使得感应淬火后未溶入钢材的高合金相保留下来呈现亮白色，形成高对比度，相比传统腐蚀剂，具有腐蚀效果好，对比度高的优点，且配方简单、易于实现，尤其适用于钢中未溶高合金相的显示。
本发明不仅可以对42CrMo钢进行金相组织腐蚀，对其它钢中未溶高合金相的检测同样适用，操作简单，方便快捷，可重复性高，组织对比清晰，且所用试剂均为常规试剂，可以广泛推广使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其特征在于，按质量百分比计，所述腐蚀剂包括以下组分：1～5%氯化铁，0.1～6%烷醇酰胺，0.2～1%十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇，该腐蚀剂能够特异性的显示感应热处理后钢材中的未溶高合金相。
2.如权利要求1所述的一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其特征在于，每100ml所述腐蚀剂中，氯化铁含量3g，烷醇酰胺含量1.5g，0.5g十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇。
3.如权利要求1所述的一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其特征在于，每100ml所述腐蚀剂中，氯化铁含量5g，烷醇酰胺含量0.1g，0.2g十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇。
4.如权利要求1所述的一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其特征在于，每100ml所述腐蚀剂中，氯化铁含量2g，烷醇酰胺含量4.0g，0.75g十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇。
5.如权利要求1所述的一种用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂，其特征在于，每100ml所述腐蚀剂中，氯化铁含量1g，烷醇酰胺含量6.0g，1.0g十二烷基苯磺酸钠，余量为乙醇。
6.一种钢中未溶高合金相的显示方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将待测钢材样品进行切割，制得金相试样，然后对金相试样待检测表面进行预处理；
步骤2，将步骤1中待检测表面经过预处理后的金相试样浸入如权利要求1-5任一项所述的用于显示钢中未溶高合金相的腐蚀剂中进行腐蚀；
步骤3，将步骤2中腐蚀后的金相试样待检测表面用清水冲洗，并使用压缩空气吹干；
步骤4，将步骤3中得到的金相试样放入金相显微镜，观察所述金相试样的金相组织；样品中铬、锰元素含量较高的未溶高合金相未被腐蚀，呈乳白色颗粒状；其余组织均被腐蚀形成背景，呈棕黑色。
7.根据权利要求6所述的钢中未溶高合金相显示方法，其特征在于：步骤1中所述的预处理方法为：先依次使用80/100目金刚石砂轮磨床、18μm金刚石磨盘对待检测表面进行研磨，之后再用1μm粒度的金刚石抛光膏对金相试样的待检测面进行抛光。
8.根据权利要求6所述的钢中组织鉴别方法，其特征在于：步骤2中的浸蚀时间为20～40s。
9.根据权利要求6所述的钢中未溶高合金相显示方法，其特征在于：步骤3中清水冲洗后还包括在无水乙醇中超声波震荡浸洗10～30s。
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