CN113640090A - 一种gh4141高温合金金相组织腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂及腐蚀方法，属于金属材料金相分析技术领域，解决了现有的腐蚀剂及腐蚀方法不能清晰地显示GH4141高温合金的金相组织的问题。所述金相组织腐蚀剂包括乙醇、浓盐酸和氯化铁。各组分的配比为：乙醇50～100ml，浓盐酸15～25ml，氯化铁5～8g。采用本发明的腐蚀剂能够快速清晰的腐蚀出GH4141高温合金的金相组织。
Description
技术领域
本发明属于金属材料金相分析技术领域，具体地涉及一种GH4141 高温合金金相组织腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
航空航天技术的发展对发动机的性能提出了更高的要求，航空航天发动机的技术水平是衡量一个国家科技水平高低和工业实力强弱的重要标志。而发动机的性能主要取决于所用材料的性能。发动机的材料中常用的材料包括GH4141高温合金，GH4141高温合金的化学成分主要包括C：0.06％-0.12％，Cr：18％-20％，Co：10％-12％，Mo：9％-10.5％，Al：1.4％-1.8％，Ti：3％-3.5％，Fe≤5，B：0.003％-0.01％，Zr≤0.07，余量为Ni。GH4141高温合金是镍基时效强化变形高温合金，主要强化相为γ′和M6C。GH4141高温合金在650-980℃范围内具有较高的拉伸、屈服、疲劳、持久、蠕变强度及良好的抗氧化性能。合金冷冲压、旋压成形性好，焊接性能和机加性能良好。用于制造870℃以下要求高强度和980℃以下要求抗氧化的航空、火箭发动机的涡轮盘、导向叶片、燃烧室板材承力件、涡轮转子、导向器、紧固件、高温弹簧等高温承力零部件。这些高温零部件大多采用锻造或焊接成型的方式加工而成，显微组织直接关系到产品性能能否满足设计要求。
金相分析是判断零件质量的重要手段。通过金相组织分析，可以观察各相的组成及分布、夹杂及气孔等缺陷。也可以用来判断产品生产工艺是否完善，如腐蚀出缺陷，测量其深度和宽度，进而帮助寻求产品产生缺陷的原因及优化生产工艺参数。金相试样的腐蚀效果是金相组织缺陷分析、测量及晶粒尺寸的关键因素。腐蚀效果主要取决于用什么物质及其配比。如果选取的物质不合适，无论怎样的配比，均不能腐蚀出试样的组织；即使选对了物质，配置比例过高，则易形成过腐蚀，组织一片漆黑，相与相之间没有衬度；反之，如果配置比例过低，则组织腐蚀不出想要的效果，无法清晰的观察组织。因此，要想清晰的观察到组织，腐蚀剂的配置极其关键。
根据文献资料显示，Kalling试剂经常被用来腐蚀组织的原始边界，但通过试验，GH4141的晶界虽然有被腐蚀出来，但腐蚀并不完整，不仅如此还反应析出铜颗粒污染了腐蚀表面，造成组织判断困难；也有用盐酸、氧化铬配置试剂的，但腐蚀效果也不理想，但氧化铬有毒，使用时存在安全隐患；也曾用电解法进行腐蚀的，用高氯酸、磷酸和硫酸配置的混合酸进行腐蚀，电流电压及腐蚀时间均不好控制，稍微控制不好，试样表面被烧蚀，腐蚀花了，只能重新磨抛，制样周期大大延长。
因此，找到一种能够清楚显示GH4141的金相组织的腐蚀剂及腐蚀方法具有重要的意义，清楚的显示GH4141的金相组织，识别组织中的相组成、及对组织进行精准分析能够为此类高温合金品质评定，及制定合理的热处理制度提供依据，从而获得优异的组织和性能。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂及腐蚀方法，能够解决以下技术问题之一：(1)现有的腐蚀剂及腐蚀方法不能清晰、完整地显示GH4141高温合金的金相组织；(2)现有的部分腐蚀剂中含有有毒物质，存在安全风险。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，所述金相组织腐蚀剂包括乙醇、浓盐酸和氯化铁。
进一步的，所述金相组织腐蚀剂中各组分的配比为：乙醇50～100ml，浓盐酸15～25ml，氯化铁5～8g。
进一步的，所述乙醇的质量百分数是96％，浓盐酸的质量百分数是 36％。
进一步的，所述金相组织腐蚀剂采用如下方法制备：
步骤1、根据配比将乙醇加入烧杯中；
步骤2、根据配比将浓盐酸加入烧杯中；
步骤3、根据配比将氯化铁加入烧杯中；
步骤4、搅拌溶化后均匀静置，得到GH4141高温合金金相组织腐蚀剂。
进一步的，所述步骤4中，静置的时间为3～5min。
另一方面，本发明还提供了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀方法，采用上述金相组织腐蚀剂，包括：
S1、沿GH4141高温合金棒材的横向切取试样；
S2、利用不同粒度的金相水砂纸对试样进行研磨；
S3、在抛光机上对试样进行抛光；
S4、用清水对抛光好的试样表面进行冲洗，随后再用无水乙醇冲洗；
S5、将冲洗后的试样表面置入配置好的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂中，浸泡；
S6、立即用清水对腐蚀后的试样表面进行冲洗，随后再用无水乙醇冲洗；
S7、吹干被腐蚀的表面，观察组织。
进一步的，所述S1中，切取试样的过程中，避免对试样的组织的影响。
进一步的，所述S2中，按照金相水砂纸的粒度由粗到细依次进行研磨。
进一步的，所述S3中，采用金刚石喷雾研磨剂作为介质。
进一步的，所述S5中，浸泡20～30s。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1)本发明以乙醇、浓盐酸和氯化铁的混合液作为腐蚀剂，不需要使用氯化铜，不会在腐蚀面留下电化学反应置换出的铜粒子，从而避免了铜粒子对金相组织的观察的影响。
2)本发明的腐蚀剂不需要使用氧化铬等有毒物质，保证了操作者的人身安全。
3)本发明提供的腐蚀方法通过常温腐蚀就能够快速、清晰的腐蚀出 GH4141高温合金的金相组织，无需加热、不需要电解腐蚀，提高了易操作性，保证了腐蚀面的组织均匀性；腐蚀出的组织清晰，相界、晶界清晰可见，并且杂质粒子较少，能较好的反映缺陷情况，便于利用金相显微镜准确的测量基体金相组织，晶粒大小，第二相粒子分布，进而调整和优化时效工艺参数，提升GH4141产品的质量。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书和说明书附图中所特别指出的内容来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明的实施例3中GH4141高温合金试样腐蚀后的金相组织图；
图2为本发明的对比例1的试样腐蚀后的金相组织图；
图3为本发明的对比例2的试样腐蚀后的金相组织图；
图4为本发明的对比例3的试样腐蚀后的金相组织图；
图5为本发明的对比例4的试样腐蚀后的金相组织图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本发明一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
目前，GH4141高温合金的金相组织腐蚀剂主要有Kalling试剂：40ml 乙醇+40ml盐酸+2g氯化铜。发明人经过长期深入研究发现现有的Kalling 试剂及腐蚀方法有时候不能很好地显示GH4141高温合金的金相组织，无法清晰识别组织中的相组成，并且反应析出铜颗粒污染了腐蚀表面，造成组织判断困难；不能对GH4141高温合金的金相组织进行精确分析。
本发明提供了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，包括乙醇、浓盐酸和氯化铁。
具体的，本发明的GH4141高温合金的化学成分主要包括C： 0.06％-0.12％，Cr：18％-20％，Co：10％-12％，Mo：9％-10.5％，Al：1.4％-1.8％， Ti：3％-3.5％，Fe≤5，B：0.003％-0.01％，Zr≤0.07，余量为Ni。
具体的，本发明的GH4141高温合金是镍基时效强化变形高温合金，基体金相组织为固溶时效态，主要强化相(也称第二相粒子)为γ′和M6C。
考虑到浓盐酸的浓度过大，易形成过腐蚀，组织一片漆黑，相与相之间没有衬度；浓度过小，组织腐蚀过浅，无法清晰的观察组织。氯化铁的浓度过大其氧化性太强，容易过腐蚀；浓度过小氧化性太弱，腐蚀性能不足。因此，控制上述金相组织腐蚀剂中各组分的配比为：乙醇 50～100ml，浓盐酸15～25ml，氯化铁5～8g。
为了保证腐蚀效果，优选的，上述金相组织腐蚀剂中各组分的配比为：乙醇50ml，浓盐酸15～20ml，氯化铁5～8g。
具体的，上述乙醇的质量百分数是96％，浓盐酸的质量百分数是 36％。
与现有技术相比，本发明的金相组织腐蚀剂采用乙醇、浓盐酸和氯化铁，这是因为盐酸作为腐蚀酸，其为无机酸，含有的氯离子原子半径较小，对基体有较强的腐蚀性和渗透性，能够避免采用硫酸和硝酸等含氧酸对基体的钝化作用而导致腐蚀效果不佳。此外，氯化铁主要用于腐蚀基体组织，对于耐蚀高温合金，其Fe、Ni元素含量高，以Fe元素为例，通过加入氯化铁能够使Fe3+与高温合金中的元素发生置换反应，反应原理为Fe3++Fe→Fe2+，Fe3++Cu→Cu2++Fe2+。
具体的，上述GH4141高温合金金相组织腐蚀剂的制备方法包括如下步骤：
步骤1、根据配比将乙醇加入烧杯中；
步骤2、根据配比将浓盐酸加入烧杯中；
步骤3、根据配比将氯化铁加入烧杯中；
步骤4、搅拌溶化后均匀静置，得到GH4141高温合金金相组织腐蚀剂。
值得注意的是，上述步骤4中，控制静置的时间为3～5min(例如3min、 3.5min、4min、4.5min、5min)。
本发明还提供了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀方法，包括如下步骤：
S1、沿GH4141高温合金棒材的横向切取试样；
S2、利用不同粒度的金相水砂纸对试样进行研磨；
S3、在抛光机上用金刚石喷雾研磨剂对试样进行抛光；
S4、用清水对抛光好的试样表面进行冲洗，随后再用无水乙醇冲洗；
S5、将冲洗后的试样表面置入配置好的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂中，浸泡20～30s；
S6、立即用清水对腐蚀后的试样表面进行冲洗，随后再用无水乙醇冲洗；
S7、用吹风机吹干被腐蚀的表面，用金相显微镜观察组织。
具体的，上述S1中，试样可采用多种方法切取(优选的，使用线切割)，切取试样的过程中，应避免切取试样时对试样的组织的影响(例如过热等)，可在切取时采取预防措施(例如水冷)，也可以在切取后去除这些影响。
考虑到试样过大或过小均不利于抛光，因此上述S1中，切取的试样的长度控制为10～30mm，高度为10mm～15mm。
具体的，上述S2中，考虑到试样的形状不规则，研磨抛光的时候不容易操作，因此，可以采用镶嵌机将S1中切取的试样镶嵌成规则圆形试样后，再利用不同粒度的金相水砂纸对试样进行研磨。
具体的，上述S2中，按照金相水砂纸的粒度为280目、400目、500 目、600目、800目、1000目、1200目的顺序由粗到细依次进行研磨。
具体的，上述S3中，用金刚石喷雾研磨剂作为介质，在4000r/min 的抛光机上对研磨好的试样进行抛光至试样表面光亮，无划痕时，改用清水作为研磨介质，使腐蚀面出光(出光是指使表面光亮，无研磨剂残留，无抛光用呢子布碎屑残留)。
具体的，上述S5中，浸泡的时间过长会造成组织过黑，无法清晰观察；浸泡的时间过短腐蚀过浅，因此，控制浸泡的时间为20～30s。
具体的，上述S6中，用清水对S5中得到的试样进行冲洗至表面没有液体残留后，为防止表面存在水渍，再用无水乙醇对试样表面进行冲洗，无水乙醇挥发性较好，清洗后保证试样表面无残留水印痕迹，更有利于观察组织。
具体的，上述S7中，可以边用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦拭试样表面，边用吹风机吹干被腐蚀的表面。这是因为采用脱脂棉擦拭一方面是将影响后续观察的腐蚀产物擦干净，另一方面是避免带入油脂和划痕，同时能够加快风干速度。
与现有技术相比，本发明提供的金相组织腐蚀剂和腐蚀方法通过常温腐蚀就能够快速、清晰的腐蚀出GH4141高温合金的金相组织，无需加热、不需要电解腐蚀，提高了易操作性，保证了腐蚀面的组织均匀性；腐蚀出的组织清晰，相界、晶界清晰可见，能较好的反映缺陷情况，便于利用金相显微镜准确的测量基体金相组织，晶粒大小，第二相粒子分布，进而调整和优化时效工艺参数，提升GH4141产品的质量。
本发明以乙醇、浓盐酸和氯化铁的混合液作为腐蚀剂，不需要使用氯化铜，不会在腐蚀面留下电化学反应置换出的铜粒子，从而避免了铜粒子对金相组织的观察的影响。
本发明的腐蚀剂不需要使用氧化铬等有毒物质，保证了操作者的人身安全。
实施例1
本实施例提供了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，腐蚀剂的各组成成分为50ml乙醇+20ml浓盐酸+6g氯化铁。
腐蚀剂的制备方法：
步骤1、将50ml乙醇加入烧杯中；
步骤2、依次将20ml浓盐酸和6g氯化铁加入烧杯中；
步骤3、用玻璃棒搅拌溶化后均匀静置4min，得到GH4141高温合金金相组织腐蚀剂。
实施例2
本实施例提供了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，腐蚀剂的各组成成分为60ml乙醇+16ml浓盐酸+8g氯化铁。
腐蚀剂的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
本实施例用于对GH4141高温合金试样进行腐蚀，采用上述实施例1 的腐蚀剂。腐蚀方法包括以下步骤：
S1、沿GH4141高温合金棒材的横向切取试样；试样为长方形，尺寸为20mm×15mm；将试样镶嵌成规则圆形试样；
S2、依次采用280目、400目、500目、600目、800目、1000目、 1200目的金相水砂纸对试样进行研磨；
S3、在4000r/min的抛光机上用金刚石喷雾研磨剂对试样进行抛光至试样表面光亮，无划痕时，改用清水作为研磨介质，使腐蚀面出光；
S4、用清水对抛光好的试样表面进行冲洗，随后再用无水乙醇冲洗；
S5、将冲洗后的试样表面置入配置好的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂中，浸泡25s；
S6、立即用清水对腐蚀后的试样表面进行冲洗，随后再用无水乙醇冲洗；
S7、边用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦拭试样表面，边用吹风机吹干被腐蚀的表面，然后用金相显微镜观察组织。
图1为本实施例的GH4141高温合金试样腐蚀后的金相组织图，由图1可看出采用本发明的腐蚀剂和腐蚀方法能够清晰显示出基体组织和弥散分布的强化相。
实施例4
本实施例用于对GH4141高温合金试样进行腐蚀，采用上述实施例2 的腐蚀剂。腐蚀方法同上述实施例3，不同之处在于，S5中，浸泡20s。其他步骤在此不再赘述。
本实施例的试样腐蚀后也能够清晰显示出基体组织和弥散分布的强化相。
对比例1
本对比例提供了一种现有的Kalling试剂：40ml乙醇+40ml盐酸+2g 氯化铜。
本对比例采用上述Kalling试剂对GH4141高温合金试样进行腐蚀。
图2为本对比例1的试样腐蚀后的金相组织图，由图2可看出，使用此腐蚀剂虽然能腐蚀出基体晶界和强化相，但同时置换反应出Cu粒子 (例如图中圆圈内杂乱又集中分布的点状物质中就有Cu粒子)，附着在基体上，易与强化相混淆，影响分析。
对比例2
本对比例采用：20ml高氯酸+20ml磷酸+20ml硫酸+50ml蒸馏水配置的混合酸进行的电解腐蚀对GH4141高温合金焊缝试样进行腐蚀。
图3为本对比例的试样腐蚀后的金相组织图，由图3可看出，使用此腐蚀方法显现的组织不清晰。
对比例3
本对比例提供了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，腐蚀剂的各组成成分为50ml乙醇+8ml浓盐酸+2g氯化铁。
腐蚀剂的制备方法同上述实施例1。
本对比例采用上述腐蚀剂对GH4141高温合金试样进行腐蚀，腐蚀时间4min。
图4为本对比例的试样腐蚀后的金相组织图，由图4可看出，使用此腐蚀方法，由于腐蚀剂氧化性太弱，基体和强化相都没很好的被腐蚀出来，不利于后续观察。
对比例4
本对比例提供了一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，腐蚀剂的各组成成分为50ml乙醇+30ml浓盐酸+10g氯化铁。
腐蚀剂的制备方法同上述实施例1。
本对比例采用上述腐蚀剂对GH4141高温合金焊缝试样进行腐蚀，腐蚀时间7min。
图5为本对比例的试样腐蚀后的金相组织图，由图5可看出，使用此腐蚀方法由于氧化性太强，导致基体晶界和强化相粒子的相界粗化，且局部出现腐蚀坑。
对比实施例3-4以及对比例1-4发现，本发明的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂及腐蚀方法能够快速、清晰的腐蚀出GH4141高温合金的金相组织，无需加热、不需要电解腐蚀，提高了易操作性，保证了腐蚀面的组织均匀性；腐蚀出的组织清晰，相界、晶界清晰可见，能较好的反映基体组织，强化相粒子、晶粒度和缺陷情况，便于利用金相显微镜准确的测量测量基体金相组织，晶粒大小，第二相粒子分布，进而调整和优化时效工艺参数，提升GH4141产品的质量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，其特征在于，所述金相组织腐蚀剂包括乙醇、浓盐酸和氯化铁。
2.根据权利要求1所述的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，其特征在于，所述金相组织腐蚀剂中各组分的配比为：乙醇50～100ml，浓盐酸15～25ml，氯化铁5～8g。
3.根据权利要求2所述的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，其特征在于，所述乙醇的质量百分数是96％，浓盐酸的质量百分数是36％。
4.根据权利要求1-3所述的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，其特征在于，所述金相组织腐蚀剂采用如下方法制备：
步骤1、根据配比将乙醇加入烧杯中；
步骤2、根据配比将浓盐酸加入烧杯中；
步骤3、根据配比将氯化铁加入烧杯中；
步骤4、搅拌溶化后均匀静置，得到GH4141高温合金金相组织腐蚀剂。
5.根据权利要求4所述的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂，其特征在于，所述步骤4中，静置的时间为3～5min。
6.一种GH4141高温合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，采用权利要求1-5所述的金相组织腐蚀剂，包括：
S1、沿GH4141高温合金棒材的横向切取试样；
S2、利用不同粒度的金相水砂纸对试样进行研磨；
S3、在抛光机上对试样进行抛光；
S4、用清水对抛光好的试样表面进行冲洗，随后再用无水乙醇冲洗；
S5、将冲洗后的试样表面置入配置好的GH4141高温合金金相组织腐蚀剂中，浸泡；
S6、立即用清水对腐蚀后的试样表面进行冲洗，随后再用无水乙醇冲洗；
S7、吹干被腐蚀的表面，观察组织。
7.根据权利要求6所述的GH4141高温合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述S1中，切取试样的过程中，避免对试样的组织的影响。
8.根据权利要求6所述的GH4141高温合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述S2中，按照金相水砂纸的粒度由粗到细依次进行研磨。
9.根据权利要求6所述的GH4141高温合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述S3中，采用金刚石喷雾研磨剂作为介质。
10.根据权利要求6所述的GH4141高温合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述S5中，浸泡20～30s。
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