CN114323887A - 一种镍基合金金相腐蚀剂的制备方法及其腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍基合金金相腐蚀剂的制备方法及其腐蚀方法，属于金相腐蚀技术领域，解决镍基合金金相腐蚀的技术问题，解决方案为：在通风良好的通风橱中，称取15g硫酸铵粉末添加于50ml蒸馏水中充分搅拌，称取50g三氯化铁粉末添加于100ml浓盐酸中充分搅拌，将硫酸铵溶液与盐酸‑三氯化铁溶液混合，将配制的混合溶液搅拌均匀，最后，向混合溶液中加入30ml浓硝酸，搅拌均匀，静置后制得镍基合金金相腐蚀剂。本发明还提供了镍基合金金相腐蚀剂对镍基合金进行腐蚀的方法，具有腐蚀时间短、效率高、晶界显示清晰等特点，避免了硝酸溶液电解腐蚀方法的复杂及低效的弊端，方便进一步晶粒度评定，并且能够大幅提高金相试样的腐蚀效率。
Description
技术领域
本发明属于金相腐蚀技术领域，具体涉及一种镍基合金金相腐蚀剂的制备方法及其腐蚀方法。
背景技术
镍基合金主要应用于航空、航天、核能、石油、通讯、电子等工业部门，由于镍基合金中镍的含量很高，在650-1000℃具有较高的强度和良好的抗氧化性，抗燃气腐蚀能力。但是大量合金元素（Ni、Cr、W、Mo、Ti、Al、Nb、Co）的加入，也给镍基合金晶界的腐蚀及晶粒度的评定造成了困难。特别是对于镍含量较高的镍基合金如N06625，现有腐蚀方法有：
1、使用含铜元素的腐蚀剂，腐蚀产物会生成单质铜，影响腐蚀效果；
2、使用王水腐蚀剂，腐蚀效果较好，但是王水必须现配现用，而且危险性大、污染较重；
3、其他腐蚀奥氏体不锈钢的腐蚀剂，对含镍较高的镍基合金无效。
总之，以上三种方法存在腐蚀效果差、可靠性不稳定、操作复杂、对工作环境污染严重等问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决镍基合金金相腐蚀的技术问题，本发明提供一种镍基合金金相腐蚀剂的制备方法及其腐蚀方法。利用这种方法可以在较短的时间内显示镍基合金的晶界，方便进一步晶粒度评定，并且能够大幅提高金相试样的腐蚀效率。
为实现上述目的，本发明是根据以下技术方案实现的：
一种镍基合金金相腐蚀剂，其组成及其配比为：15g硫酸铵、50g三氯化铁、100ml浓盐酸、30ml浓硝酸以及50ml蒸馏水。
一种镍基合金金相腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：在通风良好的通风橱中，首先，称取15g硫酸铵粉末添加于50ml蒸馏水中，充分搅拌直至完全溶解，制成硫酸铵溶液；其次，称取50g三氯化铁粉末添加于100ml浓盐酸中，充分搅拌制成盐酸-三氯化铁溶液；再次，将硫酸铵溶液与盐酸-三氯化铁溶液混合，用玻璃棒将配制的混合溶液搅拌均匀；最后，向混合溶液中加入30ml浓硝酸，再用玻璃棒将配制的混合溶液搅拌均匀，静置后制得镍基合金金相腐蚀剂。
一种采用上述镍基合金金相腐蚀剂的腐蚀方法，包括以下步骤：
S1：将镍基合金金相腐蚀剂倒入耐腐蚀的容器中，用竹制的夹子或镊子将标准金相试样放入腐蚀剂中，检验面向上并且使检验面完全浸于腐蚀剂中，根据金相试样的耐蚀性腐蚀0.5-1分钟；
S2：金相试样经步骤S1腐蚀完成后，用竹制的夹子或镊子取出，立刻用流动的清水充分清洗金相试样的检验面，最后用蘸取无水乙醇的脱脂棉将金相试样的检验面擦拭干净，并用热风吹干，制得用于观察镍基合金晶界的金相试样。
进一步地，在所述步骤S1中，先将金相试样的检验面向上摆放于耐腐蚀的容器中，然后再向耐腐蚀的容器中注入配制好的镍基合金金相腐蚀剂，直至金相试样的检验面全部浸没。
进一步地，在所述步骤S1中，首先采用竹制的夹子或镊子夹取脱脂棉，然后脱脂棉蘸取镍基合金金相腐蚀剂，最后脱脂棉擦拭金相试样的检验面进行腐蚀。
进一步地，在所述步骤S1中，金相试样的制备方法包括以下步骤：
1).机加工冷切取金相试样，金相试样的尺寸为直径φ15毫米×高度20毫米，或者为长度15毫米×宽度15毫米×高度20毫米，取样时必须防止因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
2).砂轮机上打磨去除金相试样的尖角和毛刺，对试样的检验面进行粗磨平处理；磨制过程中及时冷却金相试样，防止因温度升高而引起金相试样显微组织变化，磨制完成后彻底清洗金相试样；
3).采用金相抛光机对金相试样进行机械研磨抛光，依次采用320#、600#和1000#金相砂纸逐道次研磨检验面，每一道次研磨需要消除上一道工序残留在检验面的磨痕，同时用清水及时清洗及冷却试样，避免将上一道工序的磨料颗粒带到下道工序及样品过热引起显微组织变化；
4).金相抛光机使用金丝绒织物对金相试样的检验面进行精抛，并且金丝绒织物上依次喷洒粒径为5μm和1μm的金相抛光剂，抛光时控制好力度，抛光后金相试样的检验面光滑、无变形层、无划痕；
5).用酒精清洗金相试样的检验面，确认检验面清洁无污染。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1）本腐蚀剂及其腐蚀方法主要优势是用于耐蚀性较高的高镍镍基合金（如N06625）的晶界显示。也适用于其他镍基合金材料。能够清晰显示奥氏体晶界，金相显微镜下观察腐蚀效果极佳；
2）使用该腐蚀剂腐蚀样品，有效的避免了含铜腐蚀剂腐蚀产物带来的污染检验面问题，又避免了王水腐蚀剂必须现配现用、危险性大、污染较重等问题，获得了良好的晶粒度腐蚀效果；
3）发明配制的腐蚀剂具有较好的化学稳定性，配制好后可以储存，方便适时使用。效果变差时可以加入适量的浓硝酸恢复其腐蚀能力。
4）本腐蚀剂对于耐蚀性较高的高镍镍基合金（如N06625）腐蚀作用失效后，还可正常用于耐蚀性相对较低的铁镍基合金材料（如N08825）以及耐蚀性较高的奥氏体不锈钢（如316H）的晶界腐蚀，具有腐蚀时间短、效率高、晶界显示清晰等特点，避免了硝酸溶液电解腐蚀方法的复杂及低效的弊端。
附图说明
图1为镍基合金N06625锻材的金相组织照片；
图2为图1的局部放大图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
选取的材料为高镍镍基合金N06625锻材，具体化学成分（质量百分数）为：
Cr 20-23wt%、Mo 8-10wt%、Nb 3.15-4.15wt%、Fe ≤5wt%、C≤0.1wt%、Mn≤0.5wt%、Si≤0.5wt%、Co≤1wt%、Al≤0.4wt%、Ti≤0.4wt%、P≤0.015wt%、S≤0.015。材料规格为160×160毫米，状态为锻造后固溶处理，金相分析仪器型号为ZEISS Axioobserver，照相分析软件为ZEN corev3.0。
显示镍基合金晶界的方法包含制备金相试样、配制镍基合金金相腐蚀剂和金相试样腐蚀三个过程，具体如下。
（一）制备金相试样
1）机加工冷切取金相试样，金相试样的尺寸为长度15mm×宽度15mm×高度20mm，取样时必须防止因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
2）砂轮机上打磨去除金相试样的尖角和毛刺，对试样的检验面进行粗磨平处理；磨制过程中及时冷却金相试样，防止因温度升高而引起金相试样显微组织变化，磨制完成后彻底清洗金相试样；
3）采用金相抛光机对金相试样进行机械研磨抛光，依次采用320#、600#和1000#金相砂纸逐道次研磨检验面，每一道次研磨需要消除上一道工序残留在检验面的磨痕，同时用清水及时清洗及冷却试样，避免将上一道工序的磨料颗粒带到下道工序及样品过热引起显微组织变化；
4）金相抛光机使用金丝绒织物对金相试样的检验面进行精抛，并且金丝绒织物上依次喷洒粒径为5μm和1μm的金相抛光剂，抛光时控制好力度，抛光后金相试样的检验面光滑、无变形层、无划痕；
5）用酒精清洗金相试样的检验面，确认检验面清洁无污染。
（二）配制镍基合金金相腐蚀剂
在通风良好的通风橱中，首先，称取15g硫酸铵粉末添加于50ml蒸馏水中，充分搅拌直至完全溶解，制成硫酸铵溶液；其次，称取50g三氯化铁粉末添加于100ml浓盐酸中，充分搅拌制成盐酸-三氯化铁溶液；再次，将硫酸铵溶液与盐酸-三氯化铁溶液混合，用玻璃棒将配制的混合溶液搅拌均匀；最后，向混合溶液中加入30ml浓硝酸，再用玻璃棒将配制的混合溶液搅拌均匀，静置后制得镍基合金金相腐蚀剂。
（三）镍基合金金相试样腐蚀
金相试样的腐蚀过程要在通风良好的通风橱中进行，并且做好相关防护工作，包括以下步骤：
S1:将镍基合金金相腐蚀剂倒入反应容器（如烧杯、带把瓷元皿或塑料碗等）中，用竹制的夹子（或镊子）将金相试样放入腐蚀剂中，检验面向上并且使检验面完全浸于腐蚀液中，根据金相试样的耐蚀性腐蚀约1分钟；
S2:金相试样经步骤S1腐蚀完成后，用竹制的夹子（或镊子）取出，立刻用流动的清水充分清洗金相试样的检验面，最后用蘸取无水乙醇的脱脂棉将金相试样的检验面擦拭干净，并用热风吹干，制得用于观察镍基合金晶界的金相试样。图1所示，照片中奥氏体晶界显示清晰完整，检测面干净无污染，满足晶粒度标准检验的要求。
在所述步骤S1中：可以先将金相试样的检验面向上摆放于反应容器中，然后再向反应容器中注入配制好的镍基合金金相腐蚀剂，直至金相试样的检验面全部浸没；也可以首先采用竹制的夹子或镊子夹取脱脂棉，然后脱脂棉蘸取镍基合金金相腐蚀剂，最后脱脂棉擦拭金相试样的检验面进行腐蚀。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种镍基合金金相腐蚀剂，其特征在于：所述镍基合金金相腐蚀剂的组成及其配比为：15g硫酸铵、50g三氯化铁、100ml浓盐酸、30ml浓硝酸以及50ml蒸馏水。
2.一种如权利要求1所述镍基合金金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在通风良好的通风橱中，首先，称取15g硫酸铵粉末添加于50ml蒸馏水中，充分搅拌直至完全溶解，制成硫酸铵溶液；其次，称取50g三氯化铁粉末添加于100ml浓盐酸中，充分搅拌制成盐酸-三氯化铁溶液；再次，将硫酸铵溶液与盐酸-三氯化铁溶液混合，用玻璃棒将配制的混合溶液搅拌均匀；最后，向混合溶液中加入30ml浓硝酸，再用玻璃棒将配制的混合溶液搅拌均匀，静置后制得镍基合金金相腐蚀剂。
3.一种采用如权利要求1所述镍基合金金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征包括以下步骤：
S1：将镍基合金金相腐蚀剂倒入耐腐蚀的容器中，用竹制的夹子或镊子将标准金相试样放入腐蚀剂中，检验面向上并且使检验面完全浸于腐蚀剂中，根据金相试样的耐蚀性腐蚀0.5-1分钟；
S2：金相试样经步骤S1腐蚀完成后，用竹制的夹子或镊子取出，立刻用流动的清水充分清洗金相试样的检验面，最后用蘸取无水乙醇的脱脂棉将金相试样的检验面擦拭干净，并用热风吹干，制得用于观察镍基合金晶界的金相试样。
4.根据权利要求3所述的一种镍基合金金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于：在所述步骤S1中，先将金相试样的检验面向上摆放于耐腐蚀的容器中，然后再向耐腐蚀的容器中注入配制好的镍基合金金相腐蚀剂，直至金相试样的检验面全部浸没。
5.根据权利要求3所述的一种镍基合金金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于：在所述步骤S1中，首先采用竹制的夹子或镊子夹取脱脂棉，然后脱脂棉蘸取镍基合金金相腐蚀剂，最后脱脂棉擦拭金相试样的检验面进行腐蚀。
6.根据权利要求3所述的一种镍基合金金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于：在所述步骤S1中，金相试样的制备方法包括以下步骤：
1).机加工冷切取金相试样，金相试样的尺寸为直径φ15毫米×高度20毫米，或者为长度15毫米×宽度15毫米×高度20毫米，取样时必须防止因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形；
2).砂轮机上打磨去除金相试样的尖角和毛刺，对试样的检验面进行粗磨平处理；磨制过程中及时冷却金相试样，防止因温度升高而引起金相试样显微组织变化，磨制完成后彻底清洗金相试样；
3).采用金相抛光机对金相试样进行机械研磨抛光，依次采用320#、600#和1000#金相砂纸逐道次研磨检验面，每一道次研磨需要消除上一道工序残留在检验面的磨痕，同时用清水及时清洗及冷却试样，避免将上一道工序的磨料颗粒带到下道工序及样品过热引起显微组织变化；
4).金相抛光机使用金丝绒织物对金相试样的检验面进行精抛，并且金丝绒织物上依次喷洒粒径为5μm和1μm的金相抛光剂，抛光时控制好力度，抛光后金相试样的检验面光滑、无变形层、无划痕；
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- 2022-01-11 CN CN202210027171.8A patent/CN114323887A/zh active Pending
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