CN110530701B - 一种针对不锈钢的金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针对不锈钢的金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法，具体针对铁素体不锈钢使用含有铈、钛的奥氏体焊丝对其进行焊接、且焊接接头处为经过多次热循环的奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢，金相腐蚀剂由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.4～0.6g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为60～65％的硝酸溶液。本发明针对不锈钢的金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法，能够解决焊接接头处为奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢难于腐蚀的问题，另外，只需通过改变腐蚀时间的长短就可对多次热循环后的焊接接头进行腐蚀并达到起始的腐蚀效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法，具体是一种可针对焊接接头处为经过多次热循环的奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢进行腐蚀的金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法，属于焊接技术领域。
背景技术
在焊接铁素体不锈钢时，常常因铁素体不锈钢的过热区晶粒急剧长大而引起接头脆化、热开裂等现象，对焊接效果产生较大影响。因此通常使用奥氏体焊丝对其进行焊接、以形成铁素体+奥氏体的异质焊缝，异质焊缝可显著提高焊缝的力学性能与化学性能，但这会导致焊缝处同时存在奥氏体与铁素体。现阶段腐蚀该种情况的焊缝，多采用针对铁素体与奥氏体分别配置腐蚀剂进行腐蚀的方法，但该方法不仅配置过程繁琐，且过多的腐蚀剂易造成资源的浪费与污染。若采用单一的腐蚀剂(如常用的王水)，又难以把控同时适用于铁素体与奥氏体的腐蚀时间和配置浓度，进而易造成过腐蚀等现象难以观察焊缝形貌。
另外，近年来由于稀土元素“铈”(Ce)、稳定元素“钛”(Ti)等元素在铁素体不锈钢中可以起到细化晶粒、净化组织、钉扎晶界以及提高其力学性能与化学性能的作用，因此目前在实际生产实践中稀土元素Ce及稳定元素Ti常常被添加进铁素体不锈钢中，但针对含有Ce及Ti的焊缝金相腐蚀，传统的腐蚀剂并不能达到预期的腐蚀效果。
针对汽车制造领域中，铁素体不锈钢多用于制造汽车排气管，因此对其疲劳研究通常需进行多次高低温循环的热疲劳试验。但汽车排气管焊接件在不断的热循环之后往往伴随着组织的变化，会造成很多金相腐蚀液的腐蚀效果明显不佳、甚至无法腐蚀，具有不可预知性，通常在多次高低温循环的热疲劳试验中需多次重新配置新的腐蚀剂进行再腐蚀，效率低、效果差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种针对不锈钢的金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法，具体针对铁素体不锈钢使用含有铈、钛的奥氏体焊丝对其进行焊接、且焊接接头处为奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢，能够解决其难于腐蚀的问题，另外、只需通过改变腐蚀时间的长短就可对多次热循环后的焊接接头进行腐蚀并达到起始的腐蚀效果。
为实现上述目的，本发明针对不锈钢的金相腐蚀剂，针对铁素体不锈钢使用含有铈、钛的奥氏体焊丝对其进行焊接、且焊接接头处为奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢，可对焊接接头处经过多次热循环的不锈钢进行腐蚀，由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.4～0.6g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为60～65％的硝酸溶液。
作为本发明的进一步改进方案，针对未进行多次热循环的不锈钢，由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.4g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为60％的硝酸溶液。
作为本发明的进一步改进方案，针对进行过多次热循环的不锈钢，由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.5g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为65％的硝酸溶液。
作为本发明的进一步改进方案，针对进行过多次热循环的不锈钢，由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.6g且分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为63％的硝酸溶液。
作为本发明的进一步改进方案，固体FeCl3的分析纯为A.R级别。
作为本发明的进一步改进方案，所腐蚀的铁素体不锈钢使用含有铈、钛的奥氏体焊丝对其进行焊接时，焊丝加入CeO2与TiO2，CeO2的尺寸为20～25nm，纯度为99.0％～99.9％；TiO2尺寸为30～35nm，纯度99.0％～99.9％。
一种针对不锈钢的金相腐蚀剂的制备方法，具体包括以下步骤：
a)用小针管抽取2ml的水溶液，抽取时缓慢抽取防止产生气泡影响配比，再将水注入烧杯中；
b)称取0.4～0.6g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，将其放入烧杯中，用玻璃棒将其与水溶液搅拌均匀；
c)用针管抽取6ml浓度为60～65％的硝酸溶液，将硝酸溶液缓慢的注入FeCl3与水的混合液中，注入的同用玻璃棒搅拌均匀。
一种针对不锈钢的金相腐蚀剂的腐蚀方法，具体包括以下步骤：
a)将需腐蚀的试样用砂纸依次进行打磨；
b)将打磨好的试样在金相试样抛光机上进行抛光；
c)抛光好的试样吹干后，将试样焊缝相应的一侧浸蚀在配置好的腐蚀剂中，金相观察铁素体时浸蚀30～38s，金相观察奥氏体时浸蚀5～12min，腐蚀时将试样以焊缝中心为界限分左半边与右半边分别进行腐蚀；
d)腐蚀后的试样用清水洗去腐蚀剂，用棉签蘸取酒精擦拭表面杂质，放在显微镜下进行观察，在热影响区观察铁素体组织，在焊缝中观察奥氏体组织。
作为本发明的进一步改进方案，步骤a)中用200～2000目型号的砂纸对需腐蚀的试样进行打磨。
作为本发明的进一步改进方案，步骤b)中采用纳米级别的金刚石喷雾抛光剂对打磨好的试样进行抛光。
与现有技术相比，本发明针对不锈钢的金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法具体针对铁素体不锈钢使用奥氏体焊丝对其进行焊接、且焊接接头处为奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢，可对焊接接头处经过多次热循环的不锈钢进行腐蚀，可有效的减少焊缝处含奥氏体相的铁素体不锈钢的腐蚀剂的种类，有利于资源的节约；可以通过改变腐蚀时间的长短，对不同热循环次数下焊缝处含奥氏体相的铁素体不锈钢进行腐蚀并达到起始的腐蚀效果，灵活度高，特别适用于铁素体不锈钢使用奥氏体焊丝对其进行焊接时焊丝加入稀土元素Ce及稳定元素Ti的焊缝进行金相腐蚀。
附图说明
图1是100次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢使用(4gFeCl3、6ml浓度为60～65％硝酸、2ml水溶液)所腐蚀的金相腐蚀图；
图2是100次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢使用(1gFeCl3、4.5ml浓度为36～38％盐酸、6ml水溶液)所腐蚀的金相腐蚀图；
图3是0次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢焊接接头处腐蚀后的铁素体金相腐蚀图；
图4是0次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢焊接接头处腐蚀后的奥氏体金相腐蚀图；
图5是200次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢焊接接头处腐蚀后铁素体金相腐蚀图；
图6是200次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢焊接接头处腐蚀后奥氏体金相腐蚀图；
图7是300次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢焊接接头处腐蚀后铁素体金相腐蚀图；
图8是300次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢焊接接头处腐蚀后奥氏体金相腐蚀图；
图9是400次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢焊接接头处腐蚀后铁素体金相腐蚀图；
图10是400次热循环下的409L低铬镍铁素体不锈钢焊接接头处腐蚀后奥氏体金相腐蚀图；
图11是抛光试样铁素体(热影响区)、奥氏体(熔敷金属)腐蚀分布示意图。
具体实施方式
以下以所腐蚀的铁素体不锈钢使用含有奥氏体的焊丝对其进行焊接时焊丝加入CeO2与TiO2，且CeO2的尺寸为20～25nm、纯度为99.0％～99.9％，TiO2尺寸为30～35nm、纯度99.0％～99.9％为例，对本发明的技术方案进行论述。
对照例1：
采用常用的奥氏体腐蚀剂(4g的FeCl3、6ml浓度为60～65％的硝酸、2ml的水溶液)对热循环100次之后的409L铁素体不锈钢焊缝处进行腐蚀，效果如图1所示。可以较为明显的观察到熔敷金属处腐蚀效果不佳。
对照例2：
采用奥氏体腐蚀剂(1g的FeCl3、4.5ml浓度为36～38％的盐酸、6ml水溶液)对热循环100次之后的409L铁素体不锈钢焊缝处进行腐蚀，效果如图2所示。可以较为明显的观察到熔敷金属处腐蚀效果较差，且熔合区与过热区出现了严重的过腐蚀现象。
采用本针对不锈钢的金相腐蚀剂进行腐蚀时，将试样以焊缝中心为界限分左半边与右半边分别进行腐蚀，在热影响区可以观察到铁素体组织，在焊缝中可以观察到奥氏体组织，焊缝、热影响区在焊接接头中所处的位置如附图11所示。
本申请实施例1：
第一步，将0次热循环下409L试样，用200目到2000目型号的砂纸依次进行打磨并在金相试样抛光机上进行抛光；
第二步，选取0.4g的FeCl3、2ml的水溶液、6ml的浓度为60％的硝酸溶液，对第一步完成的试样左半边热影响区进行腐蚀，采用浸蚀的方式，腐蚀30s后用清水洗去腐蚀剂，用酒精溶液擦去杂质。放在显微镜下进行观察获得如图3所示的铁素体金相图，晶界清晰明显，表面干净。
第三步，再次使用上述的腐蚀剂，采用相同的腐蚀方式腐蚀焊缝右半边300s后用清水洗去腐蚀剂，用酒精溶液擦去杂质。放在显微镜下进行观察获得如图4所示的奥氏体金相图，晶界清晰，表面无杂质。
本申请实施例2：
第一步，将在DST-01热模拟热疲劳试验装置中以50～800℃的热循环200次后的409L试样用200目到2000目型号的砂纸依次进行打磨并在金相试样抛光机上进行抛光；
第二步，选取0.4g的FeCl3、2ml的水溶液、6ml的浓度为60％的硝酸溶液，对第一步完成的试样左半边热影响区进行腐蚀，采用浸蚀的方式，腐蚀30s后用清水洗去腐蚀剂，用酒精溶液擦去杂质。放在显微镜下进行观察获得如图5所示的铁素体金相图，晶界清晰明显，表面干净。
第三步，再次使用上述的腐蚀剂，采用相同的腐蚀方式腐蚀焊缝右半边420s后用清水洗去腐蚀剂，用酒精溶液擦去杂质。放在显微镜下进行观察获得如图6所示的奥氏体金相图，晶界清晰，表面无杂质。
本申请实施例3：
第一步，将在DST-01热模拟热疲劳试验装置中以50～800℃的热循环300次后的409L试样，再用200目到2000目型号的砂纸依次进行打磨并在金相试样抛光机上进行抛光；
第二步，选取0.5g的FeCl3、2ml的水溶液、6ml的浓度为65％的硝酸溶液，对第一步完成的试样左半边热影响区进行腐蚀，采用浸蚀的方式，腐蚀35s后用清水洗去腐蚀剂，用酒精溶液擦去杂质。放在显微镜下进行观察获得如图7所示的铁素体金相图，晶界清晰明显，表面干净。
第三步，再次使用上述的腐蚀剂，采用相同的腐蚀方式腐蚀焊缝右半边600s后用清水洗去腐蚀剂，用酒精溶液擦去杂质。放在显微镜下进行观察获得如图8所示的奥氏体金相图，晶界清晰，表面无杂质。
本申请实施例4：
第一步，将在DST-01热模拟热疲劳试验装置中以50～800℃的热循环400次后的409L试样，再用200目到2000目型号的砂纸依次进行打磨并在金相试样抛光机上进行抛光；
第二步，选取0.6g的FeCl3、2ml的水溶液、6ml的浓度为63％的硝酸溶液，对第一步完成的试样焊缝左半边热影响区进行腐蚀，采用浸蚀的方式，腐蚀38s后用清水洗去腐蚀剂，用酒精溶液擦去杂质。放在显微镜下进行观察获得如图9所示的铁素体金相图，晶界清晰明显，表面干净。
第三步，再次使用上述的腐蚀剂，采用相同的腐蚀方式腐蚀焊缝右半边720s后用清水洗去腐蚀剂，用酒精溶液擦去杂质。放在显微镜下进行观察获得如图10所示的奥氏体金相图，晶界清晰，表面无杂质。
本申请实施例1至4中腐蚀剂含量、腐蚀时间表统计如下表所示，可以看出，针对相同配比的金相腐蚀剂，只需通过改变腐蚀时间的长短就可对多次热循环后的焊接接头进行腐蚀并达到起始的腐蚀效果。
表1本申请各实施例腐蚀剂含量、腐蚀时间表
Claims (10)
1.一种针对不锈钢的金相腐蚀剂，其特征在于，针对铁素体不锈钢使用含有铈、钛的奥氏体焊丝对其进行焊接、且焊接接头处为奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢，可对焊接接头处经过多次热循环的不锈钢进行腐蚀，由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.4～0.6g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为60～65％的硝酸溶液。
2.根据权利要求1所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂，其特征在于，针对未进行多次热循环的不锈钢，由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.4g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为60％的硝酸溶液。
3.根据权利要求1所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂，其特征在于，针对进行过多次热循环的不锈钢，由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.5g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为65％的硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂，其特征在于，针对进行过多次热循环的不锈钢，由如下质量与浓度的组分组成：2ml的水溶液，0.6g且分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，6ml的浓度为63％的硝酸溶液。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂，其特征在于，固体FeCl3的分析纯为A.R级别。
6.根据权利要求1至4任一权利要求所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂，其特征在于，所腐蚀的铁素体不锈钢使用含有铈、钛的奥氏体焊丝对其进行焊接时，焊丝加入CeO2与TiO2，CeO2的尺寸为20～25nm，纯度为99.0％～99.9％；TiO2尺寸为30～35nm，纯度99.0％～99.9％。
7.一种如权利要求1所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a)用小针管抽取2ml的水溶液，抽取时缓慢抽取防止产生气泡影响配比，再将水注入烧杯中；
b)称取0.4～0.6g分子式为FeCl3·6H2O的固体FeCl3，将其放入烧杯中，用玻璃棒将其与水溶液搅拌均匀；
c)用针管抽取6ml浓度为60～65％的硝酸溶液，将硝酸溶液缓慢的注入FeCl3与水的混合液中，注入的同时用玻璃棒搅拌均匀。
8.一种使用权利要求1所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a)将需腐蚀的试样用砂纸依次进行打磨；
b)将打磨好的试样在金相试样抛光机上进行抛光；
c)抛光好的试样吹干后，将试样焊缝相应的一侧浸蚀在配置好的腐蚀剂中，金相观察铁素体时浸蚀30～38s，金相观察奥氏体时浸蚀5～12min，腐蚀时将试样以焊缝中心为界限分左半边与右半边分别进行腐蚀；
d)腐蚀后的试样用清水洗去腐蚀剂，用棉签蘸取酒精擦拭表面杂质，放在显微镜下进行观察，在热影响区观察铁素体组织，在焊缝中观察奥氏体组织。
9.根据权利要求8所述的一种使用权利要求1所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，步骤a)中用200～2000目型号的砂纸对需腐蚀的试样进行打磨。
10.根据权利要求8所述的一种使用权利要求1所述的针对不锈钢的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，步骤b)中采用纳米级别的金刚石喷雾抛光剂对打磨好的试样进行抛光。
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