CN110644002A - 一种gh4648高温合金焊缝金相腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents

一种gh4648高温合金焊缝金相腐蚀剂及腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金相组织检测技术领域，具体涉及一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂及腐蚀方法。该焊缝金相腐蚀剂为包括浓硝酸80ml，氢氟酸10‑20ml，过氧化氢20ml；其中，浓硝酸的质量百分比浓度为63％，氢氟酸的质量百分比浓度为40％，过氧化氢的质量百分比浓度为30％。配置方法为：先量取蒸馏水加入烧杯，再量取浓硝酸和氢氟酸加入烧杯，最后量取过氧化氢加入烧杯。在使用本发明的腐蚀剂时，需要对试样浸泡2～5min，以获得最好的效果。本发明能快速高效腐蚀出GH4648高温合金的金相组织，腐蚀效果好，相界、晶界、焊缝边界清晰可见，能较好的反映缺陷情况及焊缝质量。

Description

一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂及腐蚀方法
技术领域
本发明属于金相组织检测技术领域，具体涉及一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
航空航天技术的发展对发动机的性能提出了更高的要求，航空航天发动机的技术水平是衡量一个国家科技水平高低和工业实力强弱的重要标志。而发动机的性能主要取决于所用材料的性能。GH4648是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金，长期使用温度小于900℃，短时使用温度可达1100℃，该合金具有优异的抗热腐蚀性能。同时合金具有中等的强度和良好的抗疲劳和蠕变性能，良好的冷加工性能和焊接性能，其综合性能优于GH3044和GH3128等同类镍基固溶合金，由于GH4648比GH3044比重低，所以该高温合金具有更高的比强度。该合金主要用于制作先进航空发动机燃烧室部件及其他热端部件，而这些高温零部件大多采用焊接成型的方式加工而成，焊缝质量的好坏直接关系到产品性能能否满足设计要求。
金相分析是判断焊接质量的重要手段。通过金相组织分析，可以观察各相的组成及分布、夹杂及气孔等缺陷，也可以用来判断产品生产工艺是否完善，如腐蚀出焊缝，测量其深度和宽度，进而帮助寻求产品产生缺陷的原因及优化生产工艺参数。金相试样的腐蚀效果是金相组织缺陷分析、测量焊缝及晶粒尺寸的关键因素。腐蚀效果主要取决于用什么物质及其配比。如果选取的物质不合适，无论怎样的配比，均不能腐蚀出试样的组织；同时，即使选对了物质，配置比例过高，则易形成过腐蚀，组织一片漆黑，相与相之间没有衬度；反之，如果配置比例过低，则组织腐蚀不出想要的效果，无法清晰地观察组织。因此，要想清晰的观察到组织，腐蚀剂的配置极其关键。
根据文献资料显示，Kalling试剂经常被用来腐蚀组织的原始边界，但通过试验，GH4648不仅没有腐蚀出清晰的焊缝边缘组织，还反应析出铜颗粒污染了腐蚀表面，如图1所示(用硫酸铜取代Kalling试剂中的氯化铜效果一样)；也有用盐酸、氧化铬配置试剂的，但腐蚀效果也不理想，而且氧化铬有毒，使用时存在安全隐患；也曾有用电解法进行腐蚀的，用高氯酸、磷酸和硫酸配置的混合酸进行腐蚀，电流电压及腐蚀时间均不好控制，稍微控制不好，试样表面被烧蚀，如图2所示，只能重新磨抛，制样周期大大延长。
针对上述现有技术中存在的问题，需要通过大量的配比组合试验，确定所用物质的最佳组合和理想腐蚀时间，提供一种较好的应用于GH4648高温合金焊缝金相组织观察的腐蚀剂及腐蚀方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明提出一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂及腐蚀方法，以解决如何获得高质量金相组织的技术问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提出一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂，该腐蚀剂为浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合溶液，三种组分的配比为：浓硝酸80ml，氢氟酸10-20ml，过氧化氢20ml；其中，浓硝酸的质量百分比浓度为63％，氢氟酸的质量百分比浓度为40％，过氧化氢的质量百分比浓度为30％。
此外，本发明提出一种上述焊缝金相腐蚀剂的配置方法，该配置方法为：先量取蒸馏水加入烧杯，再量取浓硝酸和氢氟酸加入烧杯，最后量取过氧化氢加入烧杯。
此外，本发明提出一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂的使用方法，该使用方法包括如下步骤：
S1、对焊接后的试样焊缝沿其纵向取样；
S2、用镶嵌机将步骤S1中切取的试样镶嵌成规则圆形试样；
S3、利用不同粒度的金相水砂纸对试样进行研磨；
S4、在抛光机上用金刚石喷雾研磨剂对试样进行抛光；
S5、用清水对抛光好的试样表面进行冲洗，随后用无水乙醇冲洗；
S6、将冲洗后的试样表面置入如权利要求1的GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂中，浸泡2min～5min；
S7、用清水对腐蚀后的试样表面进行冲洗，随后用无水乙醇冲洗；
S8、用吹风机吹干被腐蚀表面，用金相显微镜观察组织。
进一步地，切取的试样的长度≤30mm，高度10mm～15mm。
进一步地，在步骤S3中，按照280目、4000目、500目、6000目、800目、1000目、1200目的顺序由粗到细对圆形试样依次进行研磨。
进一步地，在步骤S4中，抛光机的转速为4000r/min。
(三)有益效果
本发明提出的GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂，为浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合溶液，三种组分的配比为：浓硝酸80ml，氢氟酸10-20ml，过氧化氢20ml；其中，浓硝酸的质量百分比浓度为63％，氢氟酸的质量百分比浓度为40％，过氧化氢的质量百分比浓度为30％。配置方法为：先量取蒸馏水加入烧杯，再量取浓硝酸和氢氟酸加入烧杯，最后量取过氧化氢加入烧杯。在使用本发明的腐蚀剂时，需要对试样浸泡2～5min，以获得最好的效果。
本发明的有益效果具体为：
1、以浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合液作为腐蚀剂，能快速高效地腐蚀出GH4648高温合金的金相组织，且腐蚀效果好，相界、晶界、焊缝边界清晰可见，能较好的反映缺陷情况及焊缝质量，便于利用金相显微镜准确的测量焊缝尺寸，通过调整和优化焊接工艺参数，掌握和提升GH4648产品的质量。
2、不需要使用诸如氯化铜、硫酸铜等金属盐类，因此不会在腐蚀面留下电化学反应置换出的金属粒子，从而避免了金属粒子对金相组织的观察的影响。
3、不需要使用氧化铬等有毒物质，能够保证操作者的人身安全。
4、不需要电解腐蚀，提高了易操作性，能够保证腐蚀面的组织均匀性。
综上所述，本发明具有便捷、安全、可靠环保等有点，有望产生巨大的社会效益和显著的经济效益。
附图说明
图1为使用Kalling试剂：40ml乙醇+40ml盐酸+2g氯化铜的腐蚀效果；
图2为使用电解液：20ml高氯酸+20ml磷酸+20ml硫酸+50ml蒸馏水配置的混合酸进行的电解腐蚀效果；
图3为本发明实施例使用80ml浓硝酸+20ml氢氟酸+20ml过氧化氢的混合酸的腐蚀效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本实施例提出一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂，该腐蚀剂为浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合溶液，三种组分的配比为：浓硝酸80ml，氢氟酸10-20ml，过氧化氢20ml；其中，浓硝酸的质量百分比浓度为63％，氢氟酸的质量百分比浓度为40％，过氧化氢的质量百分比浓度为30％。
上述焊缝金相腐蚀剂的配置方法为：先量取蒸馏水加入烧杯，再量取浓硝酸和氢氟酸加入烧杯，最后量取过氧化氢加入烧杯。
上述焊缝金相腐蚀剂的使用方法，具体包括如下步骤：
1、制备金相试样
(1)对焊接后的焊缝沿其纵向取样：
①试样可采用多种方法切取(推荐使用线切割)，但不论采用哪种方法，均应注意避免切取试样时对组织的影响(如过热)，可在切取时采取预防措施(如水冷)，也可在切取后去除这些影响；
②试样的被观察表面应包含整个焊缝截面；
③试样长度≤30mm，高度10mm～15mm为宜。
(2)用镶嵌机将步骤(1)中切取的试样镶嵌成规则圆形试样；
(3)利用不同粗细的砂纸，按照280目、4000目、500目、6000目、800目、1000目、1200目的顺序由粗到细对圆形试样依次进行磨制；
(4)用金刚石喷雾研磨剂作为研磨介质，在4000r/min的抛光机上对磨制好的试样进行抛光；当观察到试样表面非常光亮，无划痕时，改用清水作为研磨介质，使腐蚀面出光。
以上工作准备完成后，可以配置腐蚀剂进行试样腐蚀工作。
2、配置腐蚀剂
(5)先量取蒸馏水加入烧杯，再量取浓硝酸和浓盐酸加入烧杯，最后量取过氧化氢加入烧杯；
3、试样腐蚀
(6)将制备好的试样表面置入配置好的GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂中，浸泡2min～5min；
(7)用清水对步骤(6)得到的试样进行冲洗，直至表面没有液体残留后再用无水乙醇对试样表面进行冲洗；
(8)用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦拭试样表面，同时用吹风机吹干，即可观察GH4648高温合金的金相组织、缺陷情况及焊缝质量，如图3所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂为浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合溶液，三种组分的配比为：浓硝酸80ml，氢氟酸10-20ml，过氧化氢20ml；其中，浓硝酸的质量百分比浓度为63％，氢氟酸的质量百分比浓度为40％，过氧化氢的质量百分比浓度为30％。
2.一种如权利要求1所述的焊缝金相腐蚀剂的配置方法，其特征在于，所述配置方法为：先量取蒸馏水加入烧杯，再量取浓硝酸和氢氟酸加入烧杯，最后量取过氧化氢加入烧杯。
3.一种GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括如下步骤：
S1、对焊接后的试样焊缝沿其纵向取样；
S2、用镶嵌机将步骤S1中切取的试样镶嵌成规则圆形试样；
S3、利用不同粒度的金相水砂纸对试样进行研磨；
S4、在抛光机上用金刚石喷雾研磨剂对试样进行抛光；
S5、用清水对抛光好的试样表面进行冲洗，随后用无水乙醇冲洗；
S6、将冲洗后的试样表面置入如权利要求1所述的GH4648高温合金焊缝金相腐蚀剂中，浸泡2min～5min；
S7、用清水对腐蚀后的试样表面进行冲洗，随后用无水乙醇冲洗；
S8、用吹风机吹干被腐蚀表面，用金相显微镜观察组织。
4.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述切取的试样的长度≤30mm，高度10mm～15mm。
5.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，在所述步骤S3中，按照280目、4000目、500目、6000目、800目、1000目、1200目的顺序由粗到细对圆形试样依次进行研磨。
6.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，在所述步骤S4中，抛光机的转速为4000r/min。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111139488A (zh) * 2020-03-03 2020-05-12 广东富行洗涤剂科技有限公司 一种高温合金的化学脱模液及其脱模处理方法
CN112538629A (zh) * 2020-11-16 2021-03-23 飞而康快速制造科技有限责任公司 一种增材制造高温合金的金相腐蚀液以及金相腐蚀方法
CN112665952A (zh) * 2020-10-29 2021-04-16 北京星航机电装备有限公司 一种gh3128高温合金焊缝金相组织腐蚀剂及腐蚀方法
CN112725800A (zh) * 2020-12-29 2021-04-30 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种用于Inconel X-750合金金相检测的腐蚀剂及其配制方法和腐蚀方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105002498A (zh) * 2015-07-24 2015-10-28 金川集团股份有限公司 一种gh625高温合金金相腐蚀液及其配制方法和使用方法
CN106702383A (zh) * 2016-07-05 2017-05-24 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105002498A (zh) * 2015-07-24 2015-10-28 金川集团股份有限公司 一种gh625高温合金金相腐蚀液及其配制方法和使用方法
CN106702383A (zh) * 2016-07-05 2017-05-24 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111139488A (zh) * 2020-03-03 2020-05-12 广东富行洗涤剂科技有限公司 一种高温合金的化学脱模液及其脱模处理方法
CN112665952A (zh) * 2020-10-29 2021-04-16 北京星航机电装备有限公司 一种gh3128高温合金焊缝金相组织腐蚀剂及腐蚀方法
CN112538629A (zh) * 2020-11-16 2021-03-23 飞而康快速制造科技有限责任公司 一种增材制造高温合金的金相腐蚀液以及金相腐蚀方法
CN112725800A (zh) * 2020-12-29 2021-04-30 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种用于Inconel X-750合金金相检测的腐蚀剂及其配制方法和腐蚀方法

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