CN112538629A - 一种增材制造高温合金的金相腐蚀液以及金相腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀液以及金相腐蚀方法，所述金相腐蚀液的组成包括：硫酸盐、无机酸以及溶剂。所述金相腐蚀方法包括将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理，冷却后得到镶嵌试样；对所述镶嵌试样进行抛光处理，得到抛光试样；使用上述金相腐蚀液对所述抛光试样进行腐蚀处理，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。所述金相腐蚀液以及金相腐蚀方法腐蚀后的金属增材的晶界以及晶粒清晰，析出物对比度高。
Description
技术领域
本发明属于金属腐蚀领域，涉及一种金相腐蚀液以及金相腐蚀方法，尤其涉及一种增材制造高温合金的金相腐蚀液以及金相腐蚀方法。
背景技术
增材制造，也常被称为3D打印，被广泛用于航空航天、医疗等领域。由于其成型过程是由粉末或丝材等层层堆积而成，材料利用率高、产品生产开发周期短，同时对产品的形状几乎没有限制，可直接成型网格、空腔等复杂结构，因此常被用于制造形状复杂、难加工的零件。高温合金尤其是镍基高温合金，由于其优良的室温、高温、耐腐蚀和抗氧化性能，被广泛应用于航空发动机、燃气轮机等复杂工况环境。但是由于增材制造多采用激光成型，金属熔化后的凝固时间<10-4s，因此需要特殊的金相腐蚀方式来腐蚀合金组织。
CN105803460A公开了一种金相腐蚀剂和金相试样的腐蚀方法，该金相腐蚀剂用于对钛或钛合金的腐蚀，由以下组分制得：HF、HCl、HNO3和水；所述HF、HCl、HNO3和水的质量比为5.75～17.25:5.95～18:7:100～150。金相试样的腐蚀方法包括：提供钛或钛合金金相试样；将上述金相腐蚀剂滴加到所述钛或钛合金金相试样表面进行腐蚀。该方法虽然能使得钛及钛合金金相试样显微组织衬度明显，相组织晶界轮廓清晰完整，但是应用在增材制造的合金领域的腐蚀效果较差。
CN109580315A公开了一种铜及铜合金的金相组织显示方法，其包括：第一步，提供铜及铜合金金相试样，所述金相试样包括铜层及镀覆在铜层上的铜合金层；第二步，提供一个容器，将金相试样固定至容器内，加入保丽树脂；第三步，取出具有保丽树脂包围的金相试样，对所述金相试样进行机械研磨，再对研磨后的金相试样进行机械抛光；第四步，提供金相腐蚀剂，所述金相腐蚀剂为三氯化铁与盐酸的混合溶液，将抛光后的金相试样浸染所述金相腐蚀剂进行金相微腐蚀；第五步，将腐蚀后的金相试样冲洗烘干，用显微镜观察所述将烘干后的金相试样的铜层与铜合金层，藉此可清晰地显示出铜及铜合金的界限，进而有利于铜层厚度测量等。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀液以及金相腐蚀方法，所述金相腐蚀液以及金相腐蚀方法具有晶界、晶粒清晰，析出物对比度高等特点。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀液，其特征在于，所述金相腐蚀液的组成包括：硫酸盐、无机酸以及溶剂。
作为本发明优选的技术方案，所述硫酸盐与所述溶剂的质量体积比为1:4～16g/mL，如1:5g/mL、1:6g/mL、1:7g/mL、1:8g/mL、1:9g/mL、1:10g/mL、1:11g/mL、1:12g/mL、1:13g/mL、1:14g/mL或1:15g/mL等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述无机酸与所述溶剂的体积比为3:2～8，如3:3、3:4、3:5、3:6或3:7等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述无机酸的浓度为58～62wt％，如58.5wt％、59wt％、59.5wt％、60wt％、60.5wt％、61wt％或61.5wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述硫酸盐包括硫酸铜。
优选地，所述无机酸包括盐酸。
优选地，所述溶剂包括无水乙醇。
作为本发明优选的技术方案，所述金相腐蚀液在配制过程中先将溶剂与无机酸混合，再与硫酸盐混合。
本发明中，提供的金相腐蚀液适用于增材制造高温合金的原因在于能够清晰的腐蚀熔池和熔池内的细晶组织。
本发明目的之二在于提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理，冷却后得到镶嵌试样；
(2)对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，得到抛光试样；
(3)使用上述的金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述镶嵌粉与所述高温合金的质量比为1:3～10，如1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:9等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，适用的镶嵌粉是热固型环氧树脂。
优选地，所述加压至压力为0.3～0.6MPa，如0.35MPa、0.4MPa、0.45MPa、0.5MPa或0.55MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加热的温度为160～170℃，如161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃或169℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加压以及加热处理的时间为1～10min，如2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min或9min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述抛光处理的方法包括：依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对所述镶嵌试样进行抛光。
作为本发明优选的技术方案，所述抛光时间分别独立地不低于3min，如4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭。
优选地，所述腐蚀处理的时间为15～30s，如16s、17s、18s、19s、20s、21s、22s、23s、24s、25s、26s、27s、28s或29s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，上述增材制造高温合金的金相腐蚀方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理1～10min，所述加压至压力为0.3～0.6MPa。，所述加热的温度为160～170℃，冷却后得到镶嵌试样；
(2)依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，所述抛光时间分别独立地不低于3min，得到抛光试样；
(3)使用上述任一种的金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理15～30s，所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀液以及金相腐蚀方法，所述金相腐蚀液以及金相腐蚀方法腐蚀后的金属增材的晶界以及晶粒清晰，析出物对比度高。
附图说明
图1为本发明提供的金相腐蚀方法处理后的增材制造高温合金的SLM态金相图；
图2为本发明提供的金相腐蚀方法处理后的增材制造高温合金的热处理态金相图；
图3为对比例1使用王水处理后的增材制造高温合金的热处理态金相图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理1min，所述加压至压力为0.5MPa。，所述加热的温度为170℃，冷却后得到镶嵌试样；
(2)依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，所述抛光时间分别独立地为3min，得到抛光试样；
(3)使用金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理15s，所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
本实施例中使用的腐蚀液包括硫酸铜5g，盐酸30mL，无水乙醇20mL。
实施例2
实施例提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理10min，所述加压至压力为0.45MPa。，所述加热的温度为160℃，冷却后得到镶嵌试样；
(2)依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，所述抛光时间分别独立地为5min，得到抛光试样；
(3)使用金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理30s，所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
本实施例中使用的腐蚀液包括硫酸铜5g，盐酸30mL，无水乙醇80mL。
实施例3
实施例提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理5min，所述加压至压力为0.5MPa。，所述加热的温度为165℃，冷却后得到镶嵌试样；
(2)依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，所述抛光时间分别独立地为4min，得到抛光试样；
(3)使用金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理20s，所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
本实施例中使用的腐蚀液包括硫酸铜5g，盐酸30mL，无水乙醇30mL。
实施例4
实施例提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理8min，所述加压至压力为0.55MPa。，所述加热的温度为160℃，冷却后得到镶嵌试样；
(2)依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，所述抛光时间分别独立地为10min，得到抛光试样；
(3)使用金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理25s，所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
本实施例中使用的腐蚀液包括硫酸铜5g，盐酸30mL，无水乙醇70mL。
实施例5
实施例提供一种增材制造高温合金的金相腐蚀方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理3min，所述加压至压力为0.6MPa。，所述加热的温度为170℃，冷却后得到镶嵌试样；
(2)依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，所述抛光时间分别独立地为5min，得到抛光试样；
(3)使用金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理20s，所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
本实施例中使用的腐蚀液包括硫酸铜5g，盐酸30mL，无水乙醇50mL。
对比例1
本对比例中，除了将腐蚀液替换为王水外，其他条件均与实施例5相同。
本发明中，实施例1-5以及对比例1使用的增材制造高温合金为GH3536。，对腐蚀处理后的增材制造高温合金的金相进行测试，其结果如图1所示，从图1可以看出激光熔池清晰可见，同时熔池内部细晶结构也可观察到。而使用王水处理后的增材制造高温合金的金相如图3，晶界模糊不清晰。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种增材制造高温合金的金相腐蚀液，其特征在于，所述金相腐蚀液的组成包括：硫酸盐、无机酸以及溶剂。
2.根据权利要求1所述的金相腐蚀液，其特征在于，所述硫酸盐与所述溶剂的质量体积比为1:4～16g/mL；
优选地，所述无机酸与所述溶剂的体积比为3:2～8；
优选地，所述无机酸的浓度为58～62wt％。
3.根据权利要求1或2所述的金相腐蚀液，其特征在于，所述硫酸盐包括硫酸铜；
优选地，所述无机酸包括盐酸；
优选地，所述溶剂包括无水乙醇。
4.根据权利要求1-3任一项所述的金相腐蚀液，其特征在于，所述金相腐蚀液在配制过程中先将溶剂与无机酸混合，再与硫酸盐混合。
5.一种增材制造高温合金的金相腐蚀方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理，冷却后得到镶嵌试样；
(2)对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，得到抛光试样；
(3)使用权利要求1-5任一项所述的金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
6.根据权利要求5所述的金相腐蚀方法，其特征在于，步骤(1)所述镶嵌粉与所述高温合金的体积比为1:3～10；
优选地，所述加压至压力为0.3～0.6MPa；
优选地，所述加热的温度为160～170℃；
优选地，所述加压以及加热处理的时间为1～10min。
7.根据权利要求5或6所述的金相腐蚀方法，其特征在于，步骤(2)所述抛光处理的方法包括：依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对所述镶嵌试样进行抛光。
8.根据权利要求7所述的金相腐蚀方法，其特征在于，所述抛光时间分别独立地不低于3min。
9.根据权利要求5-8任一项所述的金相腐蚀方法，其特征在于，步骤(3)所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭；
优选地，所述腐蚀处理的时间为15～30s。
10.根据权利要求5-9任一项所述的金相腐蚀方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述高温合金放置入镶嵌机，加入镶嵌粉，进行加压以及加热处理1～10min，所述加压至压力为0.3～0.6MPa，所述加热的温度为160～170℃，冷却后得到镶嵌试样；
(2)依次使用240#抛光布、800#抛光布、1200#抛光布、粗抛光布以及精抛光布对步骤(1)所述镶嵌试样进行抛光处理，所述抛光时间分别独立地不低于3min，得到抛光试样；
(3)使用权利要求1-5任一项所述的金相腐蚀液对步骤(2)所述抛光试样进行腐蚀处理15～30s，所述腐蚀处理的方法包括蘸取所述金相腐蚀液对所述抛光试样表面进行擦拭，清洗后得到金相腐蚀后的高温合金。
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