CN115011965A - 一种用于检测铝硅涂层片状富硅相的腐蚀液及检测方法 - Google Patents

一种用于检测铝硅涂层片状富硅相的腐蚀液及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属涂层检测技术领域，提供了一种用于检测片状富硅相的腐蚀液及片状富硅相检测方法；腐蚀液由硫酸水溶液和ZnSO4水溶液按体积比1～3∶0.5～1混合而成；硫酸水溶液的体积浓度为0.005%‑0.20%，ZnSO4水溶液的质量浓度为0.005%‑0.10%；检测方法包括制样、抛光、化学腐蚀和扫描电镜观察。本发明提供的腐蚀液及检测方法可以得到完整清晰的片状富硅相整体形貌，可充分显示片状富硅相的尺寸、分布、形貌及生长情况，且具有检测费用低、快速、简单的特点。

Description

一种用于检测铝硅涂层片状富硅相的腐蚀液及检测方法
技术领域
本发明属于金属涂层检测技术领域，具体涉及一种用于检测铝硅涂层片状富硅相的腐蚀液及检测方法。
背景技术
因镀铝硅涂层钢板具有良好的抗氧化和抗腐蚀性能，其产品的研发与应用日益广泛，对其物理性能检测技术要求也日益提高。铝硅涂层中富硅相的形貌、尺寸及分布直接影响冷冲压用鋁硅涂层的变形能力及耐腐蚀性，尤其是片状富硅相的存在恶化了涂层的性能，目前针对镀铝硅涂层中的富硅相的检测，采用平面金相法和横截面金相法，这两种方法将片状富硅相破坏了，均不能完整的观察到片状富硅相的整体形貌，因此急需一种观察片状富硅相的方法，能够完整的显示片状富硅相的整体形貌，从而为生产提供控制方向。
本发明提供的方法能够得到完整清晰的片状富硅相的整体形貌，充分显示片状富硅相团的尺寸、分布、形貌及生长情况，具有操作简单，费用低，得到的片状富硅相清晰完整的特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于检测铝硅涂层片状富硅相的腐蚀液及检测方法，所提供的腐蚀液及检测方法可以得到完整清晰的片状富硅相形貌，可充分显示片状富硅相团的尺寸、分布、形貌及生长情况，且具有检测费用低、快速、简单的特点。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种用于检测铝硅涂层片状富硅相的腐蚀液，由硫酸水溶液和ZnSO4水溶液按体积比1～3∶0.5～1混合而成，所述硫酸水溶液的体积浓度为0.005%-0.20%，所述ZnSO4水溶液的质量浓度为0.005%-0.10%。
一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，包括制样、抛光、化学腐蚀和扫描电镜观察，其中所述化学腐蚀所用腐蚀液由硫酸水溶液和ZnSO4水溶液按体积比1～3∶0.5～1混合而成；所述硫酸水溶液的体积浓度为0.005%-0.20%，所述ZnSO4水溶液的质量浓度为0.005%-0.10%。
本发明所述化学腐蚀的腐蚀时间为5-10小时。
本发明所述制样的具体操作为：取铝硅涂层钢板，用线切割切取（15±5）mm×（15±5）mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样应保证涂层表面完整的显露。
本发明所述抛光处理的具体操作为：向抛光布上依次均匀喷洒水和高效金相抛光剂，然后在转速为300-600转/分下对镶嵌后试样进行抛光处理。
本发明所述抛光布为200mm、250mm的压敏胶呢绒抛光布。
本发明所述高效金相抛光剂的粒度为0.5-2.5μm。
本发明所述抛光处理的抛光时间为≤30s。
本发明化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，放到扫描电镜下观察。
本发明所述扫描电镜为KYKY-EM3200扫描电镜。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、采用本发明提供的腐蚀液，腐蚀5-10小时后可以清楚的显示涂层中片状富硅相的整体结构。
2、本发明改变了传统采用平面金相和横截面金相观察富硅相的方法，克服了传统方法不能检测片状富硅相整体形貌的缺陷。
3、本发明提供的方法能够完整、清晰地显示铝硅涂层中片状富硅相的形貌、尺寸及分布，且操作简单，费用低。
附图说明
图1为实施例1得到的富硅相立体形貌图；
图2为实施例2得到的富硅相立体形貌图；
图3为实施例3得到的富硅相立体形貌图；
图4为实施例4得到的富硅相立体形貌图；
图5为对比例1采用横截面金相法得到的富硅相立体形貌图；
图6为对比例2采用表面金相法得到的富硅相立体形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例1铝硅涂层钢板牌号为1500+AS，检测钢板铝硅涂层片状富硅相的方法包括制样、抛光、化学腐蚀和扫描电镜观察，具体如下：
（1）制样：取铝硅涂层钢板，用线切割切取15mm×15mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样涂层表面完整的显露。
（2）抛光：将镶嵌后试样放到宇舟抛光机上进行抛光，采用200mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上水后，均匀喷洒华灵牌2.5微米的高效金相抛光剂，以转速为600转/分的速度抛光25s。
（3）化学腐蚀：将抛光处理后的试样进行化学腐蚀，腐蚀液由0.20%（v/v）的硫酸水溶液和0.005%（m/v）的ZnSO4水溶液按体积比1∶0.5混合而成，侵蚀时间为5小时。
（4）扫描电镜观察：化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，KYKY-EM3200扫描电镜下观察，结果见图1。
从图1可看出，本实施例得到的片状富硅相完整、清晰，可充分显示片状富硅相的形貌及生长情况。
实施例2
本实施例2铝硅涂层钢板牌号为DC52D+AS，检测钢板铝硅涂层片状富硅相的方法包括制样、抛光、化学腐蚀和扫描电镜观察，具体如下：：
（1）制样：取铝硅涂层钢板，用线切割切取20mm×20mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样涂层表面完整的显露。
（2）抛光：将镶嵌后试样放到宇舟抛光机上进行抛光，采用200mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上水后，均匀喷洒华灵牌0.5微米的高效金相抛光剂，以转速为600转/分的速度抛光28s。
（3）化学腐蚀：将抛光处理后的试样进行化学腐蚀，腐蚀液为0.005%（v/v）的硫酸水溶液+0.1%（m/v）的ZnSO4水溶液按体积比3∶1混合而成，侵蚀时间为10个小时。
（4）扫描电镜观察：化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，KYKY-EM3200扫描电镜下观察，结果见图2。
从图2可看出，本实施例得到的片状富硅相完整、清晰，可充分显示片状富硅相的形貌及生长情况。
实施例3
本实施例铝硅涂层钢板牌号为DC53D+AS，检测钢板铝硅涂层片状富硅相的方法包括制样、抛光、化学腐蚀和扫描电镜观察，具体如下：：
（1）制样：取铝硅涂层钢板，用线切割切取10mm×10mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样涂层表面完整的显露。
（2）抛光：将镶嵌后试样放到宇舟抛光机上进行抛光，采用250mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上水后，均匀喷洒华灵牌2微米的高效金相抛光剂，以转速为300转/分的速度抛光24s。
（3）化学腐蚀：将抛光处理后的试样进行化学腐蚀，腐蚀液由0.1%（v/v）的硫酸水溶液+0.007%（m/v）的ZnSO4水溶液按体积比2∶0.7混合而成，侵蚀时间为8个小时。
（4）扫描电镜观察：化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，KYKY-EM3200扫描电镜下观察，结果见图3。
从图3可看出，本实施例得到的片状富硅相完整、清晰，可充分显示片状富硅相的形貌及生长情况。
实施例4
本实施例铝硅涂层钢板牌号为DC51D+AS，检测钢板铝硅涂层片状富硅相的方法包括制样、抛光、化学腐蚀和扫描电镜观察，具体如下：：
（1）制样：取铝硅涂层钢板，用线切割切取18mm×18mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样涂层表面完整的显露。
（2）抛光：将镶嵌后试样放到宇舟抛光机上进行抛光，采用200mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上水后，均匀喷洒华灵牌2.5微米的高效金相抛光剂，以转速为400转/分的速度抛光27s。
（3）化学腐蚀：将抛光处理后的试样进行化学腐蚀，腐蚀液由0.08%（v/v）的硫酸水溶液和0.009%（m/v）的ZnSO4水溶液按体积比3∶0.5混合而成，侵蚀时间为9个小时。
（4）扫描电镜观察：化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，KYKY-EM3200扫描电镜下观察，结果见图4。
从图4可看出，本实施例得到的片状富硅相完整、清晰，可充分显示片状富硅相的形貌及生长情况。
对比例1
本对比例采用横截面金相法检测铝硅涂层的片状富硅相，所检测铝硅涂层钢板的牌号为1500+AS，检测方法包括制样、化学腐蚀、显微镜观察，具体步骤为：
（1）制样：取铝硅涂层钢板，用线切割切取15mm×15mm的样品，将样品涂层表面垂直放入镶嵌机进行镶嵌。
（2）粗磨：将步骤（1）中镶嵌样品粗磨后依次在280#、400#、600#、800#金相砂纸上磨平。
（3）抛光：将步骤（2）的试样放到宇舟抛光机上进行抛光，采用200mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上水后，均匀喷洒华灵牌2.5微米的高效金相抛光剂，以转速为1400转/分的速度抛光1分钟。
（3）化学腐蚀：将步骤（3）制备的试样用4%的硝酸酒精侵蚀4秒。
（4）金相显微镜观察：化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZESS显微镜下观察，见图5。
从图5可看出，此方法只能得到片状富硅相的局部形貌，不能显示片状富硅相的完整形貌及生长情况。
对比例2
采用表面金相法
本对比例采用表面金相法检测铝硅涂层的片状富硅相，所检测铝硅涂层钢板的牌号为1500+AS，检测方法包括制样、化学腐蚀、显微镜观察，具体步骤为：
（1）制样：取铝硅涂层钢板，用线切割切取15mm×15mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌。
（2）抛光：将步骤（1）的试样放到宇舟抛光机上进行抛光，采用200mm的压敏胶呢绒抛光布，将抛光布上均匀喷洒上水后，均匀喷洒华灵牌2.5微米的高效金相抛光剂，以转速为1400转/分的速度抛光50s。
（3）化学腐蚀：将步骤（2）制备的试样用4%的硝酸酒精侵蚀4秒。
（4）金相显微镜观察：化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZESS显微镜下观察，见图6。
从图6可看出，此方法只能得到短棒状富硅相的形貌，不能得到片状富硅相的完整形貌及生长情况。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种用于检测铝硅涂层片状富硅相的腐蚀液，其特征在于：所述腐蚀液由硫酸水溶液和ZnSO4水溶液按体积比1～3∶0.5～1混合而成；所述硫酸水溶液的体积浓度为0.005%-0.20%，所述ZnSO4水溶液的质量浓度为0.005%-0.10%。
2.一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述方法包括制样、抛光、化学腐蚀和扫描电镜观察，其中所述化学腐蚀所用腐蚀液由硫酸水溶液和ZnSO4水溶液按体积比1～3∶0.5～1混合而成；所述硫酸水溶液的体积浓度为0.005%-0.20%；所述ZnSO4水溶液的质量浓度为0.005%-0.10%。
3.根据权利要求2所述的一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述化学腐蚀的腐蚀时间为5-10小时。
4.根据权利要求2所述的一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述制样的具体操作为：取铝硅涂层钢板，用线切割切取（15±5）mm×（15±5）mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样应保证涂层表面完整的显露。
5.根据权利要求2所述的一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述抛光处理的具体操作为：向抛光布上依次均匀喷洒水和高效金相抛光剂，然后在转速为300-600转/分下对镶嵌后试样进行抛光处理。
6.根据权利要求5所述的一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述抛光布为200mm、250mm的压敏胶呢绒抛光布。
7.根据权利要求5所述的一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述高效金相抛光剂的粒度为0.5-2.5μm。
8.根据权利要求5所述的一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述抛光处理的抛光时间为≤30s。
9.根据权利要求2所述的一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，然后放到扫描电镜下观察。
10.根据权利要求2所述的一种检测铝硅涂层片状富硅相的方法，其特征在于：所述扫描电镜为KYKY-EM3200扫描电镜。
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