CN112048720A - 一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液及腐蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液及腐蚀方法，所述腐蚀溶液以盐酸为溶剂,各溶质组分及浓度如下：60～80g/L硫酸；150～180g/L硫酸铜；80～100ml/L无水乙醇；其中所用盐酸的质量分数为36％～38％，硫酸的质量分数为95～98％；腐蚀方法流程包括：来件检查→除油→热水清洗→冷水冲洗→腐蚀→流动冷水洗→透光→流动冷水洗→热水洗→吹干→检验→除氢；所述腐蚀溶液及腐蚀方法能够清晰显示合金表面形貌，使分析判定合金表面的各类缺陷更加便利，同时有效避免腐蚀层过深以及腐蚀产物难以去除问题。

Description

一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液及腐蚀方法
技术领域
本发明属于表面处理领域，特别是涉及一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液及腐蚀方法。
背景技术
镍基粉末高温合金是指以镍为基体的粉末冶金高温合金，由于其具有高温屈服强度高和疲劳性好等优点，广泛适用于飞机发动机的高温部件中，其中FGH97镍基粉末高温合金盘件在室温性能、高温拉伸、高温持久、低周疲劳、高温蠕变的实测性能已达到或超过进口ЭП741НП粉末的标准，并逐步应用于发动机高压涡轮盘、篦齿盘等关键零部件。盘件在精加工前表面需要进行腐蚀检查，以判定盘件表面是否有目视可见的孔洞或者裂纹等冶金缺陷。因此腐蚀检查对于保障零件质量至关重要，通常要求表面低倍晶粒最大尺寸不应超过1.5mm。假如零件未在精加工前发现缺陷，不仅造成加工成本浪费，装机使用的话零件缺陷可能造成重大事故。因此必须针对FGH97镍基粉末高温合金采用有效的腐蚀溶液腐蚀出清晰的表面晶粒，以便后续的分析和判定。目前采用体积为8％～12％的盐酸、体积比为82.5％的三氯化铁溶液进行低倍腐蚀，使用浓度为880g/l～920g/l的硫酸溶液进行电解低倍腐蚀等，腐蚀溶液速率一般偏快，腐蚀气氛极强，不仅对操作人员产生损伤，同时电解腐蚀如果控制不好，溶液造成过腐蚀，不仅观察不到清晰的腐蚀表面，干扰分析判定，严重也造成零件报废。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液及腐蚀方法，所述腐蚀溶液及腐蚀方法能够清晰显示合金表面形貌，使分析判定合金表面的各类缺陷更加便利，同时有效避免腐蚀层过深以及腐蚀产物难以去除问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液，所述腐蚀溶液以盐酸为溶剂,各溶质组分及浓度如下：150～180g/L硫酸铜；60～80g/L硫酸；80～100ml/L乙醇。
进一步地，所述腐蚀溶液中所用盐酸的质量分数为36％～38％，硫酸的质量分数为95～98％，乙醇为无水乙醇。
进一步地，所述腐蚀溶液适用于FGH97镍基粉末高温合金，平均腐蚀速度为0.80μm/min～1.1μm/min。
一种使用上述腐蚀溶液对镍基粉末高温合金进行腐蚀的方法，包括如下步骤：
(1)对合金表面除油；
(2)按照配比在腐蚀槽中加入腐蚀溶液，混合均匀后待腐蚀溶液的温度冷却至20～25℃；
(3)将合金试件浸泡在腐蚀溶液中，腐蚀时间5～10min，至合金试件表面能够显示晶粒时腐蚀过程结束；
(4)在室温下对合金试件进行透光处理，清洗、干燥后即可进行表面检测。
进一步地，所述步骤(4)透光处理过程为：以铬酸酐、硫酸混合水溶液为透光液，其中铬酸酐浓度为100～200g/L，硫酸(质量分数95～98％)浓度为20～40g/L，将合金试件在其中浸泡1～2min。
进一步地，所述步骤(4)表面检测后对合金试件进行除氢处理，除氢温度为200～220℃，时间为180～200min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明在腐蚀液中加入乙醇后，具有延缓腐蚀作用，同时能够减缓腐蚀产生的黑斑等问题，本发明的腐蚀液及腐蚀方法，能够有效腐蚀镍基粉末高温合金表面，显晶清晰，易于操作者观察，同时具有腐蚀速率缓和，对合金基体损伤小的效果，应用本发明腐蚀后的合金表面与三氯化铁腐蚀后表面相比，明显没有难以去除的腐蚀产物；
2.FGH97镍基粉末高温合金盘件与传统的锻造高温合金盘件相比，具有晶粒细小、组织均匀、更耐蚀等特点，本发明的腐蚀液及腐蚀方法适用于判定FGH97合金零件缺陷腐蚀检查，腐蚀溶液对零件材料具有腐蚀作用，腐蚀后的表面晶粒显现清晰，便于观察，本发明的腐蚀方法为在室温下酸性溶液中浸泡，操作者用目视方法判断腐蚀后的表面显晶和缺陷情况，可及时发现缺陷，可降低缺陷造成的安全隐患及成本损失。
附图说明
图1为实施例1合金片试件腐蚀10min后表面状态；
图2为对比例三氯化铁溶液腐蚀10min后表面状态；
图3为实施例1合金片试件腐蚀10min腐蚀凹坑形貌；
图4为对比例三氯化铁腐蚀液腐蚀10min腐蚀凹坑形貌；
图5为实施例2合金盘试件腐蚀后外观状态。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中所用FGH97镍基粉末高温合金主要化学组成按质量比为，Al：4.8～5.3％，Ti：1.6～2.0％，Nb：2.4～2.8％，Cr：8～10％，Mo：3.5～4.2％，Co：15～16.5％，W：5.2～5.9％，C：0.02～0.06％，Hf：0.1～0.4％，Mn、Si、Fe均≤0.5％，余量为Ni。所使用化学试剂为化学纯以上。
实施例中腐蚀方法流程包括：来件检查→除油→热水清洗→冷水冲洗→腐蚀→流动冷水洗→透光→流动冷水洗→热水洗→吹干→检验→除氢。
实施例1
一种用于航空发动机用FGH97粉末高温合金片试件的腐蚀溶液及腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)除油：采用维也纳石灰对合金片试件表面除油，然后进行热水清洗、冷水清洗、水膜连续性检查；
(2)配制低倍腐蚀溶液：以质量分数为36％的浓盐酸为溶剂，各溶质组分及浓度为，硫酸铜：160g/L；硫酸(质量分数为98％)：80g/L；无水乙醇：100ml/L，混合均匀；
(3)腐蚀过程：待腐蚀溶液的温度自然冷却至25℃，将粉末合金试件放入腐蚀溶液中，试件顶部距腐蚀液液面的高度为100mm，腐蚀过程中每隔两分钟取出试件查看，浸泡腐蚀10min后取出试片，试件表面显示出晶粒，取出试件后用流动的冷水冲洗；测厚计算出腐蚀速率1.0μm/min；
(4)透光：采用本溶液进行腐蚀后表面无明显挂灰，在室温下进行透光处理，透光溶液为铬酸酐-硫酸混合水溶液，其中铬酸酐浓度为150g/L，硫酸(质量分数98％)浓度为30g/L，在透光液中浸泡2min，然后进行彻底水洗；
(5)干燥：用洁净的无水、无油污的压缩空气吹干表面；
(6)检验：在不低于300lx的光照度下，按照合金试件腐蚀检查验收要求进行表面检验，腐蚀后的表面可以清晰判定最大晶粒尺寸及数量，以及夹杂物数量等；
(7)除氢：将试件加热至220℃，保温180min。
对比例
以三氯化铁-盐酸混合水溶液为腐蚀溶液，其中盐酸(质量分数为36％)浓度为100g/L，三氯化铁浓度为430g/L，采用与实施例1相同的腐蚀方法对FGH97粉末高温合金片试件腐蚀10min。
实施例1及对比例1表面检查结果如图1、2、3、4所示；图1、图2分别为实施例1、对比例的合金片试件腐蚀10min后表面状态；可以看出实施例1腐蚀后合金片试件表面显晶明显，对比例试件表面腐蚀产物有发灰现象，采用透光后，显晶仍不清晰。图3、4分别为实施例1、对比例的合金片试件腐蚀10min腐蚀凹坑形貌200×；实施例1最大腐蚀深度约为0.006mm，对比例最大腐蚀深度约为0.018mm，与对比例相比，实施例1在相同时间下腐蚀溶液反应更缓和，腐蚀深度更小，在后续加工过程中腐蚀层能够容易去除。
实施例2
一种用于航空发动机用FGH97镍基粉末高温合金盘腐蚀溶液及腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)除油：采用维也纳石灰对合金表面除油，然后进行热水清洗、冷水清洗、水膜连续性检查；
(2)配制低倍腐蚀溶液：以质量分数为36％的浓盐酸为溶剂，各溶质组分及浓度为，硫酸铜：180g/L；硫酸(质量分数为98％)：70g/L；无水乙醇：90ml/L；
(3)腐蚀过程：待腐蚀溶液的温度自然冷却至20℃，将粉末合金盘试件装挂在夹具上，放入腐蚀溶液中，试件顶部距腐蚀液液面的高度为100mm，腐蚀过程中每隔两分钟取出试件查看，浸泡腐蚀腐蚀10min，试件表面显示出晶粒，取出试件后用流动的冷水冲洗；测厚计算出腐蚀速率1.05μm/min；
(4)透光：采用本溶液进行腐蚀后表面无明显挂灰，在室温下进行透光处理，透光溶液为铬酸酐-硫酸混合水溶液，其中铬酸酐浓度为100g/L，硫酸(质量分数98％)浓度为25g/L，在透光液中浸泡2min，然后进行彻底水洗；
(5)干燥：用洁净的无水、无油污的压缩空气吹干表面；
(6)检验：在不低于300lx的光照度下，按照盘类零件腐蚀检查验收要求进行表面检验，腐蚀后的表面可以清晰判定最大晶粒尺寸及数量，以及夹杂物数量等；
(7)除氢：进行除氢处理，将试件加热至200℃，保温时间为200min。
本实施例中粉末合金盘试件腐蚀后外观状态如图5所示，经腐蚀后，零件显晶明显，非常清晰，同时零件表面无发乌现象，腐蚀速率可控。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液，其特征在于，一种FGH97镍基粉末高温合金腐蚀溶液，所述腐蚀溶液以盐酸为溶剂,各溶质组分及浓度如下：150～180g/L硫酸铜；60～80g/L硫酸；80～100ml/L乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液，其特征在于，所述腐蚀溶液中所用盐酸的质量分数为36％～38％，硫酸的质量分数为95～98％，乙醇为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温合金腐蚀溶液，其特征在于，所述腐蚀溶液适用于FGH97镍基粉末高温合金，平均腐蚀速度为0.80μm/min～1.1μm/min。
4.一种使用权利要求1或2或3所述腐蚀溶液对镍基粉末高温合金进行腐蚀的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对合金表面除油；
(2)按照配比在腐蚀槽中加入腐蚀溶液，混合均匀后待腐蚀溶液的温度冷却至20～25℃；
(3)将合金试件浸泡在腐蚀溶液中，腐蚀时间5～10min，至合金试件表面能够显示晶粒时腐蚀过程结束；
(4)在室温下对合金试件进行透光处理，清洗、干燥后即可进行表面检测。
5.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，所述步骤(4)透光处理过程为：以铬酸酐、硫酸混合水溶液为透光液，其中铬酸酐浓度为100～200g/L，硫酸(质量分数95～98％)浓度为20～40g/L，将合金试件在其中浸泡1～2min。
6.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，所述步骤(4)表面检测后对合金试件进行除氢处理，除氢温度为200～220℃，时间为180～200min。
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