CN107576554A - IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于腐蚀液及试样制备领域，提供一种IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法，方便安全地显露出清晰的δ相，防止试样过腐蚀。IN718合金δ相腐蚀液成分配比为：无水硫酸铜粉末1.5g，无水乙醇20ml，盐酸20ml和浓硫酸2ml。将无水硫酸铜粉末缓慢均匀倒入无水乙醇中，再加入盐酸和浓硫酸，并用玻璃棒搅拌混合均匀，静置至沉淀完全溶解便可以得到IN718合金δ相腐蚀液。制备IN718合金δ相试样的方法包括镶样、打磨、抛光和浸泡腐蚀，最终得到IN718合金δ相试样。
Description
技术领域
本发明涉及一种δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法，更具体的说是一种IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法。
背景技术
IN718合金是一种沉淀强化的镍铁基变形高温合金，在650℃以下使用具有优异的抗热疲劳、抗氧化性能、良好的持久性能和加工稳定性，被广泛用于制造航空发动机、工业燃气轮机涡轮盘等高温热端部件。
但IN718的合金化程度高，加之需要在高温环境下长期服役，致使相组织形态复杂多变，特别是δ相微观形貌和含量的变化严重影响IN718的宏观力学性能，因此必须采用恰当的金相试样制备流程腐蚀出清晰有效的δ相形貌，以便开展后续的分析和评定。目前利用体积分数配比为80％的盐酸、13％的氢氟酸、7％的硝酸的三酸腐蚀液进行电解腐蚀，使用体积分数配比为30％的盐酸、35％的硝酸、15％的氢氟酸以及20％的乙醇的腐蚀液或H2O2与HCL体积比为1:1的腐蚀液进行化学腐蚀最为广泛，但三酸溶液的腐蚀性和挥发性极强，很可能对操作人员产生伤害，而且采用电解腐蚀手段无疑增加了成本。此外利用后两种腐蚀液进行化学腐蚀的腐蚀时间极短，仅为3～8s，极易造成严重过腐蚀，甚至根本观察不出清晰有效的δ相，干扰检测人员的分析判定。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法，方便安全地显露出清晰的δ相，防止试样过腐蚀。
为解决上述技术问题，本发明一种IN718合金δ相腐蚀液成分配比为：无水硫酸铜粉末1.5g，无水乙醇20ml，盐酸20ml和浓硫酸2ml。
作为本发明的进一步优化，本发明IN718合金δ相腐蚀液所述的无水硫酸铜的质量分数大于或等于99％。
作为本发明的进一步优化，本发明IN718合金δ相腐蚀液所述的无水乙醇的质量分数大于或等于99.7％。
作为本发明的进一步优化，本发明IN718合金δ相腐蚀液所述的盐酸的质量分数为37％。
作为本发明的进一步优化，本发明IN718合金δ相腐蚀液所述的浓硫酸的质量分数为70％—75％。
所述的IN718合金δ相腐蚀液用于使IN718合金的δ相显露。
IN718合金δ相腐蚀液的制备方法：将无水硫酸铜粉末缓慢均匀倒入无水乙醇中，再加入盐酸和浓硫酸，并用玻璃棒搅拌混合均匀，静置至沉淀完全溶解。
利用IN718合金δ相腐蚀液制备IN718合金δ相试样的方法：
镶样：利用镶嵌机和黑胶木粉将IN718直径或边长为10-15mm，高度为
5-10mm的小锭镶样成高20～25mm，直径为30mm的圆柱试样；
打磨：将圆柱试样先后分别利用目数为400目、800目、1200目和2000目的金相水磨砂纸在电动磨抛机上进行打磨，试样加持盘转速统一设定为30r/min，打磨盘转速设定为80r/min，加持盘和打磨盘转向相反，每个目数砂纸各打磨240s；
抛光：将打磨后的圆柱试样用金相抛光机进行抛光，金相抛光机转速为1400r/min，在抛光布上喷涂粒度为0.5μm的金刚石抛光剂，抛光时间15～60s；
浸泡腐蚀：已抛光圆柱试样的表面先后用水和酒精清洗，随后用滴管吸取IN718合金δ相腐蚀液滴于已抛光圆柱试样的表面，直至滴落的IN718合金δ相腐蚀液覆盖圆柱试样的表面为止，腐蚀时间为4min，然后用流水冲洗圆柱试样的表面，再用蘸有酒精的棉花轻擦拭腐蚀圆柱试样的表面，并用吹风机吹干，得到IN718合金δ相试样。
本发明IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法的有益效果为：
IN718合金δ相腐蚀液能够清晰有效地腐蚀出δ相，且IN718合金δ相腐蚀液配制简便，易于储存，对人体的危害相对三酸溶液极小；IN718合金δ相试样制备操作简易，重复性好，能快速制备所需的IN718合金δ相试样。
附图说明
下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。
图1本发明制备的IN718合金δ相试样腐蚀4min后用扫面电镜观察得到的500倍微观组织图。
图2本发明制备的IN718合金δ相试样腐蚀4min后用扫面电镜观察得到的1000倍微观组织图。
图3本发明制备的IN718合金δ相试样腐蚀4.5min后用扫面电镜观察得到的500倍微观组织图。
图4本发明制备的IN718合金δ相试样腐蚀4.5min后用扫面电镜观察得到的1000倍微观组织图。
具体实施方式
下面结合技术方案和附图对本发明的具体实施方式进行详细的介绍：
本发明IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法，方便安全地显露出清晰的δ相，防止试样过腐蚀。
本发明IN718合金δ相腐蚀液成分配比为：无水硫酸铜粉末1.5g，无水乙醇20ml，盐酸20ml和浓硫酸2ml。所述的无水硫酸铜的质量分数大于或等于99％，所述的无水乙醇的质量分数大于或等于99.7％，所述的盐酸的质量分数为37％，所述的浓硫酸的质量分数为70％—75％。
所述的IN718合金δ相腐蚀液用于使IN718合金的δ相显露，能够方便安全地显露出清晰的δ相，防止试样过腐蚀。
IN718合金δ相腐蚀液的制备方法：将无水硫酸铜粉末缓慢均匀倒入无水乙醇中，再加入盐酸和浓硫酸，并用玻璃棒搅拌混合均匀，静置至沉淀完全溶解。更具体的制备方法为：用量筒量取质量分数大于或等于99.7％的无水乙醇20ml倒入100ml烧杯中，再用精密电子天平称量质量分数大于或等于99％的无水硫酸铜粉末1.5g，将无水硫酸铜粉末缓慢均匀倒入无水乙醇中，并使用玻璃棒连续搅拌，随后用干净量筒分别量取质量分数为37％的盐酸溶液20ml和质量分数为70％—75％的浓硫酸2ml，依次倒入装有无水乙醇的烧杯中，利用玻璃棒轻轻搅拌使各个溶液混合均匀，静置至沉淀完全溶解即得到所述的IN718合金δ相腐蚀液。
利用IN718合金δ相腐蚀液制备IN718合金δ相试样的方法：
镶样：利用镶嵌机，加入适量的黑胶木粉将直径或边长为10-15mm，高度为5-10mm的IN718小锭镶样成高20～25mm，直径为30mm的圆柱试样；
打磨：将圆柱试样先后分别利用目数为400目、800目、1200目和2000目的金相水磨砂纸在电动磨抛机上进行打磨，试样加持盘转速统一设定为30r/min，打磨盘转速设定为80r/min，加持盘和打磨盘转向相反，每个目数砂纸各打磨240s，每次打磨的方向保证与上一次打磨的抛痕垂直，以便覆盖上次磨痕；
抛光：将打磨后的圆柱试样用金相抛光机进行抛光，金相抛光机转速为1400r/min，在抛光布上喷涂粒度为0.5μm的金刚石抛光剂，靠近内圈轻按样品抛光，抛光时间15～60s，抛至镜面；
浸泡腐蚀：已抛光圆柱试样的表面先后用水和酒精清洗，随后用滴管吸取IN718合金δ相腐蚀液滴于已抛光圆柱试样的表面，直至滴落的IN718合金δ相腐蚀液覆盖圆柱试样的表面为止，腐蚀时间为4min，然后用流水冲洗圆柱试样的表面，再用蘸有酒精的棉花轻擦拭腐蚀圆柱试样的表面，并用吹风机吹干，得到IN718合金δ相试样。可利用扫描电镜进行δ相的观察，观察结果参见图1和图2，δ相形貌清晰可见。
本发明所述的腐蚀时间可超过4min延长至4.5min，观察结果参见图3和图4，有效地防止了过腐蚀现象的发生。
本发明所述的IN718合金δ相腐蚀液制备和浸泡腐蚀过程在通风橱中操作。
本发明使用的镶嵌机为XQ-2B型金相试样镶嵌机，使用的电动磨抛机型号为MECATECH 234，所用的金相抛光机型号为P-2T，额定转速为1400r/min。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种IN718合金δ相腐蚀液，其特征在于：所述IN718合金δ相腐蚀液成分配比为：无水硫酸铜粉末1.5g，无水乙醇20ml，盐酸20ml和浓硫酸2ml。
2.根据权利要求1所述的IN718合金δ相腐蚀液，其特征在于：所述的无水硫酸铜的质量分数大于或等于99％。
3.根据权利要求1所述的IN718合金δ相腐蚀液，其特征在于：所述的无水乙醇的质量分数大于或等于99.7％。
4.根据权利要求1所述的IN718合金δ相腐蚀液，其特征在于：所述的盐酸的质量分数为37％。
5.根据权利要求1所述的IN718合金δ相腐蚀液，其特征在于：所述的浓硫酸的质量分数为70％—75％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的IN718合金δ相腐蚀液，其特征在于：所述的IN718合金δ相腐蚀液用于使IN718合金的δ相显露。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的IN718合金δ相腐蚀液的制备方法，其特征在于：将无水硫酸铜粉末缓慢均匀倒入无水乙醇中，再加入盐酸和浓硫酸，并用玻璃棒搅拌混合均匀，静置至沉淀完全溶解。
8.利用权利要求1至5中任一项所述的IN718合金δ相腐蚀液制备IN718合金δ相试样的方法，其特征在于：IN718合金δ相试样的制备方法为：
镶样：利用镶嵌机和黑胶木粉将直径或边长为10-15mm，高度为5-10mm的IN718小锭镶样成高20～25mm，直径为30mm的圆柱试样；
打磨：将圆柱试样先后分别利用目数为400目、800目、1200目和2000目的金相水磨砂纸在电动磨抛机上进行打磨，试样加持盘转速统一设定为30r/min，打磨盘转速设定为80r/min，加持盘和打磨盘转向相反，每个目数砂纸各打磨240s；
抛光：将打磨后的圆柱试样用金相抛光机进行抛光，金相抛光机转速为1400r/min，在抛光布上喷涂粒度为0.5μm的金刚石抛光剂，抛光时间15～60s；
浸泡腐蚀：已抛光圆柱试样的表面先后用水和酒精清洗，随后用滴管吸取IN718合金δ相腐蚀液滴于已抛光圆柱试样的表面，直至滴落的IN718合金δ相腐蚀液覆盖圆柱试样的表面为止，腐蚀时间为4min，然后用流水冲洗圆柱试样的表面，再用蘸有酒精的棉花轻擦拭腐蚀圆柱试样的表面，并用吹风机吹干，得到IN718合金δ相试样。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180112 |
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