CN116577170A - 航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法及应用，涉及飞机部件的测试技术领域，所述方法包括以下步骤：S1、试样标准化；S2、一次腐蚀剂制备；S3、一次腐蚀；S4、二次腐蚀剂制备；S5、二次腐蚀。本发明方法旨在解决现有技术中存在的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金显微组织腐蚀不清晰的问题，通过该方法能够快速、清晰地腐蚀出合金的晶界，便于对MoNiCr合金的金相显微组织进行观察研究，同时该方法也适用于铜铬合金的金相显微组织观察，进而提高飞机部件测试的效率，有利于促进航空事业的发展进步。
Description
技术领域
本发明涉及飞机部件的测试技术领域，具体是涉及航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法及应用。
背景技术
制造航空发动机零部件、宇航结构件常用的GH3625合金是以Mo、Ni、Cr为主要强化元素的固溶强化型镍基变形高温合金，也称MoNiCr合金金，具有优良的耐腐蚀和抗氧化性能，从低温到980℃均具有良好的拉伸性能和疲劳性能，因此被广泛应用于制造航空发动机零部件、宇航结构件和化工设备。该合金的合金加工工艺、组织和机械性能等方面的研究都离不开金相组织的分析，但目前标准中使用的腐蚀方法及腐蚀溶液配比，无法清晰显示MoNiCr合金的显微组织，因此，对于飞机部件的测试中，尤其是航空发动机零部件所用的MoNiCr合金金的性能测试，亟需要一种新的针对该合金的金相腐蚀方法。
在现有技术中，专利CN113088975B公开了一种铝/铝/钛/镍/不锈钢复合材料用金相腐蚀剂及腐蚀方法，包括依次使用的铝/铝/钛腐蚀剂、镍/不锈钢腐蚀剂和镍腐蚀剂；铝/铝/钛腐蚀剂包括氢氟酸、硝酸和水，氢氟酸：硝酸：水的体积比为2：1：(10～20)；镍/不锈钢腐蚀剂为硝酸、水和三氯化铁，硝酸：水：三氯化铁的体积质量比以ml/g计为5:2：(8～10)，镍腐蚀剂为硝酸、冰乙酸和水，硝酸：冰乙酸：水的体积比为4：(5～10)：1。该腐蚀剂可在较短时间内进行分步腐蚀，先使用的腐蚀剂对其周围已腐蚀和未腐蚀的材料无腐蚀或弱腐蚀，同时观测到多层异种材料界面和基体的金相组织且此法操作简单，组织晶界轮廓清晰。但是，该腐蚀剂应用在MoNiCr合金的金相组织腐蚀中使用效果不好，因此，需要提供一种专门针对航空发动机零部件所用的MoNiCr合金的金相组织腐蚀方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法及应用。
本发明的技术方案是：
航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，包括以下步骤：
S1、试样标准化：取航空发动机零部件上的MoNiCr合金，将其置于高温炉中加热至1500～1800℃，得到MoNiCr合金熔滴，将MoNiCr合金熔滴导入到模具中，得到标准化试样，将标准化试样自然冷却至室温后取出备用；
S2、一次腐蚀剂制备：称取1.5g CuSO4粉末，将其加入到40mL质量浓度为36～38％的盐酸溶液中，滴加20mL无水乙醇同时进行机械搅拌，直至无水乙醇全部加入后继续机械搅拌5～10min，得到一次腐蚀剂；
S3、一次腐蚀：将标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用热风吹干，在室温条件下，使用胶头滴管吸取2mL步骤S2中得到的一次腐蚀剂，滴加在标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面3～5min，随后使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行骤冷处理5～10s，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温；
S4、二次腐蚀剂制备：称取150g CuSO4粉末，将其加入到500mL质量浓度为36～38％的盐酸溶液中，滴加35mL质量浓度≥98％的硫酸溶液同时进行机械搅拌，直至硫酸溶液全部加入后继续机械搅拌5～10min，得到二次腐蚀剂；
S5、二次腐蚀：将一次腐蚀后并恢复至室温的标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用冷风吹干并预冷，再使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行深冷处理15～20s，同时将步骤S4中得到的二次腐蚀剂加热至70～80℃，使用玻璃滴管吸取2mL加热后的二次腐蚀剂，滴加在深冷处理后的标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面10～15s后，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温，再用去离子水冲洗30s，再使用无水乙醇棉擦拭，随后使用自然风吹干，再通过显微镜进行金相观察标准化试样的检测面。
进一步地，所述步骤S1中模具和标准化试样的尺寸均为20mm×15mm×15mm，其中，标准化试样的20mm×15mm一侧面为检测面。
说明：通过将MoNiCr合金制成标准化试样便于后续腐蚀步骤的进行，提高腐蚀的精度。
进一步地，所述步骤S1和S3中室温温度均为25～28℃。
说明：通过控制室温温度便于腐蚀反应的进行。
进一步地，所述步骤S2中无水乙醇的滴加速度为0.2～0.4mL/s，机械搅拌的转速为100～150rpm。
说明：通过控制无水乙醇的滴加速度以及机械搅拌转速从而确保一次腐蚀剂的均匀性。
进一步地，所述步骤S3中热风温度为50～60℃，热风风速为18～20m/s，热风吹干的时间为1～3min。
说明：通过控制热风的温度及风速从而确保标准化试样的检测面完整无其他因素干扰。
进一步地，所述步骤S4中硫酸溶液的滴加速度为0.1～0.3mL/s，机械搅拌的转速为100～150rpm。
说明：通过控制硫酸溶液的滴加速度以及机械搅拌转速从而确保二次腐蚀剂的均匀性。
进一步地，所述步骤S2和S4中CuSO4粉末的粒径均≤50～150μm。
说明：通过优化调整CuSO4粉末的粒径确保其均匀溶解于溶剂中，保证了一次腐蚀剂和二次腐蚀剂的均匀性。
进一步地，所述步骤S5中冷风温度为2～6℃，冷风风速为18～20m/s，冷风吹干并预冷时间为5～8min，步骤S5中自然风温度为20～30℃，自然风风速为18～20m/s，自然风吹干时间为3～5min，步骤S3和S5中液氮喷枪所喷射的液氮的量为20～30mL/s·cm2检测面。
说明：通过控制冷风的温度及风速从而确保二次腐蚀后的标准化试样的检测面不会受到二次污染。
进一步地，所述步骤S3和S5中无水乙醇棉中无水乙醇的重量为棉片重量的1.5～2倍。
说明：通过控制无水乙醇棉中无水乙醇的重量确保对标准化试样的检测面清理彻底。
所述航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法的应用，将所述方法应用于航空发动机零部件测试中，具体为航空发动机零部件用MoNiCr合金的金相显微组织观察中。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法旨在解决现有技术中存在的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金显微组织腐蚀不清晰的问题，通过该方法能够快速、清晰地腐蚀出合金的晶界，便于对MoNiCr合金的金相显微组织进行观察研究，同时该方法也适用于铜铬合金的金相显微组织观察，进而提高飞机部件测试的效率，有利于促进航空事业的发展进步。
(2)本发明的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法通过在两次腐蚀的过程中加入了液氮处理过程，并根据液氮处理的时间分为液氮骤冷和深冷的处理，液氮骤冷温度能达到-20℃以下，深冷处理的温度能达到-40℃以下，将一次腐蚀后的检测面进行骤冷处理，并对二次腐蚀前的检测面进行深冷处理，有利于促进MoNiCr合金的表面腐蚀出合金的晶界，完整地保留晶界的形态，提高观察精度。
附图说明
图1是本发明的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法工艺流程图；
图2是本发明的实验例中对比例1的金相显微组织腐蚀示意图；
图3是本发明的实验例中对比例2的金相显微组织腐蚀示意图；
图4是本发明的实验例中实施例1的金相显微组织腐蚀示意图。
具体实施方式
实施例1
航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、试样标准化：取航空发动机零部件上的MoNiCr合金，将其置于高温炉中加热至1600℃，得到MoNiCr合金熔滴，将MoNiCr合金熔滴导入到模具中，得到标准化试样，将标准化试样自然冷却至室温后取出备用，模具和标准化试样的尺寸均为20mm×15mm×15mm，其中，标准化试样的20mm×15mm一侧面为检测面；
S2、一次腐蚀剂制备：称取1.5g CuSO4粉末，将其加入到40mL质量浓度为37％的盐酸溶液中，滴加20mL无水乙醇同时进行机械搅拌，直至无水乙醇全部加入后继续机械搅拌7min，无水乙醇的滴加速度为0.3mL/s，机械搅拌的转速为120rpm，得到一次腐蚀剂；
S3、一次腐蚀：将标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用热风吹干，热风温度为55℃，热风风速为19m/s，热风吹干的时间为2min，在室温条件下，使用胶头滴管吸取2mL步骤S2中得到的一次腐蚀剂，滴加在标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面4min，随后使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行骤冷处理8s，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温；
步骤S1和S3中室温温度均为26℃；
S4、二次腐蚀剂制备：称取150g CuSO4粉末，将其加入到500mL质量浓度为37％的盐酸溶液中，滴加35mL质量浓度为98％的硫酸溶液同时进行机械搅拌，直至硫酸溶液全部加入后继续机械搅拌8min，硫酸溶液的滴加速度为0.2mL/s，机械搅拌的转速为120rpm，得到二次腐蚀剂；
步骤S2和S4中CuSO4粉末的粒径均≤100μm；
S5、二次腐蚀：将一次腐蚀后并恢复至室温的标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用冷风吹干并预冷，冷风温度为4℃，冷风风速为19m/s，冷风吹干并预冷时间为6min，再使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行深冷处理18s，同时将步骤S4中得到的二次腐蚀剂加热至75℃，使用玻璃滴管吸取2mL加热后的二次腐蚀剂，滴加在深冷处理后的标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面12s后，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温，再用去离子水冲洗30s，再使用无水乙醇棉擦拭，随后使用自然风吹干，自然风温度为25℃，自然风风速为19m/s，自然风吹干时间为4min，再通过显微镜进行金相观察标准化试样的检测面；
步骤S3和S5中无水乙醇棉中无水乙醇的重量为棉片重量的1.8倍，步骤S3和S5中液氮喷枪所喷射的液氮的量为25mL/s·cm2检测面。
实施例2
本实施例是实施例1中的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法的应用：
将该方法应用于航空发动机零部件测试中，具体为航空发动机零部件用MoNiCr合金的金相显微组织观察中。
实施例3
本实施例是实施例1中的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法的应用：
将该方法应用于航空发动机零部件测试中，具体为航空发动机零部件用铜铬合金的金相显微组织观察中。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S1～S5中各个参数的选取不同。
航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、试样标准化：取航空发动机零部件上的MoNiCr合金，将其置于高温炉中加热至1500℃，得到MoNiCr合金熔滴，将MoNiCr合金熔滴导入到模具中，得到标准化试样，将标准化试样自然冷却至室温后取出备用，模具和标准化试样的尺寸均为20mm×15mm×15mm，其中，标准化试样的20mm×15mm一侧面为检测面；
S2、一次腐蚀剂制备：称取1.5g CuSO4粉末，将其加入到40mL质量浓度为36％的盐酸溶液中，滴加20mL无水乙醇同时进行机械搅拌，直至无水乙醇全部加入后继续机械搅拌5min，无水乙醇的滴加速度为0.2mL/s，机械搅拌的转速为100rpm，得到一次腐蚀剂；
S3、一次腐蚀：将标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用热风吹干，热风温度为50℃，热风风速为18m/s，热风吹干的时间为1min，在室温条件下，使用胶头滴管吸取2mL步骤S2中得到的一次腐蚀剂，滴加在标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面3min，随后使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行骤冷处理5s，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温；
步骤S1和S3中室温温度均为28℃；
S4、二次腐蚀剂制备：称取150g CuSO4粉末，将其加入到500mL质量浓度为36％的盐酸溶液中，滴加35mL质量浓度为98％的硫酸溶液同时进行机械搅拌，直至硫酸溶液全部加入后继续机械搅拌5min，硫酸溶液的滴加速度为0.1mL/s，机械搅拌的转速为100rpm，得到二次腐蚀剂；
步骤S2和S4中CuSO4粉末的粒径均≤50μm；
S5、二次腐蚀：将一次腐蚀后并恢复至室温的标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用冷风吹干并预冷，冷风温度为2℃，冷风风速为18m/s，冷风吹干并预冷时间为5min，再使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行深冷处理15s，同时将步骤S4中得到的二次腐蚀剂加热至70℃，使用玻璃滴管吸取2mL加热后的二次腐蚀剂，滴加在深冷处理后的标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面10s后，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温，再用去离子水冲洗30s，再使用无水乙醇棉擦拭，随后使用自然风吹干，自然风温度为20℃，自然风风速为18m/s，自然风吹干时间为3min，再通过显微镜进行金相观察标准化试样的检测面；
步骤S3和S5中无水乙醇棉中无水乙醇的重量为棉片重量的1.5倍，步骤S3和S5中液氮喷枪所喷射的液氮的量为20mL/s·cm2检测面。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S1～S5中各个参数的选取不同。
航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、试样标准化：取航空发动机零部件上的MoNiCr合金，将其置于高温炉中加热至1800℃，得到MoNiCr合金熔滴，将MoNiCr合金熔滴导入到模具中，得到标准化试样，将标准化试样自然冷却至室温后取出备用，模具和标准化试样的尺寸均为20mm×15mm×15mm，其中，标准化试样的20mm×15mm一侧面为检测面；
S2、一次腐蚀剂制备：称取1.5g CuSO4粉末，将其加入到40mL质量浓度为38％的盐酸溶液中，滴加20mL无水乙醇同时进行机械搅拌，直至无水乙醇全部加入后继续机械搅拌10min，无水乙醇的滴加速度为0.4mL/s，机械搅拌的转速为150rpm，得到一次腐蚀剂；
S3、一次腐蚀：将标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用热风吹干，热风温度为60℃，热风风速为20m/s，热风吹干的时间为3min，在室温条件下，使用胶头滴管吸取2mL步骤S2中得到的一次腐蚀剂，滴加在标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面5min，随后使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行骤冷处理10s，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温；
步骤S1和S3中室温温度均为28℃；
S4、二次腐蚀剂制备：称取150g CuSO4粉末，将其加入到500mL质量浓度为38％的盐酸溶液中，滴加35mL质量浓度为99％的硫酸溶液同时进行机械搅拌，直至硫酸溶液全部加入后继续机械搅拌10min，硫酸溶液的滴加速度为0.3mL/s，机械搅拌的转速为150rpm，得到二次腐蚀剂；
步骤S2和S4中CuSO4粉末的粒径均≤150μm；
S5、二次腐蚀：将一次腐蚀后并恢复至室温的标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用冷风吹干并预冷，冷风温度为6℃，冷风风速为20m/s，冷风吹干并预冷时间为8min，再使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行深冷处理20s，同时将步骤S4中得到的二次腐蚀剂加热至80℃，使用玻璃滴管吸取2mL加热后的二次腐蚀剂，滴加在深冷处理后的标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面15s后，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温，再用去离子水冲洗30s，再使用无水乙醇棉擦拭，随后使用自然风吹干，自然风温度为30℃，自然风风速为20m/s，自然风吹干时间为5min，再通过显微镜进行金相观察标准化试样的检测面；
步骤S3和S5中无水乙醇棉中无水乙醇的重量为棉片重量的2倍，步骤S3和S5中液氮喷枪所喷射的液氮的量为30mL/s·cm2检测面。
需要说明的是：实施例4和5中的参数调整是在给定的范围内进行的合理调整，无论选择实施例1、4、5中的任意一组参数最终的MoNiCr合金的金相组织腐蚀结果均能够达到使用要求。
实验例
以实施例1为例，选用GH3625合金作为检测件，GH3625合金是典型的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金，对实施例1中的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法方法得到的GH3625合金标准化试样的检测面进行金相显微观察，并与常规标准试剂腐蚀的结果进行对比，其中，对比例1为常规标准试剂(质量浓度60％的硝酸溶液10mL+无水乙醇90mL)在常温(26℃)下对GH3625合金标准化试样的检测面进行腐蚀，腐蚀方法同实施例1中的步骤S3一次腐蚀，并且未使用液氮骤冷和深冷的处理步骤；
对比例2为常规标准试剂(质量浓度60％的硝酸溶液10mL+无水乙醇90mL)在75℃下对GH3625合金标准化试样的检测面进行腐蚀，腐蚀方法同实施例1中的步骤S5二次腐蚀，并且未使用液氮骤冷和深冷的处理步骤；
GH3625合金的化学成分如表1所示。
表1GH3625合金的化学成分
实验结果如图2～4所示，可以看出，在图1和图2中均存在着GH3625合金显微组织腐蚀不清晰的问题，图1中合金显微组织的晶界较大，存在腐蚀不彻底的现象，而图2中通过对腐蚀试剂进行加热能够腐蚀出细微的晶界，但并不均匀，而在图3中可以明显看出能够清晰地腐蚀出合金的晶界，便于对GH3625合金进行后续的研究。
Claims (10)
1.航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、试样标准化：取航空发动机零部件上的MoNiCr合金，将其置于高温炉中加热至1500～1800℃，得到MoNiCr合金熔滴，将MoNiCr合金熔滴导入到模具中，得到标准化试样，将标准化试样自然冷却至室温后取出备用；
S2、一次腐蚀剂制备：称取1.5g CuSO4粉末，将其加入到40mL质量浓度为36～38％的盐酸溶液中，滴加20mL无水乙醇同时进行机械搅拌，直至无水乙醇全部加入后继续机械搅拌5～10min，得到一次腐蚀剂；
S3、一次腐蚀：将标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用热风吹干，在室温条件下，使用胶头滴管吸取2mL步骤S2中得到的一次腐蚀剂，滴加在标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面3～5min，随后使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行骤冷处理5～10s，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温；
S4、二次腐蚀剂制备：称取150g CuSO4粉末，将其加入到500mL质量浓度为36～38％的盐酸溶液中，滴加35mL质量浓度≥98％的硫酸溶液同时进行机械搅拌，直至硫酸溶液全部加入后继续机械搅拌5～10min，得到二次腐蚀剂；
S5、二次腐蚀：将一次腐蚀后并恢复至室温的标准化试样的检测面使用无水乙醇棉擦拭，随后使用冷风吹干并预冷，再使用液氮喷枪喷射液氮对标准化试样的检测面进行深冷处理15～20s，同时将步骤S4中得到的二次腐蚀剂加热至70～80℃，使用玻璃滴管吸取2mL加热后的二次腐蚀剂，滴加在深冷处理后的标准化试样的检测面，腐蚀标准化试样的检测面10～15s后，静置直至标准化试样的检测面温度恢复至室温，再用去离子水冲洗30s，再使用无水乙醇棉擦拭，随后使用自然风吹干，再通过显微镜进行金相观察标准化试样的检测面。
2.根据权利要求1所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述步骤S1中模具和标准化试样的尺寸均为20mm×15mm×15mm，其中，标准化试样的20mm×15mm一侧面为检测面。
3.根据权利要求1所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述步骤S1和S3中室温温度均为25～28℃。
4.根据权利要求1所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述步骤S2中无水乙醇的滴加速度为0.2～0.4mL/s，机械搅拌的转速为100～150rpm。
5.根据权利要求1所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述步骤S3中热风温度为50～60℃，热风风速为18～20m/s，热风吹干的时间为1～3min。
6.根据权利要求1所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述步骤S4中硫酸溶液的滴加速度为0.1～0.3mL/s，机械搅拌的转速为100～150rpm。
7.根据权利要求1所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述步骤S2和S4中CuSO4粉末的粒径均≤50～150μm。
8.根据权利要求1所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述步骤S5中冷风温度为2～6℃，冷风风速为18～20m/s，冷风吹干并预冷时间为5～8min，自然风温度为20～30℃，自然风风速为18～20m/s，自然风吹干时间为3～5min，步骤S3和S5中液氮喷枪所喷射的液氮的量为20～30mL/s·cm2检测面。
9.根据权利要求1所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法，其特征在于，所述步骤S3和S5中无水乙醇棉中无水乙醇的重量为棉片重量的1.5～2倍。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的航空发动机零部件测试用MoNiCr合金金相组织腐蚀方法的应用，其特征在于，将所述所述方法应用于航空发动机零部件测试中，具体为航空发动机零部件用MoNiCr合金的金相显微组织观察中。
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