CN111982641A - FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液及其金相组织的显示方法 - Google Patents
FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液及其金相组织的显示方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液及其金相组织的显示方法，电解液为质量百分数为10～20％的高氯酸的乙醇溶液，经粗磨，细磨，抛光后进行电解腐蚀，合金试样为阳极，铂电极为阴极，能够快速有效地腐蚀得到的金相组织，能清晰显示金相组织结构及晶界，且晶粒显示完整。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，更加具体地说，涉及一种FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液及其金相组织的显示方法。
背景技术
多主元高熵合金是1995年叶均蔚教授在研究非晶合金的基础上首次提出的等摩尔多 主元合金的概念，并于2004年将其定义为高熵合金。这种合金主要由单一的面心立方结 构(FCC)、体心立方结构(BCC)或密排六方结构(HCP)固溶体相构成。同时还具有高的强度、硬度，优良的耐磨性、耐蚀性、耐低温性、抗高温氧化性及耐回火软化等多种优异 性能。FeCoNiCrMnAl高熵合金为常规合金体系中体心立方结构(BCC)的高熵合金，应用 广泛但目前没有针对该结构的高熵合金腐蚀金相技术的研究。
金相显示技术是，方法多种多样，化学显示是最基本的和应用最广的方法。对于普通 碳钢，4％硝酸酒精溶液是合适的腐蚀剂。不锈钢中Cr含量较高，抗腐蚀性能强，大多 采用王水作为金相腐蚀剂。研究中王水也多用于高熵合金的金相腐蚀剂，然而高熵合金 中Cr含量远高于不锈钢中的Cr含量。对于FeCoNiCrMnAl高熵合金来说，高Cr与高 Al元素等共同作用，普通王水效果并不好。因此，需要一种能够快速腐蚀得到 FeCoNiCrMnAl高熵合金的金相组织，且能清晰显示金相组织结构的合金金相组织的显 示方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液及其金相组织的显示方法，能快速有效的显示材料的金相组织，效果明显好于 现有技术使用的王水。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液为质量百分数为10～20％的高氯酸的乙醇溶 液，溶质为高氯酸，溶剂为乙醇，即将高氯酸均匀分散在乙醇中，优选质量百分数为12—16wt％；高氯酸的纯度在95％以上；乙醇为无水乙醇。
本发明还公开了质量百分数为10～20％的高氯酸的乙醇溶液在FeCoNiCrMnAl高熵合 金电解腐蚀中的应用，或者在FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织显示中的应用。
一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，按照下述步骤进行：
步骤1，粗磨，细磨
将金相试样在150#砂纸上粗磨后依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的砂纸细磨，换下一道砂纸时采用与上一道砂纸磨的方向相垂直的方向，每道砂纸对金相试样进行作用50—80下；
在步骤1中，使用150#砂纸粗磨50—60下，依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的砂纸细磨，每道细磨50—60下。
步骤2，抛光
将经步骤1处理的金相试样置于抛光机上，使用金刚石抛光剂对其进行机械抛光，抛 光的抛光盘转速为600～1000rad/min，抛光时间为1～2min；
在步骤2中，抛光剂使用规格为W1.5的人造金刚石研磨膏，抛光布材料为呢绒布，润滑剂为蒸馏水。
在步骤2中，抛光的抛光盘转速为600～800rad/min，抛光时间为1～2min。
步骤3，电解腐蚀
电解液为质量百分数为10～20％的高氯酸的乙醇溶液，经步骤1和2处理的金相试样 为阳极，铂电极为阴极，电解腐蚀的电压为10-30伏，温度为0～-20℃，电解时长为10～25 秒即可；
在步骤3中，电解腐蚀温度由液氮提供并控制，即将电解液、试样、电解池等置于液氮氛围中。
在步骤3中，电解液质量百分数为12—16wt％。
在步骤3中，电解腐蚀的电压为15—20伏，温度为-10～-20℃，电解时长为10～20秒。
步骤4，电解腐蚀结束后，取出金相试样后使用无水乙醇冲洗，吹干，放置于金相显微镜下观察。
本发明技术方案能够达到的有益效果—FeCoNiCrMnAl高熵合金是一种体心立方的 固溶体，与常规高熵合金结构，而10～20％的高氯酸乙醇溶液电解腐蚀具有很强的晶界腐 蚀效果，其效果不同于王水的腐蚀，同时该高熵合金与不锈钢相比具有较高的铬，耐腐蚀性能较强，因此常规的腐蚀剂已经不能使用，而10～20％的高氯酸乙醇溶液电解腐浸蚀具有很好的晶界腐蚀效果。采用本发明的技术方案可以高效短时间实现针对高熵合金的腐蚀处理并实现金相组织的显示。
附图说明
图1为采用王水腐蚀FeCoNiCrMnAl高熵合金组织的金相照片(1)。
图2为采用王水腐蚀FeCoNiCrMnAl高熵合金组织的金相照片(2)。
图3为采用王水腐蚀FeCoNiCrMnAl高熵合金组织的金相照片(3)。
图4为采用王水腐蚀FeCoNiCrMnAl高熵合金组织的金相照片(4)。
图5为采用本发明的金相组织显示方法处理样品后拍摄的金相照片(1)。
图6为采用本发明的金相组织显示方法处理样品后拍摄的金相照片(2)。
图7为采用本发明的金相组织显示方法处理样品后拍摄的金相照片(3)。
图8为采用本发明的金相组织显示方法处理样品后拍摄的金相照片(4)。
图9为采用本发明的金相组织显示方法处理样品后拍摄的SEM照片(1)。
图10为采用本发明的金相组织显示方法处理样品后拍摄的SEM照片(2)。
图11为采用本发明的金相组织显示方法处理样品后拍摄的SEM照片(3)。
图12为采用本发明的金相组织显示方法处理样品后拍摄的SEM照片(4)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技 术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀的电解液，所述电解液为质量分数为10％的高氯酸乙醇溶液。
本发明提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，包括以下步骤：
先将金相试样在150#砂纸上粗磨后依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#， 1500#的砂纸细磨，换下一道砂纸时采用与上一道砂纸磨的方向相垂直的方向，使用150# 砂纸粗磨50下，依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的砂纸细磨，每道细磨50下。抛光剂使用规格为W1.5的人造金刚石研磨膏进行抛光，抛光布材料为 呢绒布，润滑剂为蒸馏水，抛光的抛光盘转速为800rad/min，抛光时间为1min。放置于 电解设备中，合金试样为阳极，铂电极为阴极。电解腐蚀的电压为10伏，温度为-20℃， 电解时长为25秒。放置于金相显微镜下观察，如图5和9所示，看到明显的柱状晶组织。
实施例2
本发明提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀的电解液，所述电解液为质量分数为20％的高氯酸乙醇溶液。
本发明提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，包括以下步骤：
先将金相试样在150#砂纸上粗磨后依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#， 1500#的砂纸细磨，换下一道砂纸时采用与上一道砂纸磨的方向相垂直的方向，使用150# 砂纸粗磨50下，依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#砂纸细磨， 每道细磨50下。抛光剂使用规格为W1.5的人造金刚石研磨膏进行抛光，抛光布材料为 呢绒布，润滑剂为蒸馏水，抛光盘转速为600rad/min，抛光时间为2min。放置于电解设 备中，合金试样为阳极，铂电极为阴极。电解腐蚀的电压为20伏，温度为-10℃，电解 时长为20秒。放置于金相显微镜下观察，如图6和10所示，看到明显的柱状晶组织。
实施例3
本发明提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀的电解液，所述电解液为质量分数为15％的高氯酸乙醇溶液。
本发明提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，包括以下步骤：
先将金相试样在150#砂纸上粗磨后依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#， 1500#的砂纸细磨，换下一道砂纸时采用与上一道砂纸磨的方向相垂直的方向，使用150# 砂纸粗磨50下，依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的砂纸细磨，每道细磨50下。抛光剂使用规格为W1.5的人造金刚石研磨膏进行抛光，抛光布材料为 呢绒布，润滑剂为蒸馏水，抛光盘转速为1000rad/min，抛光时间为1min。放置于电解设 备中，合金试样为阳极，铂电极为阴极。电解腐蚀的电压为30伏，温度为0℃，电解时 长为15秒。放置于金相显微镜下观察，如图7和11所示，看到明显的柱状晶组织。
实施例4
本发明提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀的电解液，所述电解液为质量分数为18％的高氯酸乙醇溶液。
本发明提供一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，包括以下步骤：
先将金相试样在150#砂纸上粗磨后依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#， 1500#的砂纸细磨，换下一道砂纸时采用与上一道砂纸磨的方向相垂直的方向，使用150# 砂纸粗磨50下，依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的砂纸细磨，每道细磨50下。抛光剂使用规格为W1.5的人造金刚石研磨膏进行抛光，抛光布材料为 呢绒布，润滑剂为蒸馏水，抛光盘转速为800rad/min，抛光时间为2min。放置于电解设 备中，合金试样为阳极，铂电极为阴极。电解腐蚀的电压为25伏，温度为-15℃，电解 时长为10秒。放置于金相显微镜下观察，如图8所示，可看到明显的柱状晶组织。
对比实施例
采用王水腐蚀FeCoNiCrMnAl高熵合金铸态组织(即高熵合金试样)，金相照片如图1～图4所示，不能看清任何柱状晶组织。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现针对FeCoNiCrMnAl高熵合金金相试样的电解腐蚀，在高效短时间实现针对高熵合金的腐蚀处理并实现金相组织的显示。 以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任 何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入 本发明的保护范围。
Claims (10)
1.FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液，其特征在于，电解液为质量百分数为10～20％的高氯酸的乙醇溶液，溶质为高氯酸，溶剂为乙醇，即将高氯酸均匀分散在乙醇中。
2.根据权利要求1所述的FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液，其特征在于，质量百分数为12—16wt％。
3.高氯酸的乙醇溶液在FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀中或者FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织显示中的应用，其特征在于，在高氯酸的乙醇溶液中，高氯酸的质量百分数为10～20％。
4.根据权利要求3所述的高氯酸的乙醇溶液在FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀中或者FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织显示中的应用，其特征在于，在高氯酸的乙醇溶液中，高氯酸的质量百分数为12—16wt％。
5.一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，粗磨，细磨
将金相试样在150#砂纸上粗磨后依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的砂纸细磨，换下一道砂纸时采用与上一道砂纸磨的方向相垂直的方向，每道砂纸对金相试样进行作用50—80下；
步骤2，抛光
将经步骤1处理的金相试样置于抛光机上，使用金刚石抛光剂对其进行机械抛光，抛光的抛光盘转速为600～1000rad/min，抛光时间为1～2min；
步骤3，电解腐蚀
电解液为质量百分数为10～20％的高氯酸的乙醇溶液，经步骤1和2处理的金相试样为阳极，铂电极为阴极，电解腐蚀的电压为10-30伏，温度为0～-20℃，电解时长为10～25秒即可；
步骤4，电解腐蚀结束后，取出金相试样后使用无水乙醇冲洗，吹干，放置于金相显微镜下观察。
6.根据权利要求5所述的一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，其特征在于，在步骤1中，使用150#砂纸粗磨50—60下，依次使用200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的砂纸细磨，每道细磨50—60下。
7.根据权利要求5所述的一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，其特征在于，在步骤2中，抛光剂使用规格为W1.5的人造金刚石研磨膏，抛光布材料为呢绒布，润滑剂为蒸馏水。
8.根据权利要求5所述的一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，其特征在于，在步骤2中，抛光的抛光盘转速为600～800rad/min，抛光时间为1～2min。
9.根据权利要求5所述的一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，其特征在于，在步骤3中，电解液质量百分数为12—16wt％。
10.根据权利要求5所述的一种FeCoNiCrMnAl高熵合金金相组织的显示方法，其特征在于，在步骤3中，电解腐蚀的电压为15—20伏，温度为-10～-20℃，电解时长为10～20秒。
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