CN113279045B - 一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂，涉及锡合金金相领域。本发明所述用于显示锡合金金相的腐蚀剂，包括电解腐蚀剂和化学腐蚀剂；所述电解腐蚀剂包含高氯酸和无水乙醇；所述化学腐蚀剂为质量分数40‑68％的浓硝酸溶液。本申请提供了一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂及腐蚀方法，本申请先使用电化学抛光的方法，增加表面光泽度以及出去表面微小划痕，接着置于硝酸溶液中进行腐蚀，使得晶界更加明显，能准确的显示出晶粒大小。
Description
技术领域
本发明涉及锡合金金相领域，尤其是一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
金属材料的强度、硬度、延展性等性能与其内部的组织结构有着密切联系，观察金相是研究分析金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。铟锡合金具有熔点低、粘付性强等优势通常被应用于溅射领域。目前，对于铟锡合金金相鲜有人研究。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂及腐蚀方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂，包括电解腐蚀剂和化学腐蚀剂；所述电解腐蚀剂包含高氯酸和无水乙醇；所述化学腐蚀剂为质量分数40-68％的浓硝酸溶液。本发明所用高氯酸为市场购买的高氯酸产品，质量分数72％，不进行稀释使用。不加水稀释使用的原因是需要电解，为了安全所以在电解液中尽可能少的添加水。
本申请提供的一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂，化学腐蚀剂选用单一酸浓硝酸来进行处理，是符合了锡合金本身的特性。目前很多化学腐蚀处理过程中采取的都是复合酸处理，本申请发明人也进行过相关实验，但是效果并不好，本申请发明人意外发现，化学腐蚀采用单一酸质量分数40-68％的浓硝酸处理，结合打磨、抛光、电解抛光，可在显微镜下观察到金相。
优选地，所述化学腐蚀剂为质量分数50％的浓硝酸溶液。发明人经过大量数据研究发现，质量分数50％的浓硝酸溶液作为化学腐蚀剂，效果最好。
本申请还提供了一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法，该方法采用上述的用于显示锡合金金相的腐蚀剂，包括如下步骤：
(1)取锡合金样品，进行打磨、抛光处理，得到抛光后的锡合金样品；
(2)将步骤(1)中得到的抛光后的锡合金样品作为阳极，不锈钢板作为阴极，电解液为高氯酸和无水乙醇的混合物，打开直流电源进行电解腐蚀，腐蚀完成后对样品进行清理，得到电解腐蚀后的锡合金样品；
(3)将步骤(2)中得到的电解腐蚀后的锡合金样品浸润在化学腐蚀剂中进行化学腐蚀，腐蚀完成后取出清理干净、吹干，腐蚀完成。
本申请提供了一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法，通过本申请提供的方法，锡合金金相可在显微镜下观察到。
优选地，所述锡合金为铟锡合金，铟锡合金中锡的质量分数为10-90wt％。
优选地，所述步骤(1)中，打磨的具体过程为：采用水性砂纸进行打磨，水性砂纸的目数依次为1000#、1500#、2000#、3000#及5000#。首先将样品的车过的端面轻轻放置1000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且看不见车过的痕迹为止，打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨4～6min；将样品垂直于磨痕方向，用1500#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨1～3min；将样品垂直于磨痕方向，用2000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，打磨过程转速为400r/min，每个面打磨1～3min。将样品垂直于磨痕方向，用3000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整，没有较大的划痕且出现金属光泽为止，打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨6min左右；将样品垂直于磨痕方向，用5000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整，没有较大的划痕且出现镜面为止，打磨过程转速为300～500r/min，每个面打磨4～8min。
由于铟锡合金质地较软，在磨的过程中很容易被砂纸划伤表面，因为铟锡合金的基本性导致将表面磨出镜面存在一定的难度。因此本申请发明人从粗到细缓慢磨取，不能跨越2#以上的砂纸来磨。另外在磨的过程中需要用力均匀，不然很容易磨出多个面，从而影响观察。
优选地，所述步骤(1)中，抛光的具体过程为：用不大于1um的抛光剂进行抛光，抛光的时间为3-5min，抛光的速度为300-500r/min。
优选地，所述步骤(2)中，高氯酸和无水乙醇质量比为：高氯酸：无水乙醇＝1:9。
优选地，所述步骤(2)中，电解腐蚀的时间为50-80S，电解腐蚀的电流为1.0-2.0A。
优选地，所述步骤(3)中，化学腐蚀的时间为15-100S。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本申请提供了一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂及腐蚀方法，本申请先使用电化学抛光的方法，增加表面光泽度以及出去表面微小划痕，接着置于硝酸溶液中进行腐蚀，使得晶界更加明显，能准确的显示出晶粒大小。本申请化学腐蚀采用单一酸质量分数40-68％的浓硝酸处理，结合打磨、抛光、电解抛光，可在显微镜下观察到金相。
附图说明
图1为经过实施例1一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相图；
图2为经过实施例2一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相图；
图3为经过实施例3一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相图；
图4为经过对比例1一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相图；
图5为经过对比例2一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相图；
图6为经过对比例3一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相图；
图7为经过对比例4一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法，包括如下步骤：
(1)取锡合金样品，所述锡合金为铟锡合金，铟锡合金中锡的质量分数为20wt％；本申请实施例提供的铟锡合金的尺寸为15×15×5cm，先用车床将表面的车平，在进行依次打磨、抛光处理，得到抛光后的锡合金样品；打磨的具体过程为：采用水性砂纸进行打磨，水性砂纸的目数依次为1000#、1500#、2000#、3000#及5000#；将样品车过的端面轻轻放置1000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且看不见车过的痕迹为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨5min。将样品垂直于磨痕方向，用1500#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且无上一道划痕为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨2min。将样品垂直于磨痕方向，用2000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且无上一道划痕为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨2min。将样品垂直于磨痕方向，用3000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整，没有较大的划痕且出现金属光泽为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨6min左右。将样品垂直于磨痕方向，用5000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整，没有较大的划痕且出现镜面为止。打磨过程转速为300r/min，优先选择350r/min。每个面打磨6min。
抛光的具体过程为：用不大于1um的抛光剂进行抛光，抛光的时间为3min，抛光的速度为300r/min。
(2)将步骤(1)中得到的抛光后的锡合金样品作为阳极，不锈钢板作为阴极，电解液为高氯酸和无水乙醇的混合物，高氯酸和无水乙醇质量比为：高氯酸：无水乙醇＝1:9，打开直流电源进行电解腐蚀，电解腐蚀的时间为50S，电解腐蚀的电流为1.0-2.0A，腐蚀完成后对样品进行清理，得到电解腐蚀后的锡合金样品；
(3)将步骤(2)中得到的电解腐蚀后的锡合金样品浸润在化学腐蚀剂中进行化学腐蚀，所述化学腐蚀剂为质量分数40％的浓硝酸溶液，化学腐蚀的时间为100S，腐蚀完成后用纯水将表面残液清洗干净、吹干，腐蚀完成。
实施例2
本发明一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法，包括如下步骤：
(1)取锡合金样品，所述锡合金为铟锡合金，铟锡合金中锡的质量分数为10wt％；本申请实施例提供的铟锡合金的尺寸为15×10×5cm，先用车床将表面的车平，在进行依次打磨、抛光处理，得到抛光后的锡合金样品；打磨的具体过程为：采用水性砂纸进行打磨，水性砂纸的目数依次为1000#、1500#、2000#、3000#及5000#；
将样品车过的端面轻轻放置1000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且看不见车过的痕迹为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨5min。将样品垂直于磨痕方向，用1500#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且无上一道划痕为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨2min。将样品垂直于磨痕方向，用2000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且无上一道划痕为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨2min。将样品垂直于磨痕方向，用3000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整，没有较大的划痕且出现金属光泽为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨6min左右。将样品垂直于磨痕方向，用5000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整，没有较大的划痕且出现镜面为止。打磨过程转速为300r/min，每个面打磨6min；
抛光的具体过程为：用不大于1um的抛光剂进行抛光，抛光的时间为4min，抛光的速度为400r/min。
(2)将步骤(1)中得到的抛光后的锡合金样品作为阳极，不锈钢板作为阴极，电解液为高氯酸和无水乙醇的混合物，高氯酸和无水乙醇质量比为：高氯酸：无水乙醇＝1:9，打开直流电源进行电解腐蚀，电解腐蚀的时间为60S，电解腐蚀的电流为1.0-2.0A，腐蚀完成后对样品进行清理，得到电解腐蚀后的锡合金样品；
(3)将步骤(2)中得到的电解腐蚀后的锡合金样品浸润在化学腐蚀剂中进行化学腐蚀，所述化学腐蚀剂为质量分数50％的浓硝酸溶液，化学腐蚀的时间为30S，腐蚀完成后用纯水将表面残液清洗干净、吹干，腐蚀完成。
实施例3
本发明一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法，包括如下步骤：
(1)取锡合金样品，所述锡合金为铟锡合金，铟锡合金中锡的质量分数为90wt％；本申请实施例提供的铟锡合金的尺寸为15×10×5cm，先用车床将表面的车平，在进行依次打磨、抛光处理，得到抛光后的锡合金样品；打磨的具体过程为：采用水性砂纸进行打磨，水性砂纸的目数依次为1000#、1500#、2000#、3000#及5000#；
将样品车过的端面轻轻放置1000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且看不见车过的痕迹为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨5min。将样品垂直于磨痕方向，用1500#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且无上一道划痕为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨2min。将样品垂直于磨痕方向，用2000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整且无上一道划痕为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨2min。将样品垂直于磨痕方向，用3000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整，没有较大的划痕且出现金属光泽为止。打磨过程转速为400r/min，，每个面打磨6min左右。将样品垂直于磨痕方向，用5000#水性砂纸打磨，打磨过程采用水做冷却液，打磨至表面平整，没有较大的划痕且出现镜面为止。打磨过程转速为300r/min，每个面打磨6min；
抛光的具体过程为：用不大于1um的抛光剂进行抛光，抛光的时间为5min，抛光的速度为500r/min。
(2)将步骤(1)中得到的抛光后的锡合金样品作为阳极，不锈钢板作为阴极，电解液为高氯酸和无水乙醇的混合物，高氯酸和无水乙醇质量比为：高氯酸：无水乙醇＝1:9，打开直流电源进行电解腐蚀，电解腐蚀的时间为80S，电解腐蚀的电流为1.0-2.0A，腐蚀完成后对样品进行清理，得到电解腐蚀后的锡合金样品；
(3)将步骤(2)中得到的电解腐蚀后的锡合金样品浸润在化学腐蚀剂中进行化学腐蚀，所述化学腐蚀剂为质量分数68％的浓硝酸溶液，化学腐蚀的时间为15S，腐蚀完成后用纯水将表面残液清洗干净、吹干，腐蚀完成。
同时，本申请设置对比例，具体对比例设置如下：
对比例1与实施例3相比，步骤(1)和(2)完全相同，但是不进行步骤(3)化学腐蚀；
对比例2与实施例3相比，步骤(1)和(3)完全相同，但是不进行步骤(2)电解腐蚀；
对比例3与实施例3相比，步骤(1)，但是不进行步骤(2)电解腐蚀以及步骤(3)中化学腐蚀剂与实施例3不同，采用的化学腐蚀剂为氢氟酸、硝酸、盐酸的混合酸，氢氟酸、硝酸、盐酸的质量比为：氢氟酸：硝酸：盐酸＝2:5:3，腐蚀时间为30S；
对比例4与实施例3相比，步骤(1)和(2)完全相同，步骤(3)化学腐蚀化学腐蚀剂与实施例3不同，采用的化学腐蚀剂为质量分数30％的浓硝酸溶液，化学腐蚀的时间为30S。
本申请实施例及对比例制备得到的腐蚀后的铟锡合金，进行金相显微检测观察，如图1-7所示：
图1为经过实施例1一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相；在40％的硝酸溶液中，相同时间腐蚀下，可以隐约看出晶界；图2为经过实施例2一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相；在50％的硝酸溶液中腐蚀，得到的结果，视野清晰，晶界明显；图3为经过实施例3一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相；68％的硝酸溶液，在相同时间下，得到的结果视野较暗；图4为经过对比例1一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相；不进行步骤(3)化学腐蚀，观察不到明显的晶界；图5为经过对比例2一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相；不进行步骤(2)电解腐蚀，观察不到明显的晶界；图6为经过对比例3一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相；观察不到明显的晶界，并且视野较暗；图7为经过对比例4一种用于显示锡合金金相的腐蚀方法处理后的铟锡合金金相。腐蚀剂是30％的硝酸溶液，腐蚀表面似乎被蒙有一层灰状物，晶界不清晰，影响观察。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (3)
1.一种用于显示铟锡合金金相的腐蚀方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取铟锡合金样品，进行打磨、抛光处理，得到抛光后的铟锡合金样品；打磨的具体过程为：采用水性砂纸进行打磨，水性砂纸的目数依次为1000#、1500#、2000#、3000#及5000#；
（2）将步骤（1）中得到的抛光后的铟锡合金样品作为阳极，不锈钢板作为阴极，电解液为高氯酸和无水乙醇的混合物，打开直流电源进行电解腐蚀，腐蚀完成后对样品进行清理，得到电解腐蚀后的铟锡合金样品；电解腐蚀的时间为50-80S，电解腐蚀的电流为1.0-2.0A；
（3）将步骤（2）中得到的电解腐蚀后的锡合金样品浸润在化学腐蚀剂中进行化学腐蚀，化学腐蚀的时间为15-100S，腐蚀完成后取出清理干净、吹干，腐蚀完成；
其中，用于显示铟锡合金金相的腐蚀剂包括电解腐蚀剂和化学腐蚀剂；所述电解腐蚀剂由高氯酸和无水乙醇组成，高氯酸和无水乙醇质量比为：高氯酸：无水乙醇=1:9；所述化学腐蚀剂为质量分数50%的浓硝酸溶液。
2.如权利要求1所述的用于显示铟锡合金金相的腐蚀方法，其特征在于，所述铟锡合金中锡的质量分数为10-90 wt %。
3.如权利要求1所述的用于显示铟锡合金金相的腐蚀方法，其特征在于，所述步骤（1）中，抛光的具体过程为：用不大于1um的抛光剂进行抛光，抛光的时间为3-5min，抛光的速度为300-500 r/min。
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