CN101183053B - 一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法，主要是包括粗研磨、细研磨、电解抛光和化学侵蚀等步骤。本发明方法解决了高纯铝铜系合金晶粒显示困难的问题，能真实有效的显示高纯铝铜合金的显微组织，可用于晶粒尺寸的测量；本发明方法操作简单，效率高，劳动强度低。

Description

一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，特别是提供了一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法。
背景技术
高纯铝及其合金材料材质较软，硬度一般低于40Hv，所以在样品制备过程中，常磨偏或产生弧度，而且因磨压的力过大而产生的深划痕在后续的磨光中也很难消除，因此制备既平滑又光亮的试样表面很困难，并且侵蚀后晶粒不能清晰完整地显现，晶粒尺寸难以测量。应用机械方法磨光试样会由于机械力的作用而在试样表面产生塑性变形层，此变形层的存在将影响组织的正确显示，产生假象，使观测者产生误判。消除变形层的方法，一般是多次交替的抛光、侵蚀，这种方法存在效率低、实用性低等问题，所以高纯铝铜合金的晶粒侵蚀比较困难，很难得到高质量的显微组织照片。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法，解决了高纯铝铜系合金晶粒显示困难的问题。
本发明一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)、粗研磨：以水为润滑剂，在研磨盘转速为250～300转/分的条件下，用较粗的碳化硅水砂纸将试样表面研磨平整；然后用水将试样、操作者的双手以及抛磨盘冲洗干净；
(2)、细研磨：以肥皂液为润滑剂，在研磨盘转速为150～200转/分条件下，依次用粗细递减的碳化硅水砂纸将步骤(1)试样磨光；每次更换碳化硅水砂纸前均要对试样进行充分的清洗，换砂纸后试样旋转90°研磨，直到上道砂纸的划痕完全磨掉、新的磨痕方向一致；
(3)、电解抛光：将试样置于温度低于50℃的“冷”电解抛光液中进行抛光40～90秒，然后取出用水清洗、冷却；所述的电解抛光条件为以铅板作为阴极，抛光参数电压16～20V，电流为0.5～1.5A；
(4)、化学侵蚀：将步骤(3)所得试样置于50～90℃侵蚀液中60～90秒，然后用去离子水清洗，再用酒精冲洗，吹干即得本发明金相样品；所述的侵蚀液的组成成分及重量百分比为HF 1～1.5％，HCl 1～1.5％，HNO3 2～2.5％，H2O 95～96％。
上述试样是指高纯铝铜系合金金相样品等。
上述步骤(1)所述较粗的碳化硅水砂纸是指P180碳化硅水砂纸。
上述步骤(1)所述的充分冲洗试样、操作者的双手以及抛磨盘，其目的是为了防止粗砂粒、磨屑等带到细粒度砂纸上。
上述步骤(2)中所述的依次粗细递减的碳化硅水砂纸分别为P400、P800、P1200碳化硅水砂纸。
上述步骤(3)所述的电解液抛光液的组成成分及重量百分比为高氯酸4.5～6％和乙醇94～95.5％；并且电流随试样表面积的增加而相应增大。
本发明的优点：(1)解决了高纯铝铜系合金晶粒显示困难的问题；(2)本发明方法操作简单，效率高，劳动强度低；(3)本发明方法真实有效的显示高纯铝铜合金的显微组织，可用于晶粒尺寸的测量。
附图说明
图1为纯度为99.9995％含铜量为0.5wt％的AlCu合金的金相照片。
图2为纯度为99.9995％含铜量为1wt％的AlCu合金的金相照片。
具体实施方式
实施例1
纯度为99.9995％含铜量为0.5wt％的AlCu合金金相样品的制备，按照如下步骤进行：
(1)、粗研磨：取研磨面为20×15mm的试样经P180碳化硅水砂纸磨平，以水为润滑剂，研磨盘转速为300转/分，粗磨完成后，用水充分冲洗试样、工作者的双手以及抛磨盘，防止粗砂粒、磨屑等带到细砂纸上；
(2)、细研磨：粗磨好的试样依次进行粗细递减的P400、P800、P1200碳化硅水砂纸的磨光，以肥皂液为润滑剂，研磨盘转速为200转/分，每次更换砂纸前试样均要进行充分的清洗，换砂纸后试样旋转90°研磨，直到上道砂纸的划痕完全磨掉、新磨痕方向一致；
(3)、电解抛光：将试样置于45℃的“冷”高氯酸为24ml和乙醇为380ml的混合溶液中进行电解抛光时间80秒，抛光后立即用水清洗冷却，所述的电解抛光条件为以铅板作为阴极，参数电压为20V，电流0.6A；
(4)、化学侵蚀：将电解抛光后的试样置于侵蚀液中，采用侵入法侵蚀60秒，然后用去离子水清洗，再以酒精冲洗后吹干，得高纯铝铜系合金金相样品；其中所述的侵蚀剂成分及其配比为HF∶HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1.5∶2.5∶95。
结果(见图1)显示纯度为99.9995％含铜量为0.5wt％的AlCu合金的显微组织清晰，晶界侵蚀较充分，可用于晶粒尺寸的测量。
实施例2
纯度为99.9995％含铜量为1wt％的AlCu合金金相样品的制备，按照如下步骤进行：
(1)、粗研磨：以水为润滑剂，研磨盘转速为300转/分条件下，用P180碳化硅水砂纸将研磨面为20×15mm的试样磨平，粗磨完成后，用水充分的冲洗试样、工作者的双手以及抛磨盘，防止粗砂粒、磨屑等带到细砂纸上；
(2)、细研磨：以肥皂液为润滑剂，研磨盘转速为200转/分，依次用粗细递减的P400、P800、P1200碳化硅水砂纸将粗磨好的试样磨光，每次更换砂纸前试样均要进行充分的清洗，换砂纸后试样旋转90°，直到上道砂纸的划痕完全磨掉、新磨痕方向一致；
(3)、电解抛光：将细研磨好的试样置于30℃的“冷”高氯酸19ml和乙醇380ml的混合溶液中进行电解抛光时间60秒，然后用水清洗，冷却，所述的电解抛光条件为以铅板作为阴极，抛光参数电压20V，电流1A；
(4)、化学侵蚀：将经电解抛光的试样置于80℃的侵蚀液中70秒，采用侵入法侵蚀70秒后，迅速取出用去离子水清洗，侵入酒精中清洗后吹干，即得本发明金相试样；所述的侵蚀剂成分及其配比为HF∶HCl∶HNO3∶H2O＝1∶1.5∶2.5∶95。
结果(见图2)利用本发明纯度为99.9995％含铜量为1wt％的AlCu合金的金相的显微组织清晰，晶界侵蚀较充分，可用于晶粒尺寸的测量。

Claims (4)

1.一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)、粗研磨：以水为润滑剂，在研磨盘转速为250～300转/分的条件下，用较粗的碳化硅水砂纸将试样表面研磨平整；然后用水将试样、操作者的双手以及抛磨盘冲洗干净；
(2)、细研磨：以肥皂液为润滑剂，在研磨盘转速为150～200转/分条件下，依次用粗细递减的碳化硅水砂纸将步骤(1)试样磨光；每次更换碳化硅水砂纸前均要用水对试样进行充分的清洗，换砂纸后试样旋转90°研磨，直到上道砂纸的划痕完全磨掉、新的磨痕方向一致；
(3)、电解抛光：将试样置于温度低于50℃的“冷”电解抛光液中进行抛光40～90秒，然后取出用水清洗、冷却；所述的电解抛光条件为以铅板作为阴极，抛光参数电压16～20V，电流为0.5～1.5A；
(4)、化学侵蚀：将步骤(3)所得试样置于50～90℃侵蚀液中60～90秒，然后用去离子水清洗，再用酒精冲洗，吹干，即得本发明样品；所述的侵蚀液的组成成分及重量百分比为HF 1～1.5％，HCl 1～1.5％，HNO3 2～2.5％和H2O95～96％。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的较粗的碳化硅水砂纸为P180碳化硅水砂纸。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的粗细递减的碳化硅水砂纸分别为P400、P800、P1200碳化硅水砂纸。
4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的电解抛光液的组成成分及其重量百分比为高氯酸4.5～6％和乙醇94～95.5％。
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