CN103808542A - 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于金相样品制备技术领域的一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法。具体步骤包括：粗磨、精磨、机械抛光、电解抛光、腐蚀。电解抛光中电解抛光液由体积百分比为1.5~5%的HCl、10~18%的HClO3、余量无水乙醇组成，电解参数为电流密度2.0~3.0A，电压20~30V，电解时间30~60s，腐蚀中腐蚀液由体积百分比为5~25%的HCl、30~60%的HNO3、余量水组成，腐蚀时间30~90s。本发明可有效去除应力层，不产生相膜，得到真实表面，并可清晰显示镍铂真实金相，是一种简单、可靠、经济、高效的适用于镍铂合金制备显示金相的方法。
Description
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，具体涉及一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法。
背景技术
镍基合金的抗腐蚀性能较好，尤其其中含有铂，因此镍铂合金较难磨抛、腐蚀。采用常规镍合金腐蚀液不能显示出显微组织，且由于铂为贵金属，磨抛或腐蚀不好均需要重新磨抛、腐蚀，因此会导致贵金属的浪费。同时，由于机械磨抛的方法，样品的表面会产生一层塑性变形层，此变形层的存在会影响组织的正确显示，产生假相，使观测者产生误判。而消除变形层的方法，一般是多次交替的抛光、腐蚀，这种方法存在效率低、实用性低、浪费严重等问题。根据《金相样品制备与显示技术》（韩德伟，张建新 编著，中南大学出版社，2005.3第一版），使用常规镍合金腐蚀液不能很好的得到真实的、清晰的镍铂金相组织。目前为止，对镍基合金主要经常使用的腐蚀液包括：HNO3加水，HNO3加HF，王水等。但是对于镍铂合金同样不能够充分腐蚀出理想的金相组织。有些试剂还受到国家管控，购买和贮存都受到限制。为了解决上述问题，在此领域有大量空白待填补。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍铂合金金相样品制备并显示其组织的方法。
一种镍铂合金金相样品制备并显示其组织的方法，其中镍铂合金中镍的含量为1~99wt%，该方法包括如下步骤：
（1）粗磨：以水为润滑剂，在磨抛机转速为240~320转/分条件下，用粒度由粗到细的碳化硅水砂纸将样品表面磨平，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，并用显微镜观察确定样品表面磨抛状态，将粗磨好的样品用水中洗净；
（2）精磨：以水为润滑剂，在磨抛机转速为240~320转/分条件下，用粒度P2400的金刚石砂纸研磨上述粗磨后的样品，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，在100倍显微镜下观察样品表面状态，确认表面划痕方向一致；然后用水将样品表面冲洗干净；
（3）机械抛光：在磨抛机转速为240~320转/分条件下，用粒度为1.0的研磨膏对样品进行机械抛光，并在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕后用水将样品洗净，再用无水乙醇脱水、吹干；
（4）电解抛光：将样品置于电解抛光液中，在电流为2.0~3.0A，电压为20~30V下进行电解抛光30~60秒，然后取出用水冲洗、无水乙醇脱水、吹干；
（5）腐蚀：将样品用镊子夹住，置于腐蚀液中30~90s，然后用去离子水清洗，再用无水乙醇脱水、吹干，得到的晶粒组织即为已清晰显示的样品。
步骤（1）中使用碳化硅水砂纸粒度的顺序依次为P180、P400、P800、P1200。
步骤（4）中所述电解抛光液由体积百分比为1.5~5%的HCl，体积百分比为10~18%的HClO3，余量无水乙醇组成；
步骤（5）中所述腐蚀液由体积百分比为5~25%的HCl，体积百分比为30~60%的HNO3，余量水组成。
本发明的有益效果为：本发明的样品经过电解抛光后，可将表面的应力层去掉，可得到样品为除去应力层后的真实金相；样品经过腐蚀后，可得到清晰的金相；本发明的方法操作简便，使用的电解液及腐蚀液均为常用酸，制备容易，使用方便。与已有的镍合金的制备显示金相的方法相比，本发明可有效去除应力层，不产生相膜，得到真实表面，并可清晰显示镍铂真实金相。是一种简单、可靠、经济、高效的适用于镍铂合金制备显示金相的方法。
附图说明
图1为1#镍铂合金金相样品制备的效果图。
图2为2#镍铂合金金相样品制备的效果图。
图3为3#镍铂合金金相样品制备的效果图。
图4为4#镍铂合金金相样品制备的效果图。
图5为5#镍铂合金金相样品制备的效果图。
图6为6#镍铂合金金相样品制备的效果图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明的方法做进一步说明。
为了得到真实的镍铂合金金相组织，提高腐蚀效率，防止假象对金相结果产生影响，进行了对比试验。通过对比试验对本发明进行更详细说明。
实施例1
两块NiPt合金样品1#、2#，以水为润滑剂，分别经P180、P400、P800、P1200砂纸磨抛进行粗磨，磨抛机转速320转/分，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，在显微镜下观察，表面无划痕。然后用P2400砂纸精磨，磨抛机转速240转/分，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，用水冲净；然后用粒度为1.0的研磨膏进行机械抛光，磨抛机转速320转/分，用水洗净。在显微镜下观察，样品表面无划痕，其中1#样品直接使用王水腐腐蚀30s，再用水冲净，无水乙醇脱水吹干，进行金相观察。2#样品用电解抛光液在电流密度为3.0A，电压为30V下，电解抛光60s。电解抛光液由体积百分比为1.5%的HCl，18%的HClO3，余量无水乙醇组成。然后用水冲净，再进行腐蚀。腐蚀液由体积百分比为5%的HCl、30%的HNO3、余量水组成，腐蚀时间90s。经腐蚀后再用水冲净、无水乙醇脱水、吹干，进行金相观察。
样品1#、2#经过两种工艺得到的金相照片分别为图1、图2，2#样品的金相组织显示效较好。
实施例2
两块NiPt合金样品3#、4#，以水为润滑剂，分别经P180、P400、P800、P1200砂纸磨抛进行粗磨，磨抛机转速320转/分，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，表面无划痕。再用P2400砂纸精磨，磨抛机转速320转/分，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，经显微镜观察确认表面无划痕，用水冲净。然后用粒度为1的研磨膏进行机械抛光，磨抛机转速240转/分，水冲净，在显微镜下观察，确认样品表面无划痕。3#用电解抛光液电解抛光，然后用水冲净。其中电解抛光液由体积百分比为5%的HCl，10%的HClO3，余量无水乙醇组成，在电流为2.0A，电压为20V条件下，电解抛光30s。经过电解抛光后再进行腐蚀，腐蚀液为王水，腐蚀时间为30s。腐蚀后使用水冲净，无水乙醇脱水吹干，进行金相观察。4#样品先使用电解抛光液电解，电解抛光液由体积百分比为5%的HCl，10%的HClO3，余量无水乙醇组成，在电流为2.0A，电压为20V条件下，电解抛光30s。经过电解后使用水冲净，再进行腐蚀。腐蚀液由体积百分比为25%的HCl，60%的HNO3，余量水，腐蚀时间为30s。经电解后再用水冲净，乙醇脱水吹干，进行金相观察。
样品3#、4#经过两种工艺得到的金相照片分别为图3、图4，4#样品的金相组织显示效较好。
实施例3
两块NiPt合金样品5#、6#，以水为润滑剂，分别经过P180、P400、P800、P1200砂纸磨抛进行粗磨，磨抛机转速240转/分，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，用水冲净，确认表面无划痕。再用P2400砂纸精磨，磨抛机转速280转/分，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，显微镜观察确认表面无划痕，用水冲净。再使用粒度为1的研磨膏进行机械抛光，磨抛机转速320转/分，水冲净，经显微镜下观察，确认样品表面无划痕，其中5#直接使用腐蚀液腐蚀，腐蚀液由体积百分比为25%的HCl，60%的HNO3，余量水组成，腐蚀时间30s后再用水冲净，无水乙醇脱水，观察金相。6#使用电解液抛光，电解液由体积百分比为1.5%的HCl，18%的HClO3，余量无水乙醇组成，在电流为3.0A，电压为30V条件下，电解抛光60s，然后用水冲净。再进行腐蚀，腐蚀液由体积百分比为25%的HCl， 60% 的HNO3，余量水组成，腐蚀时间30s。经过腐蚀后用水冲净，无水乙醇脱水吹干，进行金相观察。
样品5#、4#经过两种工艺得到的金相照片见图5、图6，6#样品的金相组织显示效较好。
Claims (4)
1.一种镍铂合金金相样品制备并显示其组织的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）粗磨：以水为润滑剂，在磨抛机转速为240~320转/分条件下，用粒度由粗到细的碳化硅水砂纸将样品表面磨平，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，并用显微镜观察确定样品表面磨抛状态，将粗磨好的样品用水中洗净；
（2）精磨：以水为润滑剂，在磨抛机转速为240~320转/分条件下，用粒度P2400的金刚石砂纸研磨上述粗磨后的样品，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，在100倍显微镜下观察样品表面状态，确认表面划痕方向一致；然后用水将样品表面冲洗干净；
（3）机械抛光：在磨抛机转速为240~320转/分条件下，用粒度为1.0的研磨膏对样品进行机械抛光，并在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕后用水将样品洗净，再用无水乙醇脱水、吹干；
（4）电解抛光：将样品置于电解抛光液中，在电流为2.0~3.0A，电压为20~30V下进行电解抛光30~60秒，然后取出用水冲洗、无水乙醇脱水、吹干；
（5）腐蚀：将样品用镊子夹住，置于腐蚀液中30~90s，然后用去离子水清洗，再用无水乙醇脱水、吹干，得到的晶粒组织即为已清晰显示的样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中使用碳化硅水砂纸粒度的顺序依次为P180、P400、P800、P1200。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述电解抛光液由体积百分比为1.5~5%的HCl，体积百分比为10~18%的HClO3，余量无水乙醇组成；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中所述腐蚀液由体积百分比为5~25%的HCl，体积百分比为30~60%的HNO3，余量水组成。
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