CN104535394A - 锆及锆合金金相试样制备方法 - Google Patents
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Abstract
锆及其合金金相试样制备方法，包括以下步骤：a.试样预处理：对被测材料进行取样，采用超声清洗去除样品表面油污；b.粗磨—精磨：将步骤a处理好的样品在金相砂纸上进行研磨，所采用砂纸粒度牌号依次为：400#→800#→1200#→2000#→3000#；c.化学抛光：按体积比HF：HNO3：H2O＝10:45:45进行溶液配制，用脱脂棉球蘸取该溶液在试样表面轻轻擦拭多次，待试样表面呈现光亮如镜的抛光面即可；d.清洗：用脱脂棉球蘸取无水乙醇轻轻擦拭步骤c经过化学抛光好的试样表面，以去除化学抛光产生的络合物；e.氧化冷却：将清洗后的试样脱水并置于马弗炉恒温区进行2-10分钟氧化，待试样表面颜色由亮白色变为淡黄色，取出冷却后即可进行金相观察和晶粒度评定。
Description
技术领域
本发明涉及一种锆及锆合金金相试样制备方法，属于材料检测领域。
背景技术
锆在地壳中的含量为220g/t,按丰度，超过镍、锌、铜、锡、铅和钴等居第20位。锆具有优异的核性能，它的热中子吸收截面只有0.18×10-28m2，仅次于铍(0.009×10-28m2)和镁(0.06×10-28m2)，与纯铝的0.22×10-28m2接近。锆合金如Zr-2、Zr-4、Zr-1Nb等的热中子吸收截面也只有(0.20～0.24)×10-28m2。正是出于对中子经济性的考虑，推动锆合金的研究与开发。用锆合金代替不锈钢作核反应堆的结构材料，可以节省铀燃料1/2左右。锆与铀的相容性好，锆和铀的扩散温度开始温度大于750℃，比铝、镁、铍及其合金的高。锆合金在300～400℃高温高压水和蒸汽中有很好的抗腐蚀性能，在堆内有相当好的抗中子辐照性能。锆合金还有适中的力学性能和良好的加工性能。因此已经被普遍用作核动力水冷反应堆的燃料包壳管和结构材料，如压力管、容器管、孔道管、导向管、定位格架、端塞和其他结构材料，这是锆材的主要用途，占整个锆加工材的80％。
锆及其合金化学性质活泼，在空气中基体表面极易形成一层致密的氧化膜，这层氧化膜也正是锆合金具有优异耐腐蚀性能的关键，它可以有效阻止基体与腐蚀介质的接触且具有极强的自我修复能力。传统的锆合金金相制备方法包括：粗磨—细磨—精磨—机械抛光—腐蚀—清洗—干燥，但大量试验发现传统的机械抛光方法很难有效去除锆合金在抛光过程中形成的坚硬的氧化膜，严重影响了金相的制备效率和效果。采用电解抛光的方法虽然可以解决传统机械抛光的弊端，但是由于电解抛光所需的装置复杂，对电流、电压等参数的要求较为严格，且试样尺寸有限制，效果不稳定，流程较长，对操作人员的技术要求较高，不适用于一般实验室及施工现场的金相制备。
抛光后腐蚀的好坏决定了是否可以制备组织清晰的金相试样。传统的化学腐蚀方法取决于材料组织对腐蚀剂的敏感性，锆是一种极其耐腐蚀的金属，能抵抗除氢氟酸和王水之外的许多有机酸、无机酸、强碱和某些熔融盐的侵蚀，因此实验室常采用HF-HNO3水溶液作为锆合金金相制备的腐蚀剂。徐越兰、王洋、郭海玲等人在文献《锆及锆合金微观组织金相制备方法》中采用化学抛光和化学腐蚀相结合的方法制备锆合金金相试样，采用的化学抛光剂以及化学腐蚀剂的主要成分为HF和H2O2，但试验发现此方法只适用于晶粒较粗大(>30μm)的锆合金试样,对于晶粒尺寸较小的锆合金试样，其效果并不理想。
除传统的腐蚀外，还可采用阳极覆膜的方法制备金相试样，但是由于阳极覆膜同电解抛光一样，所需设备复杂，对覆膜时的参数要求严格且需要很长一段时间摸索。覆膜所采用的硫酸水溶液有很强的腐蚀性，实验后产生的废液也极易污染环境，覆膜后还需采用偏光观察，又大大提高了对观察设备的要求，此种方法同样不适用一般实验室及施工现场的金相制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作简单方便且能有效显示各种处理状态的锆及其合金组织的锆及其合金金相试样制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，锆及其合金金相试样制备方法，包括以下步骤：
a.试样预处理：对被测材料进行取样，采用超声清洗去除样品表面油污；
b.粗磨—精磨：将步骤a处理好的样品在金相砂纸上进行研磨，所采用砂纸粒度牌号依次为：400#→800#→1200#→2000#→3000#；
c.化学抛光：按体积比HF：HNO3：H2O＝10:45:45进行溶液配制，用脱脂棉球蘸取该溶液在试样表面轻轻擦拭多次，待试样表面呈现光亮如镜的抛光面即可；
d.清洗：用脱脂棉球蘸取无水乙醇轻轻擦拭步骤c经过化学抛光好的试样表面，以去除化学抛光产生的络合物；
e.氧化冷却：将清洗后的试样脱水并置于马弗炉恒温区进行2-10分钟氧化，待试样表面颜色由亮白色变为淡黄色取出冷却，即可进行金相观察和晶粒度评定。
进一步，所述步骤a中，超声清洗剂为丙酮。
进一步，所述步骤b中，粗磨—精磨过程，要求力度均衡，在更换不同粒度的砂纸时，研磨方向要与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步。
进一步，所述步骤e中，氧化环境为空气，恒温温度为350-380℃(优选360-370℃)，时间2-10分钟。
本发明采用化学抛光的方法可以有效快速的去除研磨工序留下的划痕及变形层，得到平整光洁的表面；其次采用高温氧化法可以均匀快速的显露出锆合金的晶粒及第二相形貌。
锆及其合金不耐HF试剂的腐蚀，化学抛光工序选用HF可以有效的去除锆合金基体表面的致密氧化膜；研磨后的试样表面凸凹不平，其中凸起部分会优先被强氧化剂HNO3氧化，生成的氧化物会与HF反应并被去除，最终获得平整光洁的表面。
高温氧化是将表面平整光洁的试样置于马弗炉恒温区在空气中氧化一段时间，从而显示出试样的组织，原理图如图1所示；由于晶粒3取向的不同，所以氧化膜2的生产速率以及生长位向也因晶粒3的不同而不同，最终每个晶粒3表面的氧化膜2厚度及氧化膜2取向而有所差异；另一方面，由于晶界处原子的有序度降低，具有较高的自由能，所以入射光1高温下氧气更容易与晶界处的原子发生反应生成氧化物，最终在光学显微镜下会清晰的显示出锆及其合金的微观组织。
与现有技术相比，本发明操作简单，应用本发明制备的锆及其合金的金相试样微观组织晶粒清晰，适用不同处理状态的锆及其合金，有利于分析锆及其合金的微观组织以及晶粒度的评定；使用的控温设备操作方便，且制备样品组织清晰度高，对设备以及操作人员的技术要求较低，适用于一般实验室的锆及其合金的金相制备。
附图说明
图1a为本发明氧化原理示意图；
图1b为本发明氧化原理结构示意图；
图2为本发明实例1金相试样微观组织图；
图3为本发明实例2金相试样微观组织图；
图4为本发明实例3金相试样微观组织图；
图5为本发明实例4金相试样微观组织图；
图6为本发明对比例金相试样微观组织图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例取再结晶退火态的冷轧Zr-Sn-Nb-Fe合金板材，按如下制备过程制备锆合金金相试样并进行观察，如图2所示：
a.取样清洗：对板材进行取样，试样大小为10mm×10mm，采用丙酮对试样进行超声清洗，去除表面油污；
b.粗磨—精磨：将清洗后的试样在金相砂纸上进行研磨，所采用砂纸粒度牌号依次为：400#→800#→1200#→2000#→3000#，研磨过程要求力度均衡，在更换不同粒度的砂纸时，研磨方向要与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步；
c.化学抛光：按体积比HF：HNO3：H2O＝10:45:45进行溶液配制，用脱脂棉球蘸取该溶液在试样表面轻轻擦拭多次，试样表面呈现光亮如镜的抛光面即可；
d.清洗：用脱脂棉球蘸取无水乙醇轻轻擦拭上述经过化学抛光的试样表面，去除化学抛光产生的络合物；
e.氧化冷却：将清洗后的试样脱水并置于马弗炉恒温区，在350℃下氧化5-10分钟，待试样表面颜色由亮白色变为淡黄色取出冷却，进行金相观察和晶粒度评定。
实施例2
对Zr-Sn-Nb-Fe合金在650℃保温15h并水淬，按如下制备过程制备锆合金金相试样并进行观察，如图3所示：
a.取样清洗：对板材进行取样，试样大小为10mm×10mm，采用丙酮对试样进行超声清洗，去除样品表面油污；
b.粗磨—精磨：将清洗后的试样在金相砂纸上进行研磨，所采用砂纸粒度牌号依次为：400#→800#→1200#→2000#→3000#，研磨过程要求力度均衡，在更换不同粒度的砂纸时，研磨方向要与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步；
c.化学抛光按体积比HF：HNO3：H2O＝10:45:45进行溶液配制，用脱脂棉球蘸取该溶液在试样表面轻轻擦拭多次，试样表面呈现光亮如镜的抛光面即可；
d.清洗用脱脂棉球蘸取无水乙醇轻轻擦拭上述经过化学抛光的试样表面，去除化学抛光产生的络合物；
e.氧化冷却：将清洗后的试样脱水并置于马弗炉恒温区，在360℃下氧化4-5分钟，待试样表面颜色由亮白色变为淡黄色取出冷却，进行金相观察和晶粒度评定。
实施例3
对Zr-Sn-Nb-Fe合金在800℃保温40min并水淬，按如下制备过程制备锆合金金相试样并进行观察，如图4所示：
a.取样清洗：对板材进行取样，试样大小为10mm×10mm，采用丙酮对试样进行超声清洗，去除表面油污；
b.粗磨—精磨：将清洗后的试样在金相砂纸上进行研磨，所采用砂纸粒度牌号依次为：400#→800#→1200#→2000#→3000#，研磨过程要求力度均衡，在更换不同粒度的砂纸时，研磨方向要与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步；
c.化学抛光：按体积比HF：HNO3：H2O＝10:45:45进行溶液配制，用脱脂棉球蘸取该溶液在试样表面轻轻擦拭多次，试样表面呈现光亮如镜的抛光面即可；
d.清洗：用脱脂棉球蘸取无水乙醇轻轻擦拭上述经过化学抛光的试样表面，去除化学抛光产生的络合物；
e.氧化冷却：将清洗后的试样脱水并置于马弗炉恒温区，在370℃下氧化3-4分钟，待试样表面颜色由亮白色变为淡黄色取出冷却，进行金相观察和晶粒度评定。
实施例4：
对Zr-Sn-Nb-Fe合金在900℃保温15min并水淬，按如下制备过程制备锆合金金相试样并进行观察，如图5所示：
a.取样清洗：对板材进行取样，试样大小为10mm×10mm，采用丙酮对试样进行超声清洗，去除样品表面油污；
b.粗磨—精磨：将清洗后的试样在金相砂纸上进行研磨，所采用砂纸粒度牌号依次为：400#→800#→1200#→2000#→3000#，研磨过程要求力度均衡，在更换不同粒度的砂纸时，研磨方向要与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步；
c.化学抛光：按体积比HF：HNO3：H2O＝10:45:45进行溶液配制，用脱脂棉球蘸取该溶液在试样表面轻轻擦拭多次，试样表面呈现光亮如镜的抛光面即可；
d.清洗：用脱脂棉球蘸取无水乙醇轻轻擦拭上述经过化学抛光的试样表面，去除化学抛光产生的络合物；
e.氧化冷却：将清洗后的试样脱水并置于马弗炉恒温区，在380℃下氧化2-3分钟，待试样表面颜色由亮白色变为淡黄色取出冷却，进行金相观察和晶粒度评定。
对比实施例：
取再结晶退火态的冷轧Zr-Sn-Nb-Fe合金板材，按如下制备过程制备锆合金金相试样并进行观察，如图6所示：
a.取样清洗：对板材进行取样，试样大小为10mm×10mm，采用丙酮对试样进行超声清洗，去除样品表面油污；
b.粗磨—精磨：将清洗后的试样在金相砂纸上进行研磨，所采用砂纸粒度牌号依次为：400#→800#→1200#→2000#→3000#，研磨过程要求力度均衡，在更换不同粒度的砂纸时，研磨方向要与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步；
c.化学抛光：按体积比H2O2：HF：H2O＝1:1:2进行溶液配制，用脱脂棉球蘸取该溶液在试样表面轻轻擦拭多次，试样表面呈现光亮如镜的抛光面即可；
d.清洗：用脱脂棉球蘸取无水乙醇轻轻擦拭上述经过化学抛光的试样表面，去除化学抛光产生的络合物；
e.浸蚀：将清洗后的试样脱水干燥，然后将试样置于体积比为H2O2：HF：H2O＝1:2:17的溶液中进行化学浸蚀，浸蚀时间为45秒钟，清洗干燥后即可进行金相观察和晶粒度评定。
从实例图2-5和对比例图6中可以明显看出，本发明所述的锆及其合金金相试样制备方法制备出的不同处理状态的锆合金金相组织清晰，第二相形貌及分布规律也清晰可见，可以进行有效的组织分析及晶粒度评定。从对比例可以看出，使用化学抛光和化学浸蚀的方法制备的细小组织锆合金金相组织并不理想，晶界模糊，无法清晰的辨别晶粒和第二相，因此不利于微观组织分析和晶粒度的评定。经测定，本发明和对比例制备试样所需的时间都在10分钟左右，综合来看，本发明更适用于不同状态锆及其合金金相试样的制备。
Claims (5)
1.锆及其合金金相试样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.试样预处理：对被测材料进行取样，采用超声清洗去除样品表面油污；
b.粗磨—精磨：将步骤a处理好的样品在金相砂纸上进行研磨，所采用砂纸粒度牌号依次为：400#→800#→1200#→2000#→3000#；
c.化学抛光：按体积比HF：HNO3：H2O＝10:45:45进行溶液配制，用脱脂棉球蘸取该溶液在试样表面轻轻擦拭多次，待试样表面呈现光亮如镜的抛光面即可；
d.清洗：用脱脂棉球蘸取无水乙醇轻轻擦拭步骤c经过化学抛光好的试样表面，以去除化学抛光产生的络合物；
e.氧化冷却：将清洗后的试样脱水并置于马弗炉恒温区进行2-10分钟氧化，待试样表面颜色由亮白色变为淡黄色取出冷却，即可进行金相观察和晶粒度评定。
2.根据权利要求1所述的锆及其合金金相试样制备方法，其特征在于，所述步骤a中，超声清洗剂为丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的锆及其合金金相试样制备方法，其特征在于，所述步骤b中，粗磨—精磨过程，要求力度均衡，在更换不同粒度的砂纸时，研磨方向要与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步。
4.根据权利要求1或2所述的锆及其合金金相试样制备方法，其特征在于，所述步骤e中，氧化环境为空气，恒温温度为350-380℃，时间2-10分钟。
5.根据权利要求4所述的锆及其合金金相试样制备方法，其特征在于，所述步骤e中，氧化环境为空气，恒温温度为360-370℃。
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|---|---|
| CN (1) | CN104535394A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105092580A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-11-25 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种工业纯锆金相组织的观测方法 |
| CN105437050A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-03-30 | 和县隆盛精密机械有限公司 | 一种金相研磨抛光工艺 |
| CN106404484A (zh) * | 2016-09-19 | 2017-02-15 | 太原理工大学 | 一种高温氧化显示因瓦合金晶粒组织的方法 |
| CN107607383A (zh) * | 2017-07-26 | 2018-01-19 | 国核锆铪理化检测有限公司 | 一种锆合金ebsd试样制备方法 |
| CN107863161A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-30 | 岭澳核电有限公司 | 锆合金包壳表面处理方法及锆合金包壳 |
| CN109060857A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-12-21 | 中国科学院金属研究所 | 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法 |
| CN112577984A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-03-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法 |
| CN113340698A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-03 | 北京工业大学 | 一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备锆合金金相试样的方法 |
| CN113561066A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-10-29 | 燕山大学 | 一种锆及锆合金表面喷砂方法 |
| CN114509460A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-05-17 | 中国核动力研究设计院 | 一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法 |
| CN114689411A (zh) * | 2020-12-29 | 2022-07-01 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种Zr-4合金焊接金相样品制备方法 |
| CN116735310A (zh) * | 2023-06-07 | 2023-09-12 | 国标（北京）检验认证有限公司 | 一种硒化锌多晶陶瓷材料的金相制样方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040054684A1 (en) * | 2000-11-13 | 2004-03-18 | Kay Geels | Method and system for determining sample preparation parameters |
| JP2006169574A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Mitsubishi Alum Co Ltd | 二次電池ケース用アルミニウム合金板およびその製造方法 |
| EP1975262A2 (en) * | 2007-03-30 | 2008-10-01 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Aluminum alloys for casting, aluminum alloy castings and process for producing aluminum alloy castings |
| CN101603894A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-16 | 厦门大学 | 一种硬质合金刀具表面碳氮化钛涂层浸蚀剂及其使用方法 |
| CN102866048A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-09 | 昆明理工大学 | 一种Ti-Cu层状复合材料金相显示样品的制备方法 |
| CN102998162A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-27 | 中建安装工程有限公司 | 锆及锆合金微观组织金相试样制备方法 |
| CN103484863A (zh) * | 2012-06-07 | 2014-01-01 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法 |
| CN103808542A (zh) * | 2012-11-10 | 2014-05-21 | 有研亿金新材料股份有限公司 | 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法 |
-
2015
- 2015-01-19 CN CN201510025760.2A patent/CN104535394A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040054684A1 (en) * | 2000-11-13 | 2004-03-18 | Kay Geels | Method and system for determining sample preparation parameters |
| JP2006169574A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Mitsubishi Alum Co Ltd | 二次電池ケース用アルミニウム合金板およびその製造方法 |
| EP1975262A2 (en) * | 2007-03-30 | 2008-10-01 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Aluminum alloys for casting, aluminum alloy castings and process for producing aluminum alloy castings |
| CN101603894A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-16 | 厦门大学 | 一种硬质合金刀具表面碳氮化钛涂层浸蚀剂及其使用方法 |
| CN103484863A (zh) * | 2012-06-07 | 2014-01-01 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法 |
| CN102866048A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-09 | 昆明理工大学 | 一种Ti-Cu层状复合材料金相显示样品的制备方法 |
| CN103808542A (zh) * | 2012-11-10 | 2014-05-21 | 有研亿金新材料股份有限公司 | 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法 |
| CN102998162A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-27 | 中建安装工程有限公司 | 锆及锆合金微观组织金相试样制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局等: "《中华人民共和国国家标准》", 2 July 2008 * |
| 白菊丽等: "锆及锆合金金相及扫描电镜分析样品的制备", 《理化检验-物理分册》 * |
| 韩德伟: "《金相试样制备与显示技术》", 31 May 2014, 中南大学出版社 * |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105092580A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-11-25 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种工业纯锆金相组织的观测方法 |
| CN105437050A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-03-30 | 和县隆盛精密机械有限公司 | 一种金相研磨抛光工艺 |
| CN106404484A (zh) * | 2016-09-19 | 2017-02-15 | 太原理工大学 | 一种高温氧化显示因瓦合金晶粒组织的方法 |
| CN107607383A (zh) * | 2017-07-26 | 2018-01-19 | 国核锆铪理化检测有限公司 | 一种锆合金ebsd试样制备方法 |
| CN107863161A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-30 | 岭澳核电有限公司 | 锆合金包壳表面处理方法及锆合金包壳 |
| CN109060857B (zh) * | 2018-05-23 | 2021-01-26 | 中国科学院金属研究所 | 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法 |
| CN109060857A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-12-21 | 中国科学院金属研究所 | 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法 |
| CN112577984A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-03-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法 |
| CN114689411A (zh) * | 2020-12-29 | 2022-07-01 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种Zr-4合金焊接金相样品制备方法 |
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