CN112577984A - 一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法 - Google Patents

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李阁平
韩福洲
袁福森
张英东
穆罕穆德.阿里
郭文斌
任杰
刘承泽
顾恒飞
佟敏
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Abstract

本发明属于块状样品制备方法领域，特别涉及一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，具体步骤依次为：制作两个块状样品、研磨、电解抛光、两个块状样品粘黏、热镶嵌、维氏硬度载荷加载、清洗、扫描分析。本发明制备方法操作简单，并且可以在同一样品上开展多种晶体取向的锆合金的三维变形特征研究工作，减少了反复制样的麻烦。采用本发明方法，可以同时获得维氏硬度压痕附近以及压痕尖端下方的锆合金的变形特征，可以直接根据变形特征确定压痕作用下的锆合金受力状态，并构建三维空间的锆合金变形特征，为研究锆合金的变形行为提供了便利。

Description

一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法
技术领域
本发明属于块状样品制备方法领域，特别涉及一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法。
背景技术
锆合金在300℃～400℃的高温高压水和蒸汽中具有良好的耐腐蚀性能,较高的强度和延展性，以及较低的原子热中子吸收截面等，因此被普遍应用于核工业领域，例如核反应堆的燃料棒，压水堆的燃料格栅和包壳等。其在服役过程中，会承受各种各样的力的作用而发生失效。因此，大量材料科研工作者聚焦于锆合金材料的微观变形行为研究，以期提高其安全使用寿命。由于在实际的服役情况下，锆合金材料构件遭受各种外力复合作用，这显然不便于理论研究。实验室常用的方法是在尽量在锆合金样品上施加单一外加载荷(如压缩，弯曲，扭转，剪切等等)，然后研究其在对应外力作用下的微观变形行为。随着相关研究的深入，作为材料性能检测手段的维氏硬度，也被应用于合金材料变形行为研究中。通常的做法是对维氏硬度加载后合金表面进行观察分析，并获取材料在二维平面的变形行为。但是这样的得到的结果显然不够全面。随着制备技术的发展，近些年发展起来的聚焦离子束(FIB)切割对于在三维空间研究材料变形研究起到了很大的推动作用。但是采用FIB(聚焦离子束)原位切割样品，不仅增加了试验的难度，而且大大增加了试验成本。因此，亟待发明一种简单实用的方法，可以用于制备观察锆合金三维空间变形行为的样品的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，设计提供一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，可以在三维空间观察锆合金的变形行为。
本发明技术方案如下：
本发明提供一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，具体步骤依次为：
制作两个块状样品：采用线切割的方法将锆合金样品沿着感兴趣区域切割成两个尺寸一致块状样品，并在做标好记以方便后续准确快速对粘样品；
研磨：依次采用150#，320#，800#和2000#砂纸分别对两个块状样品线切割表面进行研磨，然后机械抛光至表面光亮无划痕；
电解抛光：对两个块状样品的机械抛光表面进行电解抛光，去除表面残余应力的同时轻微腐蚀出晶界和相界，便于后续准确定位加载位置；
两个块状样品粘黏：在两个块状样品抛光表面均匀涂上一层固化胶，再将两个块状样品的胶面对应粘牢，对粘后用固定夹固定样品并等待一段时间，一般为几个小时即可，以保证两个样品牢固粘在一起；
热镶嵌：用环氧树脂对样品进行热镶嵌，且露出对粘样品的截面，然后对热镶嵌截面样品进行磨制，抛光，并轻微腐蚀出晶界；
维氏硬度载荷加载：在热镶嵌后的样品截面抛光部分找到感兴趣区域，并采用合适的维氏硬度载荷进行加载，之后放入环氧树脂中；
清洗：取出环氧树脂中的样品，并依次用丙酮，酒精超声清洗样品，去除胶水以及表面的污质，然后自然风干；
扫描分析：采用扫描电子显微镜和背散射电子衍射对加载位置附近进行观察分析。
本发明提供一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，主要有以下优点：
本发明制备方法操作简单，并且可以在同一样品上开展多种晶体取向的锆合金的三维变形特征研究工作，减少了反复制样的麻烦。
采用本发明方法，可以同时获得维氏硬度压痕附近以及压痕尖端下方的锆合金的变形特征，可以直接根据变形特征确定压痕作用下的锆合金受力状态，并构建三维空间的锆合金变形特征，为研究锆合金的变形行为提供了便利。
附图说明
图1为本发明提供的制备工艺步骤流程图。
图2为本发明提供的维氏硬度加载前纯锆感兴趣区域截面形貌。
图3为本发明提供的维氏硬度加载后纯锆感兴趣区域截面形貌。
图4为本发明提供的维氏硬度加载后压痕附近纯锆的的材料组截面形貌。
图5为本发明提供的维氏硬度加载后压痕下方纯锆组织微观组织变形特征。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，参见图1，具体步骤依次为：
制作两个块状样品：采用线切割的方法将锆合金样品沿着感兴趣区域切割成两个尺寸一致块状样品，并在做标好记，以方便后续准确快速对粘样品；，具体尺寸为10×10×3mm3；
研磨：依次采用150#，320#，800#和2000#砂纸分别对两个块状样品线切割表面(B面)进行研磨，然后机械抛光至表面光亮无划痕；
电解抛光：对两个块状样品的机械抛光表面进行电解抛光，去除表面残余应力的同时轻微腐蚀出晶界和相界，便于后续准确定位加载位置；
两个块状样品粘黏：在两个块状样品抛光表面(B面)均匀涂上一层固化胶，再将两个块状样品的胶面对应粘牢，对粘后用固定夹固定样品并等待10小时，以保证两个样品牢固粘在一起；
热镶嵌：用环氧树脂对样品进行热镶嵌(对粘时露出对粘样品截面，A面)，且露出对粘样品的截面，然后对热镶嵌截面样品进行磨制，抛光，并轻微腐蚀出晶界；
维氏硬度载荷加载：在热镶嵌后的样品截面(A面)抛光部分找到感兴趣区域，并采用合适的维氏硬度载荷进行加载，本实施例中依次采用了1000gf，500gf，300gf以及100gf的载荷，加载前的截面(A面)上压痕形貌如图2所示，加载后的截面(A面)上压痕形貌如图3所示，维氏硬度压痕附近的材料变形特征如图4所示，有很多的平行的滑移迹线产生，之后放入环氧树脂中；
清洗：取出环氧树脂中的样品，并依次用丙酮，酒精超声清洗样品，去除胶水以及表面的污质，然后自然风干；
扫描分析：采用扫描电子显微镜(SEM)和背散射电子衍射对加载位置附近(B面)进行观察分析，材料在硬度加载后的压痕正下方的形貌如图5所示，出现很多波状的滑移迹线。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，具体步骤依次为：制作两个块状样品、研磨、电解抛光、两个块状样品粘黏、热镶嵌、维氏硬度载荷加载、清洗、扫描分析。
2.根据权利要求1所述观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，制作两个块状样品的具体方法为：采用线切割的方法将锆合金样品沿着感兴趣区域切割成两个尺寸一致块状样品，并在做标好记。
3.根据权利要求1所述观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，研磨的具体方法为：依次采用150#、320#、800#和2000#砂纸分别对两个块状样品线切割表面进行研磨，然后机械抛光至表面光亮无划痕。
4.根据权利要求1所述观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，电解抛光的具体方法为：对两个块状样品的机械抛光表面进行电解抛光，去除表面残余应力的同时轻微腐蚀出晶界和相界。
5.根据权利要求1所述观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，两个块状样品粘黏的具体方法为：在两个块状样品抛光表面均匀涂上一层固化胶，再将两个块状样品的胶面对应粘牢，对粘后用固定夹固定样品并等待一段时间。
6.根据权利要求1所述观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，热镶嵌的具体方法为：用环氧树脂对样品进行热镶嵌，且露出对粘样品的截面，然后对热镶嵌截面样品进行磨制，抛光，并轻微腐蚀出晶界。
7.根据权利要求1所述观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，维氏硬度载荷加载的具体方法为：在热镶嵌后的样品截面抛光部分找到感兴趣区域，并采用合适的维氏硬度载荷进行加载，之后放入环氧树脂中。
8.根据权利要求1所述观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，清洗的具体方法为：取出环氧树脂中的样品，并依次用丙酮，酒精超声清洗样品，去除胶水以及表面的污质，然后自然风干。
9.根据权利要求1所述观察锆合金变形行为的块状样品制备方法，其特征在于，扫描分析的具体方法为：采用扫描电子显微镜和背散射电子衍射对加载位置附近进行观察分析。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104535394A (zh) * 2015-01-19 2015-04-22 湖南大学 锆及锆合金金相试样制备方法
CN107589001A (zh) * 2017-09-08 2018-01-16 吉林大学 一种材料冲击实验方法
CN107727566A (zh) * 2017-09-08 2018-02-23 吉林大学 一种材料滚压实验方法
CN107764669A (zh) * 2017-09-08 2018-03-06 吉林大学 一种材料形变实验方法
CN107764731A (zh) * 2017-09-08 2018-03-06 吉林大学 一种材料抛丸实验方法
CN107782599A (zh) * 2017-09-08 2018-03-09 吉林大学 一种材料击穿实验方法
CN107782608A (zh) * 2017-09-08 2018-03-09 吉林大学 一种材料孔挤压实验方法
CN109459455A (zh) * 2019-01-11 2019-03-12 中国科学院金属研究所 一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
CN110031342A (zh) * 2019-05-29 2019-07-19 吉林大学 一种材料击穿实验方法
CN110686951A (zh) * 2019-11-01 2020-01-14 长安大学 一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104535394A (zh) * 2015-01-19 2015-04-22 湖南大学 锆及锆合金金相试样制备方法
CN107589001A (zh) * 2017-09-08 2018-01-16 吉林大学 一种材料冲击实验方法
CN107727566A (zh) * 2017-09-08 2018-02-23 吉林大学 一种材料滚压实验方法
CN107764669A (zh) * 2017-09-08 2018-03-06 吉林大学 一种材料形变实验方法
CN107764731A (zh) * 2017-09-08 2018-03-06 吉林大学 一种材料抛丸实验方法
CN107782599A (zh) * 2017-09-08 2018-03-09 吉林大学 一种材料击穿实验方法
CN107782608A (zh) * 2017-09-08 2018-03-09 吉林大学 一种材料孔挤压实验方法
CN109459455A (zh) * 2019-01-11 2019-03-12 中国科学院金属研究所 一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
CN110031342A (zh) * 2019-05-29 2019-07-19 吉林大学 一种材料击穿实验方法
CN110686951A (zh) * 2019-11-01 2020-01-14 长安大学 一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法

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