CN216525539U - 一种放射性试样的ebsd样品座 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种放射性试样的EBSD样品座，包括底部托盘、连接件和样品容纳桶；所述样品容纳桶的一端为开端，所述样品容纳桶通过连接件倾斜设置在底部托盘上，所述样品容纳桶的开端为倾斜方向的高端；所述样品容纳桶采用屏蔽材料制成。本实用新型所述的EBSD样品座能够满足机械手对EBSD试样装样远程操作的条件，避免操作人员长时间近距离接触放射性样品，屏蔽降低表征过程中设备所受剂量，确保中子辐照后锆合金包壳材料EBSD数据获得，解决了辐照后锆合金EBSD试样装样和表征过程中人员和设备受照剂量过高的问题。

Description

一种放射性试样的EBSD样品座

技术领域

本实用新型涉及核燃料技术领域，具体涉及一种放射性试样的EBSD样品座。

背景技术

锆合金由于其热中子吸收截面小，热导率高，抗腐蚀性能、加工性能、机械性能及抗辐照性能好，被广泛用作燃料元件的包壳材料。通常服役条件下，锆合金呈现密排六方结构，各向异性且滑移系统较少，所以在轧制和挤压等成形过程中容易产生取向或者织构。加工成形过程中织构的产生和演变将影响材料的微观组织及性能，如拉伸强度、热力学行为、堆内蠕变性能、腐蚀性能、氢化物取向及辐照生长等。锆合金包壳在堆内的辐照生长、腐蚀和吸氢行为是影响燃料元件燃耗深度和核电安全运行的重要因素之一，所以晶粒织构演变规律的研究在锆合金包壳材料中有着尤为重要的意义。

背散射电子衍射分析(Electron Back Scattering Diffraction，EBSD)技术，可在观测微观组织结构的同时快速、统计性地获得样品各晶粒之间的取向信息，不仅可以测量各种取向晶粒在样品中的比例，还可以得到各种取向晶粒在显微组织中的分布情况。因此，EBSD技术在微观织构(择优取向)分析、晶体特征研究、形变与再结晶研究等领域被广泛应用。近年来，EBSD技术在锆合金包壳材料中的应用也日益增多，然而，目前极少见到利用EBSD技术开展辐照后锆合金包壳材料微观组织及织构等方面研究的报道，究其原因，主要是辐照后锆合金包壳材料具有放射性，给试样制备和表征带来较大的难度。

其中，EBSD表征通常使用的样品座需要将样品加工形成带螺纹的杆，安装、取出过程中不利于机械手远程操作，将极大的增加实验人员的受照剂量。同时，试样的体积较大，其放射性将对电镜表征探头形成较为严重的累积辐照损伤，降低设备的表征精度，缩短贵重精密设备的使用寿命。因此，亟待采取有效的措施，降低放射性锆合金试样装样和EBSD表征过程中对人员和设备产生的辐照剂量。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种放射性试样的EBSD样品座，解决中子辐照后锆合金EBSD试样装样和表征过程中人员和设备受照剂量过高的问题。

本实用新型通过下述技术方案实现：

一种放射性试样的EBSD样品座，包括底部托盘、连接件和样品容纳桶；

所述样品容纳桶的一端为开端，所述样品容纳桶通过连接件倾斜设置在底部托盘上，所述样品容纳桶的开端为倾斜方向的高端；所述样品容纳桶采用屏蔽材料制成。

本实用新型所述底部托盘用于与扫描电镜的样品台紧密接触，所述连接件用于实现底部托盘与样品容纳桶之间的连接，且实现样品容纳桶倾斜设置；所述样品容纳桶用于容纳镶嵌后的放射性试样，屏蔽大部分设备所受放射性剂量，样品容纳桶内壁尺寸与镶嵌试样尺寸相互匹配。

本实用新型所述EBSD样品座能够满足机械手对EBSD试样装样远程操作的条件，避免操作人员长时间近距离接触放射性样品，屏蔽降低表征过程中设备所受剂量，确保辐照后锆合金包壳材料EBSD数据获得，解决了辐照后锆合金EBSD试样装样和表征过程中人员和设备受照剂量过高的问题。

进一步地，样品容纳桶的开端端面与竖直方向呈20°夹角，底部光滑，使得样品放入后观察面与电子束呈20度夹角，满足EBSD表征过程中电子束掠射角度要求。

进一步地，样品容纳桶的桶壁厚度为2mm-4mm。

进一步地，样品容纳桶的内径与镶嵌试样尺寸匹配，为2.3cm±0.05cm。

进一步地，连接件为楔形结构。

进一步地，连接件的上端面设置有与样品容纳桶外壁相配合的弧形槽。

进一步地，底部托盘为能与扫描电镜的样品台紧密接触的方形平面结构；底部托盘的面积≥3cm²；保证EBSD样品座的稳定性和导电性良好。

进一步地，屏蔽材料为铅合金、金属铜或不锈钢。

所述铅合金、金属铜和不锈钢均采用可以通过市售获得的成品。

铅合金屏蔽性能最好，适用于剂量＞20mSv的试样；金属铜拥有极佳的导电性和较好的屏蔽能力，适用于表征精度要求高的试样；不锈钢成本较低，且加工制造方便，适用于常规放射性试样。

进一步地，底部托盘、连接件和样品容纳桶采用相同材质，连接方式采用焊接或一体成型。

本实用新型与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本实用新型降低了辐照后试样EBSD表征过程中人员所受剂量：利于本实用新型所设计的放射性试样的EBSD样品座，可以使用机械手远程夹持镶嵌后的试样，观察面朝上，放入底部样品容纳桶，并压紧导电铜胶，使得试样进一步固定并与样品座紧密接触，即可完成装样。避免了操作人员长时间近距离接触放射性试样，极大的降低了装样过程中人员所受剂量。

2、本实用新型降低了辐照后试样EBSD表征过程中设备所受剂量：本实用新型所设计的放射性试样的EBSD样品座在放入试样后，仅样品观察面正对的电镜区域直接受到射线照射，其余各方向的射线均被样品容纳桶有效屏蔽，并使得电子枪、二次电子探头等精密部件得到有效屏蔽，有效降低了表征过程中电镜所受剂量。

3、本实用新型提高了辐照后试样EBSD表征效率：利于本实用新型所设计的一种放射性试样的EBSD样品座，样品只需通过放射性试样的镶嵌、磨抛、蚀刻等处理，并省去了常规装样过程中对准、拧螺纹等步骤，缩短了装样所需的时间，提高了辐照后锆合金EBSD试样表征效率。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本实用新型实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本实用新型实施例的限定。在附图中：

图1为本实用新型EBSD样品座的结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-底部托盘，2-连接件，3-样品容纳桶。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本实用新型作进一步的详细说明，本实用新型的示意性实施方式及其说明仅用于解释本实用新型，并不作为对本实用新型的限定。

实施例1：

如图1所示，一种放射性试样的EBSD样品座，包括底部托盘1、连接件2和样品容纳桶3，整体高度≤4cm；所述样品容纳桶3的一端为开端，所述样品容纳桶3通过连接件2倾斜设置在底部托盘1上，所述样品容纳桶3的开端为倾斜方向的高端；所述样品容纳桶3采用屏蔽材料制成；屏蔽材料可以选择三种：铅合金、金属铜或不锈钢；铅合金屏蔽性能最好，适用于剂量＞20mSv的试样；金属铜拥有极佳的导电性和较好的屏蔽能力，适用于表征精度要求高的试样；不锈钢成本较低，且加工制造方便，适用于常规放射性试样。

其中，底部托盘1呈方形，能与扫描电镜的样品台紧密接触，面积≥3cm²，保证EBSD样品座的稳定性和导电性良好；连接件2用于连接底部托盘1和样品容纳桶3，其构型较为灵活，在本实施例中，为了实现样品容纳桶3的倾斜设置，所述连接件2为楔形结构，优选在，所述连接件2的上端面设置有与样品容纳桶3外壁相配合的弧形槽。样品容纳桶3用于容纳镶嵌后的放射性试样，桶壁厚度约为2mm-4mm，屏蔽大部分设备所受放射性剂量。样品容纳桶3内壁尺寸与镶嵌试样尺寸相互匹配，直径为2.3cm±0.05cm。样品容纳桶的端面与竖直方向呈20度夹角，底部光滑，使得样品放入后观察面与电子束呈20度夹角，满足EBSD表征过程中电子束掠射角度要求。

本实施例所述EBSD样品座在EBSD表征过程中，操作步骤如下：

1)热室内对辐照后锆合金包材料进行切割、镶嵌、磨抛、去除应力层、清洗等操作，获得满足EBSD表征要求的观察面光滑无应力EBSD试样，并屏蔽转运至电镜实验室。

2)将EBSD样品座放于电镜样品台上，并将导电铜胶粘贴于样品容纳桶3的外壁，去除蜡纸。

3)使用机械手夹持试样，放入样品容纳桶3中，并将导电铜胶压紧于样品观察面的一角，关闭电镜样品舱，抽真空，即完成辐照后锆合金EBSD试样装样工作。

4)打开电镜电子枪束流，进行合轴、调焦，打开EBSD探头及分析软件，后续表征过程按常规EBSD表征进行即可。

以上所述的具体实施方式，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式而已，并不用于限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

需要注意的是，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

Claims (10)

1.一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，包括底部托盘(1)、连接件(2)和样品容纳桶(3)；

所述样品容纳桶(3)的一端为开端，所述样品容纳桶(3)通过连接件(2)倾斜设置在底部托盘(1)上，所述样品容纳桶(3)的开端为倾斜方向的高端；所述样品容纳桶(3)采用屏蔽材料制成。

2.根据权利要求1所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述样品容纳桶(3)的开端端面与竖直方向呈20°夹角。

3.根据权利要求1所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述样品容纳桶(3)的桶壁厚度为2mm-4mm。

4.根据权利要求3所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述样品容纳桶(3)的内径与镶嵌试样尺寸匹配。

5.根据权利要求1所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述连接件(2)为楔形结构。

6.根据权利要求5所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述连接件(2)的上端面设置有与样品容纳桶(3)外壁相配合的弧形槽。

7.根据权利要求1所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述底部托盘(1)为能与扫描电镜的样品台紧密接触的方形平面结构。

8.根据权利要求7所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述底部托盘(1)的面积≥3cm²。

9.根据权利要求1所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述屏蔽材料为铅合金、金属铜或不锈钢。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种放射性试样的EBSD样品座，其特征在于，所述底部托盘(1)、连接件(2)和样品容纳桶(3)采用相同材质，连接方式采用焊接或一体成型。

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