CN115078431A - 一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法 - Google Patents

一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法，包括：制备锆合金金属片，对锆合金金属片的第一侧面进行预减薄，并在第一侧面形成凹坑；对锆合金金属片进行重离子辐照，对锆合金金属片的第一侧面进行保护，并对锆合金金属片的第二侧面进行电解双喷减薄；对减薄后的锆合金金属片进行透射电镜分析，若满足要求则判断成功制备锆合金透射电镜试样；本发明通过对锆合金金属片进行辐照前的预减薄和辐照后的单面减薄，能够简单、高效的制备重离子辐照面透射电镜试样，该方法不仅能够获得大面积的辐照损伤薄区，还可以有效的观察大尺寸辐照损伤缺陷，在低能重离子辐照透射电镜制样及分析方面具有广泛的实用性。

Description

一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法
技术领域
本发明涉及透射电镜试样制备技术领域，具体涉及一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法。
背景技术
金属锆由于其热中子吸收截面小，添加合金元素后制成的锆合金具有较好的力学性能及耐高温水腐蚀性能，被广泛用作水冷反应堆的燃料元件包壳材料。
锆合金燃料元件包壳作为包容燃料芯体、防止裂变产物和放射性物质进入一回路冷却剂的屏障，对反应堆的安全运行有着至关重要的作用。近年来，世界各国相继开发了多种新型锆合金，并开展了大量堆内及堆外的实验验证。然而，由于反应堆辐照具有成本高、周期长、干扰因素多且辐照后试样具有强放射性不利于后续微观分析等问题，不利于大量新型锆合金的快速筛选，延长了高性能新型锆合金的研制周期。
离子辐照，由于其产生原子位移等初始过程与中子辐照非常接近，尤其是实现全元素周期自离子辐照的重离子注入机，不仅可以不引入其它杂质元素从而最大限度的贴近中子辐照，还可与透射电镜进行联用，用于原位观察试样中辐照缺陷随辐照注量的变化过程，被认为是材料辐照损伤机理研究及新型反应堆材料初步筛选的重要手段。。由于Zr2+在锆合金中的入射深度非常浅，因此，透射电镜试样的制备是自离子辐照后锆合金试样透射电镜表征过程中最核心的环节。传统方法是先采用重离子注入机对提前制备好的锆合金薄片进行Zr2+离子辐照，然后利用胶水将2片离子辐照后锆合金薄片的辐照面进行粘合并压实，待胶水凝固后，对粘合后的锆合金薄片的截面进行机械减薄(直到厚度＜100μm)并以粘合区为中心制成直径为3mm的圆片，再对Φ3mm的圆片进行凹坑和电解双喷，从而获得带辐照损伤薄区的透射电镜试样并进行观察和分析。但是，传统方法制备自离子辐照后的锆合金透射电镜试样的过程非常复杂、操作繁琐、耗时长，且只能实现自离子辐照后锆合金截面透射电镜试样的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是传统方法制备锆合金透射电镜试样的过程复杂且只能实现自离子辐照后锆合金截面透射电镜试样的制备，目的在于提供一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法，解决了制备入射深度较浅的辐照面透射电镜试样问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法，包括：
利用机械减薄法制备锆合金金属片，所述锆合金金属片具有第一侧面和第二侧面；
利用离子减薄仪对锆合金金属片的第一侧面进行预减薄，并在第一侧面形成凹坑；
利用重离子注入机对锆合金金属片进行重离子辐照，且重离子注入方向与所述锆合金金属片的第一侧面垂直；
对锆合金金属片的第一侧面进行保护，并对锆合金金属片的第二侧面进行电解双喷减薄；
对减薄后的锆合金金属片进行透射电镜分析，若满足要求则判断成功制备锆合金透射电镜试样。
可选地，所述锆合金金属片为锆合金圆片，所述锆合金圆片的直径为3mm，所述锆合金圆片的厚度为80μm～100μm。
可选地，所述离子减薄仪的预减薄电压为5KV，减薄温度为-20℃，减薄时间为1h；
所述重离子注入机的能量为150keV。
可选地，通过聚四氟乙烯薄膜对锆合金金属片的第一侧面进行保护；
所述电解双喷减薄采用的双喷液的成分体积份数比为：
高氯酸：正丁醇：甲醇＝3：17：30；
电解双喷减薄的温度为-30℃。
具体地，一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法，包括：
采用机械减薄的方法制备锆合金薄片，然后通过冲压机从锆合金薄片上取下若干锆合金圆片；
将离子减薄仪的离子枪对中至锆合金圆片，并控制离子枪对锆合金圆片的第一侧面进行预减薄；
在重离子注入机中装载高纯锆靶，并对预减薄后的锆合金圆片的第一侧面进行Zr2+离子辐照，获得预期注量的辐照后锆合金圆片；
采用聚四氟乙烯薄膜对锆合金圆片的第一侧面进行保护；
向电解双喷仪中加入电解双喷溶液，并对锆合金圆片的第二侧面进行电解双喷减薄；当透光率达到设定值后，去除锆合金圆片上的电解双喷溶液；
对减薄后的锆合金圆片进行透射电镜分析，观察锆合金圆片中的辐照显微缺陷，若能清晰观察，则判断为成功制备锆合金透射电镜试样。
可选地，所述锆合金圆片的直径为3mm，所述锆合金圆片的厚度为80μm～100μm。
可选地，所述离子减薄仪的预减薄电压为5KV，减薄温度为-20℃，减薄时间为1h；
所述重离子注入机的能量为150keV。
可选地，所述电解双喷减薄采用的双喷液的成分体积份数比为：
高氯酸：正丁醇：甲醇＝3：17：30；
电解双喷减薄的温度为-30℃。
可选地，所述离子减薄仪的离子枪相对于锆合金圆片的中轴线的偏转角度为-5°～+5°。
可选地，去除锆合金圆片上的电解双喷溶液包括：将锆合金圆片依次在多杯无水乙醇中进行清洗，去除试样表面残留的电解双喷溶液。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明通过对锆合金金属片进行辐照前的预减薄和辐照后的单面减薄，能够简单、高效的制备重离子辐照面透射电镜试样，该方法不仅能够获得大面积的辐照损伤薄区，还可以有效的观察大尺寸辐照损伤缺陷，在低能重离子辐照透射电镜制样及分析方面具有广泛的实用性。
附图说明
附图示出了本发明的示例性实施方式，并与其说明一起用于解释本发明的原理，其中包括了这些附图以提供对本发明的进一步理解，并且附图包括在本说明书中并构成本说明书的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。
图1是根据本发明所述的一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法的流程示意图。
图2是根据本发明所述的完成第一步后的锆合金圆片的结构示意图。
图3是根据本发明所述的完成第四步后的锆合金圆片的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容，而非对本发明的限定。
另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本发明。
锆合金燃料元件包壳作为包容燃料芯体、防止裂变产物和放射性物质进入一回路冷却剂的屏障，对反应堆的安全运行有着至关重要的作用。在反应堆严苛的工况条件下，随着服役时间的延长和燃耗的提升，锆合金包壳可能发生水侧腐蚀、吸氢以及由辐照损伤导致的蠕变和疲劳等失效行为，为进一步满足延长换料周期，提高反应堆经济性和安全性的迫切需求,相继开发了多种新型锆合金，但由于反应堆辐照具有成本高、周期长、干扰因素多且辐照后试样具有强放射性不利于后续微观分析等问题，不利于大量新型锆合金的快速筛选，延长了高性能新型锆合金的研制周期。
离子辐照由于其产生原子位移等初始过程与中子辐照非常接近，具有能量单一稳定、实验成本低、周期短、基本无放射性等优点，尤其是实现全元素周期自离子辐照的重离子注入机，不仅可以不引入其它杂质元素从而最大限度的贴近中子辐照，还可与透射电镜进行连用，用于原位观察试样中辐照缺陷随辐照注量的变化过程，被认为是材料辐照损伤机理研究及新型反应堆材料初步筛选的重要手段。由于Zr2+在锆合金中的入射深度非常浅(300keV的Zr2+在锆合金包壳中的入射深度仅为92nm)，因此，透射电镜试样的制备是自离子辐照后锆合金试样透射电镜表征过程中最核心的环节。
传统方法如下：先采用重离子注入机对提前制备好的锆合金薄片进行Zr2+离子辐照，然后利用胶水将2片离子辐照后锆合金薄片的辐照面进行粘合并压实，待胶水凝固后，对粘合后的锆合金薄片的截面进行机械减薄(直到厚度＜100μm)并以粘合区为中心制成直径为3mm的圆片，再对Φ3mm的圆片进行凹坑和电解双喷，从而获得带辐照损伤薄区的透射电镜试样并进行观察和分析。
如上，传统方法制备自离子辐照后的锆合金透射电镜试样的过程非常复杂、操作繁琐、耗时长，且只能实现自离子辐照后锆合金截面透射电镜试样的制备。由于Zr2+离子在锆合金中的入射深度和辐照损伤层太小，不利于观察辐照过程中形成的<c>型位错等大尺寸缺陷，需要制备辐照面的薄区进行透射电镜观察才有可能完成，然而，目前还没有针对自离子辐照后锆合金辐照面透射电镜试样制备方法的相关报道。针对上述情况，有必要提出一种效率高、效果好的自离子辐照后锆合金辐照面透射电镜试样制备方法。
实施例一
一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法，包括：
第一步，利用机械减薄法制备锆合金金属片，锆合金金属片具有第一侧面和第二侧面；本实施例中，第一侧面和第二侧面仅作为区分使用，在实际中，可以根据任意选用金属片的一个侧面为第一侧面，另一个侧面为第二侧面。另外，根据常规方法的要求，将锆合金金属片设定为锆合金圆片，锆合金圆片的直径为3mm，锆合金圆片的厚度为80μm～100μm。
第二步，利用离子减薄仪对锆合金金属片的第一侧面进行预减薄，并在第一侧面形成凹坑，本实施例中的凹坑为如图2所示的弧形凹槽，弧形凹槽的中轴线与锆合金圆片的中轴线重合。离子减薄仪的预减薄电压为5KV，减薄温度为-20℃，减薄时间为1h。
第三步，利用重离子注入机对锆合金金属片进行重离子辐照，且重离子注入方向与锆合金金属片的第一侧面垂直；重离子注入机的能量为150keV。
第四步，对锆合金金属片的第一侧面进行保护，并对锆合金金属片的第二侧面进行电解双喷减薄；最终结构如图3所示，通过聚四氟乙烯薄膜对锆合金金属片的第一侧面进行保护；电解双喷减薄采用的双喷液的成分为：30ml高氯酸+170ml正丁醇+300ml甲醇；电解双喷减薄的温度为-30℃。
第五步，对减薄后的锆合金金属片进行透射电镜分析，若满足要求则判断成功制备锆合金透射电镜试样。
实施例二
本实施例是针对实施例一，提供一种具体的实施方法，一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法，包括：
第一步，采用电火花线切割、砂纸研磨及机械抛光等机械减薄的方法制备出厚薄均匀、表面光洁的锆合金薄片，厚度为80μm～100μm，然后通过冲压机从锆合金薄片上取下若干锆合金圆片，直径为3mm。
第二步，将离子减薄仪的离子枪对中至锆合金圆片，并控制离子枪对锆合金圆片的第一侧面进行预减薄；减薄过程中注意调节离子枪的对中，使离子枪一直以一个较小的角度(离子减薄仪的离子枪相对于锆合金圆片的中轴线的偏转角度为-5°～+5°)对圆片中心区域进行减薄，从而获得第一侧面带凹坑的锆合金圆片试样，如图2所示。其中，离子减薄仪的预减薄电压为5KV，减薄温度为-20℃，减薄时间为1h。
第三步，在重离子注入机中装载高纯锆靶，设置重离子注入机的电流、放电电压、惰性气体束流和辐照温度等辐照参数，并对预减薄后的锆合金圆片的第一侧面进行Zr2+离子辐照，并使第一侧面正对Zr2+离子的入射方向，获得预期注量的辐照后锆合金圆片；重离子注入机的能量为150keV。
第四步，采用聚四氟乙烯薄膜对锆合金圆片的第一侧面进行保护；
向电解双喷仪中加入电解双喷溶液和适量的液氮，调节电压、束流大小、温度、透光率等电解双喷试验参数，并对锆合金圆片的第二侧面进行电解双喷减薄；如图3所示，当透光率达到设定值后，去除锆合金圆片上的电解双喷溶液。电解双喷减薄采用的双喷液的成分体积份数比为：高氯酸：正丁醇：甲醇＝3：17：30；电解双喷减薄的温度为-30℃。
第五步，对减薄后的锆合金圆片进行透射电镜分析，观察锆合金圆片中的辐照显微缺陷，若能清晰观察，则判断为成功制备锆合金透射电镜试样。
可以通过多种方式对酸液进行去除，下面提供一种清洗型的实施方法，去除锆合金圆片上的电解双喷溶液包括：将锆合金圆片依次在多杯无水乙醇中进行清洗，去除试样表面残留的电解双喷溶液。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明，而并非是对本发明的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述发明的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，包括：
利用机械减薄法制备锆合金金属片，所述锆合金金属片具有第一侧面和第二侧面；
利用离子减薄仪对锆合金金属片的第一侧面进行预减薄，并在第一侧面形成凹坑；
利用重离子注入机对锆合金金属片进行重离子辐照，且重离子注入方向与所述锆合金金属片的第一侧面垂直；
对锆合金金属片的第一侧面进行保护，并对锆合金金属片的第二侧面进行电解双喷减薄；
对减薄后的锆合金金属片进行透射电镜分析，若满足要求则判断成功制备锆合金透射电镜试样。
2.根据权利要求1所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，所述锆合金金属片为锆合金圆片，所述锆合金圆片的直径为3mm，所述锆合金圆片的厚度为80μm～100μm。
3.根据权利要求1所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，所述离子减薄仪的预减薄电压为5KV，减薄温度为-20℃，减薄时间为1h；
所述重离子注入机的能量为150keV。
4.根据权利要求1所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，通过聚四氟乙烯薄膜对锆合金金属片的第一侧面进行保护；
所述电解双喷减薄采用的双喷液的成分体积份数比为：
高氯酸：正丁醇：甲醇＝3：17：30；
电解双喷减薄的温度为-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，包括：
采用机械减薄的方法制备锆合金薄片，然后通过冲压机从锆合金薄片上取下若干锆合金圆片；
将离子减薄仪的离子枪对中至锆合金圆片，并控制离子枪对锆合金圆片的第一侧面进行预减薄；
在重离子注入机中装载高纯锆靶，并对预减薄后的锆合金圆片的第一侧面进行Zr2+离子辐照，获得预期注量的辐照后锆合金圆片；
采用聚四氟乙烯薄膜对锆合金圆片的第一侧面进行保护；
向电解双喷仪中加入电解双喷溶液，并对锆合金圆片的第二侧面进行电解双喷减薄；当透光率达到设定值后，去除锆合金圆片上的电解双喷溶液；
对减薄后的锆合金圆片进行透射电镜分析，观察锆合金圆片中的辐照显微缺陷，若能清晰观察，则判断为成功制备锆合金透射电镜试样。
6.根据权利要求5所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，所述锆合金圆片的直径为3mm，所述锆合金圆片的厚度为80μm～100μm。
7.根据权利要求5所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，所述离子减薄仪的预减薄电压为5KV，减薄温度为-20℃，减薄时间为1h；
所述重离子注入机的能量为150keV。
8.根据权利要求5所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，所述电解双喷减薄采用的双喷液的成分体积份数比为：
高氯酸：正丁醇：甲醇＝3：17：30；
电解双喷减薄的温度为-30℃。
9.根据权利要求5所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，所述离子减薄仪的离子枪相对于锆合金圆片的中轴线的偏转角度为-5°～+5°。
10.根据权利要求5所述的一种锆合金透射电镜试样制备方法，其特征在于，去除锆合金圆片上的电解双喷溶液包括：将锆合金圆片依次在多杯无水乙醇中进行清洗，去除试样表面残留的电解双喷溶液。
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