CN109913938B - 一种去除样品表面离子损伤的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除样品表面离子损伤的方法，包括以下步骤：1)取抛光液，并将抛光液放置到容器中；2)向抛光液中加入液氮，并控制抛光液的温度；3)将时间继电器与电源连接，设置电源电压及电解抛光时间；4)将时间继电器与待处理样品相连接，电源与阴极片相连接，再将待处理样品及阴极片放入抛光液中，然后打开时间继电器的开关，实现对待处理样品的电解抛光，当电解抛光时间达到时，时间继电器自动断开，然后取出样品；5)对步骤4)得到的样品表面进行清洗，完成样品表面离子损伤的去除，该方法有效能够去除样品表面的离子损伤层，并且操作较为简单。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种去除样品表面离子损伤的方法。
背景技术
随着高精度仪器的发展，样品制备手段愈加丰富。聚焦离子束是一种微纳米加工的精密设备，可进行透射电镜样品的制备和微纳尺度力学性能测试样品的加工，如通过纳米机械手提样直接制得透射样品，用于拉伸实验的工字型拉伸样品，用于压缩实验的圆柱、方柱以及用于疲劳测试的弯曲测试样品(付琴琴,单智伟.电子显微学报,2016,35(1):81-89.)。同样地，离子减薄技术在透射样品制备中也发挥着重要的作用，金属、非金属和高分子材料等均可通过离子减薄制得透射样品。因此，聚焦离子束和离子减薄技术已成为样品制备不可或缺的手段。
然而，采用离子束加工和减薄会在样品中引入损伤，Ga+(30keV)轰击会在样品表面产生约十几纳米厚的损伤层。研究人员在面心立方Al(Lee S.et al.Acta Mater.2016,110:283-294.)，体心立方Mo(Lowry M B.et al.Acta Mater.2010,58(15):5160-5167.)，以及密排六方Mg微柱(Jeong J.et al.Scripta Mater.2014,86:44-47.)中均报道了聚焦离子束引入的损伤，加工后的微柱表面产生黑点和位错环等小缺陷。经聚焦离子束纳米机械手提取的透射样品中也存在少量Ga+轰击导致的位错环(Hosni I.et al.MicroscMicroanal.2011,17(6):8.)，即使其最终的减薄过程采用低电压和低束流，仍不可避免的引入损伤。而这些缺陷的存在会影响材料微观结构的表征以及力学性能的研究。因此，去除聚焦离子束加工和离子减薄引起的表层损伤对于样品制备和后期实验的进行具有重要意义。
金属铁、钨、钼、钒、铌及其合金等作为典型的核电材料，其微观结构和缺陷表征对于核电关键材料发展具有重要的理论指导意义。聚焦离子束加工和离子减薄引入透射样品中的损伤会与材料辐照产生的缺陷混淆，为金属缺陷结构表征工作带来难度，而降低聚焦离子束加工电压、束流，以及采用更低电压(低至50eV)的纳米减薄技术Nano Mill等手段并不能完全消除缺陷，而且这一系列操作步骤繁琐，增加制样的时间成本。因此，我们急需探索一种更为简便的去除离子损伤层的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种去除样品表面离子损伤的方法，该方法有效能够去除样品表面的离子损伤层，并且操作较为简单。
为达到上述目的，本发明所述的去除样品表面离子损伤的方法包括以下步骤：
1)取抛光液，并将抛光液放置到容器中；
2)向抛光液中加入液氮，并控制抛光液的温度；
3)将时间继电器与电源连接，设置电源电压及电解抛光时间；
4)待处理样品通过时间继电器与电源的阳极相连接，电源的阴极与阴极片相连接，再将待处理样品及阴极片放入抛光液中，然后打开时间继电器的开关，实现对待处理样品的电解抛光，当电解抛光时间达到时，时间继电器自动断开，然后取出样品；
5)对步骤4)得到的样品表面进行清洗，完成样品表面离子损伤的去除。
步骤2)中控制抛光液的温度小于等于0°。
步骤4)中的电源电压为10-20V，电解抛光时间小于等于1s。
当样品为透镜电镜样品时，则待处理样品为厚度为100-500nm的初始透射样品或者直径小于等于1000nm的微纳尺度样品。
步骤1)中的容器为塑料材质的广口容器。
步骤2)中向抛光液中加入液氮时采用多次加入的方式加入液氮。
阴极片为不锈钢片，其中，不锈钢片的数量为两片，在电解抛光时，将两片不锈钢片与电源的阴极相连接，将待处理样品通过时间继电器与电源的阳极相连接，待处理样品位于两片不锈钢片之间，且待处理样品与不锈钢片之间的间距小于5cm。
步骤5)中对步骤4)得到的样品表面进行清洗的过程中，将样品放置于无水乙醇中，然后将样品沿平行于样品薄区的方向进行晃动，以实现样品表面的清洗。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的去除样品表面离子损伤的方法在具体操作时，通过电解抛光的方式去除样品表面的离子损伤，同时采用时间继电器精准控制电解抛光时间，抛光结束时时间继电器自动断开，防止时间误差造成抛光失败，具有操作简单、成本低及快速高效的特点，方便金属样品的缺陷表征工作，在透射电镜样品的制备领域具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为实施例一中经聚焦离子束加工后在金属钨中产生的损伤图；
图2为实施例一中电解抛光去除损伤后，钨的辐照位错环明场像图；
图3为实施例二中经离子减薄后金属铌中产生的损伤图；
图4为实施例二中快速电解抛光后金属铌中的位错明场像图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参考图1，本发明所述的去除样品表面离子损伤的方法包括以下步骤：
1)取抛光液，并将抛光液放置到容器中；
2)向抛光液中加入液氮，并控制抛光液的温度；
3)将时间继电器与电源连接，设置电源电压及电解抛光时间；
4)待处理样品通过时间继电器与电源的阳极相连接，电源的阴极与阴极片相连接，再将待处理样品及阴极片放入抛光液中，然后打开时间继电器的开关，实现对待处理样品的电解抛光，当电解抛光时间达到时，时间继电器自动断开，然后取出样品；
5)对步骤4)得到的样品表面进行清洗，完成样品表面离子损伤的去除。
步骤2)中控制抛光液的温度小于等于0°。
步骤4)中的电源电压为10-20V，电解抛光时间小于等于1s。
当样品为透镜电镜样品时，则待处理样品为厚度为100-500nm的初始透射样品或者直径小于等于1000nm的微纳尺度样品。
步骤1)中的容器为塑料材质的广口容器。
步骤2)中向抛光液中加入液氮时采用多次加入的方式加入液氮。
阴极片为不锈钢片，其中，不锈钢片的数量为两片，在电解抛光时，将两片不锈钢片与电源的阴极相连接，将待处理样品通过时间继电器与电源的阳极相连接，待处理样品位于两片不锈钢片之间，且待处理样品与不锈钢片之间的间距小于5cm。
步骤5)中对步骤4)得到的样品表面进行清洗的过程中，将样品放置于无水乙醇中，然后将样品沿平行于样品薄区的方向进行晃动，以实现样品表面的清洗。
实施例一
本实施例主要介绍去除聚焦离子束引入材料的损伤，以He+辐照后的金属钨为模型材料，具体步骤包括：
1)利用聚焦离子束加工得到钨样品；
2)配制浓度不超过1％的NaOH水溶液100ml，再置于塑料容器中；
3)向NaOH水溶液中加入液氮，并控制温度不超过0℃；
4)将时间继电器与电源连接，设置电源电压为10-20V，电解抛光时间不超过1s；
5)将阴极连接不锈钢片，将阳极与样品相连接，打开时间继电器开关进行抛光，电解抛光时间达到时，时间继电器断开，抛光过程结束；
6)通过无水乙醇清洗样品表面，得无离子损伤的钨透射电镜样品。
参考图1，可以看到聚焦离子束加工产生较多黑点和小位错环，这些缺陷易与辐照后产生的位错环混淆，为缺陷表征工作带来难度。参考图2，经本发明处理后离子损伤层已全部抛掉，经He+辐照产生位错环清晰可见，分布均匀。
实施例二
本实施例主要介绍去除离子减薄过程引入的损伤，以金属铌为模型材料，具体步骤包括：
1)利用离子减薄制得初始透射样品；
2)按体积比为HF:H2SO4:H2O＝1:1:3的比例配置100ml的抛光液，并置于塑料容器中；
3)向配置好的抛光液中加入液氮，控制温度不超过0℃；
4)将时间继电器与电源连接，设置电源电压为10-20V，电解抛光时间不超过1s；
5)将阴极与不锈钢片相连接，阳极与样品相连接，打开时间继电器的开关进行抛光，当电解抛光时间达到时，时间继电器断开，抛光过程结束；
6)用无水乙醇清洗样品表面，得无离子损伤的铌透射电镜样品。
从图3可以看出，离子减薄会在材料内部产生较多损伤，对于观察位错等缺陷结构带来难度，参考图4，经本发明处理后材料内部变得干净，无黑点等损伤，位错结构清晰可见，样品中已无离子减薄损伤区域。
Claims (5)
1.一种去除样品表面离子损伤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取抛光液，并将抛光液放置到容器中；
2)向抛光液中加入液氮，并控制抛光液的温度；
3)将时间继电器与电源连接，设置电源电压及电解抛光时间；
4)待处理样品通过时间继电器与电源的阳极相连接，电源的阴极与阴极片相连接，再将待处理样品及阴极片放入抛光液中，然后打开时间继电器的开关，实现对待处理样品的电解抛光，当电解抛光时间达到时，时间继电器自动断开，然后取出样品；
5)对步骤4)得到的样品表面进行清洗，完成样品表面离子损伤的去除；
步骤2)中控制抛光液的温度小于等于0℃；
步骤4)中的电源电压为10-20V，电解抛光时间小于等于1s；
待处理样品为厚度为100-500nm的初始透射样品或者直径小于等于1000nm的微纳尺度透射电镜样品。
2.根据权利要求1所述的去除样品表面离子损伤的方法，其特征在于，步骤1)中的容器为塑料材质的广口容器。
3.根据权利要求1所述的去除样品表面离子损伤的方法，其特征在于，步骤2)中向抛光液中加入液氮时采用多次加入的方式加入液氮。
4.根据权利要求1所述的去除样品表面离子损伤的方法，其特征在于，阴极片为不锈钢片，其中，不锈钢片的数量为两片，在电解抛光时，将两片不锈钢片与电源的阴极相连接，将待处理样品通过时间继电器与电源的阳极相连接，待处理样品位于两片不锈钢片之间，且待处理样品与不锈钢片之间的间距小于5cm。
5.根据权利要求1所述的去除样品表面离子损伤的方法，其特征在于，步骤5)中对步骤4)得到的样品表面进行清洗的过程中，将样品放置于无水乙醇中，然后将样品沿平行于样品薄区的方向进行晃动，以实现样品表面的清洗。
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