CN111048317B - 一种低压软态腐蚀铝箔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压软态腐蚀铝箔的方法，所述方法包括如下步骤：S1.准备铝箔，并进行前处理；S2.电化学腐蚀：将铝箔在酸中进行加电腐蚀，腐蚀完成后进行水洗；S3.中处理：将铝箔作为阳极在己二酸铵溶液中加电处理；S4.水洗：将中处理后的铝箔用水清洗；S5.重复步骤S2~S4，至达到需要的铝箔腐蚀量；S6.经化学清洗后，进行水洗，再进行安定处理、高温烧片，得到腐蚀箔。本发明的方法的中处理为利用己二酸铵进行加电处理，中处理原料能够长时间使用，避免使用氨或磷化合物，减少氮磷排放，成本较低，有利于环保，而且能够提升腐蚀箔的比容，相对于纯化学法中处理，能以相同厚度的铝箔得到更高的比容。
Description
技术领域
本发明涉及腐蚀箔电极技术领域，更具体地，涉及一种低压软态腐蚀铝箔的方法。
背景技术
传统的低压硬态腐蚀工艺一般为前段发孔、中间处理活化、二段腐蚀、后处理，要求发孔和二段腐蚀之间需要酸的活化，中间过程不能水洗，否则后面会表面钝化不能腐蚀。硬态腐蚀工艺存在腐蚀时间过长，存在腐蚀过程不容易控制的缺点，且存在化学腐蚀参与，得到的孔洞分布不均匀，腐蚀后得箔率低。例如，中国专利申请CN103187176A公开了一种电解电容器阳极铝箔的腐蚀工艺，该专利申请采用低压硬态腐蚀工艺。
现在，低压软态腐蚀已得到应用，包括多段腐蚀、多段中处理，此中处理与硬态腐蚀的中处理不同，此中处理为表面钝化处理，并且每次腐蚀完及中处理完都要水洗。相对于硬态腐蚀工艺，低压软态腐蚀分多次腐蚀及中处理，可灵活设计生产线，并且多段短腐蚀能更好地控制腐蚀量，而且减少化学腐蚀的参与，能更充分地利用电化学腐蚀从而达到控制工艺的目的。现有的低压软态腐蚀的中处理为纯化学法中处理，一般使用氨或磷化合物，需要保持pH值以保证原料有效性，无法长时间使用，成本较高。而且，磷和氮排放是我国环境保护控制的重点，纯化学法中处理使用含磷/氮的物质在排放时需要十分复杂的废水处理过程，达标后才能排放，显著增加使用成本及增建审批难度，环保问题上存在较大困难。
因此，需要开发出中处理原料能够长时间使用、减少氮磷排放、成本较低、有利于环保的低压软态腐蚀铝箔的方法。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的中处理原料无法长时间使用、氮磷排放导致环保问题的缺陷，提供一种低压软态腐蚀铝箔的方法，该方法的中处理原料能够长时间使用，避免使用氨或磷化合物，减少氮磷排放，成本较低，有利于环保，而且能够提升腐蚀箔的比容，相对于纯化学法中处理，能以相同厚度的铝箔得到更高的比容。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种低压软态腐蚀铝箔的方法，包括如下步骤：
S1.准备铝箔，并进行前处理；
S2.电化学腐蚀：将铝箔在酸中进行加电腐蚀，腐蚀完成后进行水洗；
S3.中处理：将铝箔作为阳极在己二酸铵溶液中加电处理；
S4.水洗：将中处理后的铝箔用水清洗；
S5.重复步骤S2～S4，至达到需要的铝箔腐蚀量；
S6.经化学清洗后，进行水洗，再进行安定处理、高温烧片，得到腐蚀箔。
步骤S1.中铝箔为待腐蚀的铝箔，也称为光箔。
本发明的低压软态腐蚀铝箔的方法的中处理为利用己二酸铵进行加电处理，替代现有工艺中的纯化学法中处理，无需考虑保持pH值以保证原料有效性的问题，中处理原料可以更长时间使用，并且可以循环利用，成本显著降低。
而且，由于无需使用纯化学法中处理的氨或磷化合物，中处理原料可循环使用，所以能够显著减少氮磷排放，显著降低废水处理成本，环保上优势明显。
更为突出的是，本发明的方法能够提升腐蚀箔的比容，相对于纯化学法中处理，能以相同厚度的铝箔得到更高的比容，实验证明，能够达到提升4％的比容。
步骤S1.中前处理可以为，在温度为60～80℃、浓度为1wt％～15wt％的磷酸或硝酸中进行除油处理。处理时间可以为1min。
步骤S2.中电化学腐蚀可以为，在3wt％～15wt％的盐酸及0.001wt％～2wt％硫酸的混合液中，用交流电及特定的频率进行加电腐蚀，电流密度0.05～0.3A/cm2。
步骤S2.中，电化学腐蚀完成后，进行水洗的目的在于把腐蚀后铝箔上残留的盐酸及硫酸液清洗干净。
优选地，所述己二酸铵溶液的浓度为5wt％～20wt％。
更优选地，所述己二酸铵溶液的浓度为15wt％。己二酸铵溶液的浓度需要使己二酸铵溶液达到足够的电导率。
优选地，步骤S3.中加电处理的电流密度为0.01～2.0A/cm2，时间为5～120s。电流密度和时间可根据中处理需要进行调整。
优选地，步骤S3.中加电处理的电流密度为0.07A/cm2，时间为60s。
优选地，步骤S3.中加电处理时温度为60～100℃。步骤S3.中温度较低时，反应较慢，生产效率不高；温度过高，则导致水分挥发加快，增加成本。
更优选地，步骤S3.中加电处理时温度为85℃。
优选地，步骤S6.中化学清洗为，用1wt％～10wt％的硝酸在20～60℃温度下清洗铝箔。化学清洗的时间可以为1～4min。化学清洗的目的在于，去除铝箔表面残粉及铝箔内部氯离子。
化学清洗后进行水洗，以去除硝酸清洗后的酸液及杂质。
优选地，步骤S6.中安定处理为，去除水铝膜，形成磷酸膜。
优选地，步骤S6.中高温烧片为，烘干铝箔，并进一步形成铝的氧化膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的方法的中处理为利用己二酸铵进行加电处理，替代现有工艺中的纯化学法中处理，中处理原料能够长时间使用，避免使用氨或磷化合物，减少氮磷排放，成本较低，有利于环保，而且能够提升腐蚀箔的比容，相对于纯化学法中处理，能以相同厚度的铝箔得到更高的比容。
附图说明
图1为实施例1的方法制得的腐蚀箔样片的表面形貌图。
图2为对比例1的方法制得的腐蚀箔样片的表面形貌图。
图3为对比例2的方法制得的腐蚀箔样片的表面形貌图。
图4为对比例3的方法制得的腐蚀箔样片的表面形貌图。
图5为对比例4的方法制得的腐蚀箔样片的表面形貌图。
图6为实施例1的方法制得的腐蚀箔样片的夹心图。
图7为对比例1的方法制得的腐蚀箔样片的夹心图。
图8为对比例2的方法制得的腐蚀箔样片的夹心图。
图9为对比例3的方法制得的腐蚀箔样片的夹心图。
图10为对比例4的方法制得的腐蚀箔样片的夹心图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种低压软态腐蚀铝箔的方法，包括如下步骤：
S1.准备铝箔，在温度为60～80℃、浓度为1wt％～15wt％的磷酸或硝酸中进行除油处理1min。本实施例具体为，铝箔为105微米低压光箔，样片面积5.5cm×13cm；酸溶液具体为磷酸，温度为70℃，浓度为1.5wt％。
S2.电化学腐蚀：在3wt％～15wt％的盐酸及0.001wt％～2wt％硫酸的混合液中，用交流电及特定的频率进行加电腐蚀，电流密度0.05～0.3A/cm2，腐蚀完成后进行水洗。本实施例具体为，在10wt％的盐酸及0.02wt％硫酸的混合液中，电流密度0.25A/cm2，腐蚀时间60s。
S3.中处理：将铝箔作为阳极在己二酸铵溶液中加电处理。本实施例具体为，己二酸铵溶液的浓度为15wt％，温度为85℃，加电处理的电流密度0.07A/cm2，时间60s。设定电压5V，达到1V。
S4.进行水洗：将中处理后的铝箔用水清洗。
S5.重复步骤S2～S4，至达到需要的铝箔腐蚀量。本实施例具体为，步骤S2总共进行10次。
S6.用1wt％～10wt％的硝酸在20～60℃温度下清洗铝箔1～4min，然后水洗；再去除水铝膜，形成磷酸膜；烘干铝箔，并进一步形成铝的氧化膜。本实施例具体为，用5wt％的硝酸在60℃温度下清洗铝箔2min。
对比例1
与实施例1不同的是，本对比例的方法的中处理为纯化学法中处理，即用氨或磷化合物溶液在60～100℃温度下浸泡处理，具体地，本对比例中温度为85℃，浸泡时间为60s；
其他原料和步骤与实施例1相同。对比例1为原工艺处理方法。
对比例2
与实施例1不同的是，本对比例的方法不进行中处理；
其他原料和步骤与实施例1相同
对比例3
与实施例1不同的是，本对比例的方法的中处理将己二酸铵溶液替换为浓度为0.5wt％的磷酸二氢铵；
其他原料和步骤与实施例1相同。
对比例4
与实施例1不同的是，本对比例的方法的中处理将己二酸铵溶液替换为浓度为0.5wt％的磷酸二氢铵，且将加电电流升高至0.8A；
其他原料和步骤与实施例1相同。
性能测试
测试实施例1及对比例1～4制得的腐蚀箔样片，测试腐蚀箔样片表面形貌和断面形貌(即夹心图)，如图1～10所示，夹心图的三层厚度数据如表1所示；
用LCR测试仪进行检测，得到70V和140V两种设定电压下检测达到的比容，如表2所示。
根据图1～10及表1可知，与原方法处理的对比例1相比，用本发明的方法处理的实施例1腐蚀后的表面状态更平整光滑，没有毛刺及粉尘；而且夹芯层比对比例1的更厚2微米，并且用更少的腐蚀层得到更高的比容。根据对比例2来看，如果未用任何中处理，则腐蚀则进行不下去，所有的腐蚀都用来进行铝箔表面的溶解，不能到得理想的腐蚀层厚度及比容。对比例3及对比例4虽然其腐蚀层厚度与实施例1相近，但其夹芯层厚度较大，也是未能起到保护腐蚀层的作用，其每次的钝化效果低于实施例1。
从表2结果看出，与对比例1的原工艺条件下的结果相比，对比例2在没有中间处理的情况下，两个电压下的比容低了近一半左右。
实施例1为本发明的方法，用己二酸铵化成的方案，相比较于原工艺(即对比例1)，在70V测试比容提升2％，在140V测试比容提升4％，达到了提高比容的目的。而对比例3用磷酸二氢铵来代替己二酸铵，比容相较于原工艺有16％～19％的下降；对比例4用磷酸二氢铵采用较大电流密度条件下，比容下降更多，可见用磷酸二氢铵无法解决本发明所要解决的技术问题。
表1实施例1及对比例1～4制得的腐蚀箔样片的夹心图厚度结果(单位μm)
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 上层 | 39.3 | 44.3 | 21.7 | 38.3 | 41.0 |
| 中层(夹心) | 22.3 | 20.3 | 64.0 | 25.7 | 26.0 |
| 下层 | 44.0 | 42.0 | 19.0 | 40.0 | 37.7 |
表2实施例1及对比例1～4制得的腐蚀箔样片的比容测试结果
表2中，余重的单位为克；比容的单位为μf/cm2。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种低压软态腐蚀铝箔的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 准备铝箔，并进行前处理；
S2. 电化学腐蚀：将铝箔在酸中进行加电腐蚀，腐蚀完成后进行水洗；
S3. 中处理：将铝箔作为阳极在己二酸铵溶液中加电处理；加电处理的电流密度为0.01~2.0 A/cm2，时间为5~120s；加电处理时温度为60~100℃；所述己二酸铵溶液的浓度为5wt%~20wt%；
S4. 水洗：将中处理后的铝箔用水清洗；
S5. 重复步骤S2~S4，至达到需要的铝箔腐蚀量；
S6. 经化学清洗后，进行水洗，再进行安定处理、高温烧片，得到腐蚀箔；所述化学清洗为用1wt%~10wt%的硝酸在20~60℃温度下清洗铝箔；所述安定处理为将铝箔用含磷及氨的化合物溶液浸泡，以去除水铝膜，形成磷酸膜；
其中，所述中处理为表面钝化处理，并且每次腐蚀完及中处理完都要水洗。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述己二酸铵溶液的浓度为15wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3.中加电处理的电流密度为0.07A/cm2，时间为60s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3.中加电处理时温度为85℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6.中高温烧片为，烘干铝箔，并进一步形成铝的氧化膜。
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- 2019-12-27 CN CN201911383573.6A patent/CN111048317B/zh active Active
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