CN106948000A - 一种提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,将光箔经浓度0.1~10N的NaOH水溶液处理后,在浓度2.0~15N的腐蚀液中添加0.02~2wt%高分子添加剂并进行电化学反应,后经浓度0.1~10N的化学腐蚀液处理,再经0.1~10N的HNO3水溶液进行处理,清洗后烘干。该工艺方法提高了中高压腐蚀箔腐蚀层的强度,从而保证了所生产的中高压阳极化成箔折弯强度。
Description
技术领域
本发明主要涉及铝电解电容器用中高压化成箔用腐蚀箔的腐蚀工艺方法。
背景技术
目前铝电解的电化学腐蚀工艺包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀和后处理等工序步骤,通过铝箔表面微腐蚀可以提升铝箔微观隧道孔,避免后续化成时隧道孔呗氧化膜堵死,从而获得高比电容,但腐蚀表面如果发生过腐蚀容易导致铝箔减薄,铝箔的真实比电容提升收到限制,更重要的是,电化学腐蚀过程容易导致腐蚀层致密性变差,难以保证腐蚀层的结构稳定,经过化成后的铝箔的折弯强度变差,最终导致电解电容器质量下降。
发明内容
发明目的:针对上述存在的问题和缺陷,本发明提出一种提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,在确保铝箔高比电容的情形下提高了铝箔的抗弯折强度。
技术方案:为达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:一种提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,包括以下步骤:
(1)光箔前处理:将新鲜光箔在10~50℃,0.1~10N浓度的NaOH溶液浸泡0.5~15min;
(2)光箔腐蚀:配制浓度为2.5~15N的酸腐蚀液,并加入0.02~2wt%的高分子添加剂,然后将经过前处理的光箔浸入并在30~90℃温度和0.5~1A/dm2的电流密度下,电化学腐蚀20~40min,得到腐蚀箔;
(3)腐蚀箔化学清洗:将腐蚀箔进入0.1~10N的化学腐蚀液中,在30~90℃下浸泡0.5~15min;
(4)腐蚀箔后处理:将经过化学清洗的腐蚀箔进入浓度为0.1~10N的HNO3溶液,并在30~90℃下进行微腐蚀;
(5)清洗、烘干:经过微腐蚀的铝箔经过纯水清洗后,在100~400℃温度下,烘干1~5min,结束。
作为优选,所述高分子添加剂为羟基乙叉二膦酸HEDP、聚丙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠。
作为优选,步骤(2)中的酸腐蚀液为盐酸溶液、硫酸溶液或两者的混合酸溶液。
作为优选,步骤(3)的化学腐蚀液为盐酸溶液。
作为优选,其特征在于:步骤(1)中NaOH溶液的浓度为2N,及你跑温度为20~30℃;步骤(2)中酸腐蚀液的浓度为10N,腐蚀温度为65~75℃,腐蚀电流密度为0.75A A/dm2,高分子添加剂为HEDP且浓度为1.2wt%,反应时间为30min;步骤(3)中化学腐蚀液的温度为70~80℃,化学清洗的的时间为8~10min;步骤(4)中硝酸的浓度为1N,温度为60±5℃,处理时间为8~10min。
有益效果:与现有技术相比,经过本发明腐蚀后的化成铝箔的抗弯折强度得到明显提升,从而能保证电解电容器的品质。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明的高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,主要包括以下步骤:
1、光箔前处理
前处理主要目的是清除光箔表面的油污及控制腐蚀层厚度。具体方法是将光箔放在温度10~50℃、浓度0.1~10N的NaOH水溶液中浸泡,时间0.5~15分钟。
处理温度低于10℃或浓度低于0.1N,难以有效的去除光箔表面的油污;处理温度高于50℃或浓度高于10N,则难以控制腐蚀层厚度。最佳处理温度20~30℃、浓度2N。
处理时间少于0.5分钟,不能完全的去除光箔表面的油污;若超过15分钟,则难以控制腐蚀层厚度。最佳处理时间10分钟左右。
2、光箔腐蚀
腐蚀的主要目的是将光箔经电化学反应后形成腐蚀层。具体方法是将经前处理后的光箔放在温度30~90℃、浓度2.0~15N的酸腐蚀液中进行电化学反应,电化学反应总电流0.5~1A/cm2,时间20~40分钟。其中在酸腐蚀液在本实施例中优选盐酸(硫酸或与盐酸的混合酸也可以),并加入0.02~2wt%的高分子添加剂,高分子添加剂为羟基乙叉二膦酸HEDP、聚丙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠。
腐蚀温度低于30℃或浓度低于2.0N,电化学反应活性差形成的腐蚀层差;处理温度高于90℃或浓度高于15N,会加速反应,难以控制。最佳反应温度30~90℃、浓度2.0~15N。
腐蚀电流低于0.5A/cm2或时间少于20分钟,电化学反应不充分;若腐蚀电流高于1A/cm2或时间高于40分钟,会加速反应,难以控制,最终造成铝箔过腐蚀。最佳总电流0.75AA/dm2,反应时间为30min。
高分子添加剂含量低于0.02wt%,则难以形成二次结构和高次结构形态,不能使腐蚀层具有粘弹性质;含量高于2wt%,则干扰电化学反应。
3、腐蚀箔化学清洗
化学清洗主要目的是清洗腐蚀箔表面残酸及其它杂质。具体方法是将经电化学反应后的腐蚀箔放在温度30~90℃、浓度0.1~10N的盐酸化学腐蚀液中处理,时间0.5~15分钟。
处理温度低于30℃或浓度低于0.1N,难以有效的去除腐蚀箔表面残酸及其它杂质;处理温度高于90℃或浓度高于10N,则会加速反应,难以控制。最佳处理温度70~80℃、浓度1N。
处理时间少于0.5分钟,不能完全的去除腐蚀箔表面残酸及其它杂质;若超过15分钟,则可能对腐蚀层产生破坏。最佳处理时间8~10分钟。
4、腐蚀箔后处理
后处理的主要目的是去除铝箔表面杂质。具体方法是将化学清洗后的腐蚀箔放在温度30~90℃、浓度0.1~10N的HNO3水溶液进行处理。
处理温度低于30℃或浓度低于0.1N,难以有效的去除腐蚀箔表面杂质;处理温度高于90℃或浓度高于10N,则会加速反应,难以控制。最佳处理温度60±5℃、浓度1N。
处理时间少于0.5分钟,不能完全的去除腐蚀箔表面杂质;若超过15分钟,则可能对腐蚀层产生破坏。最佳处理时间8~10分钟。
5、清洗
清洗用室温纯水,时间1~5分钟。
清洗用室温纯水,时间少于1分钟,清洗不干净;时间高于5分钟,生产设备投资成本大。
6、烘干步骤
烘干温度100~400℃,时间1~5分钟。
烘干温度低于100℃,不能完全烘干;温度高于400℃,会破坏腐蚀箔表面的腐蚀层。最佳烘干温度100~400℃。
烘干时间少于1分钟,不能完全烘去水份;时间超过于5分钟,设备投资成本大。
对比例:与上述本发明实施例相比不同地方在于:在光箔腐蚀工序中,腐蚀液盐酸溶液浓度的为2N,电流密度1A/cm2,进行电化学腐蚀约30min。
以下通过对比不同规格铝箔在不同条件进行腐蚀工艺处理后的抗弯折试验对比评价,其中各实施例和对比例的清洗和烘干工序相同。试验的铝箔切宽为6~7mm,各实施例腐蚀处理后铝箔经过化成后取样用R1.0进行弯折测试,测试结果如下表:
通过上表数据对比可知,相对于现有技术对比例,经本发明腐蚀工艺后再化成的铝箔的抗弯折强度得到明显提升,从而保证了所生产的中高压阳极化成箔折弯强度。
Claims (5)
1.一种提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,包括以下步骤:
(1)光箔前处理:将新鲜光箔在10~50℃,0.1~10N浓度的NaOH溶液浸泡0.5~15min;
(2)光箔腐蚀:配制浓度为2.5~15N的酸腐蚀液,并加入0.02~2wt%的高分子添加剂,然后将经过前处理的光箔浸入并在30~90℃温度和0.5~1A/dm2的电流密度下,电化学腐蚀20~40min,得到腐蚀箔;
(3)腐蚀箔化学清洗:将腐蚀箔进入0.1~10N的化学腐蚀液中,在30~90℃下浸泡0.5~15min;
(4)腐蚀箔后处理:将经过化学清洗的腐蚀箔进入浓度为0.1~10N的HNO3溶液,并在30~90℃下进行微腐蚀;
(5)清洗、烘干:经过微腐蚀的铝箔经过纯水清洗后,在100~400℃温度下,烘干1~5min,结束。
2.根据权利要求1所述提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,其特征在于:所述高分子添加剂为羟基乙叉二膦酸HEDP、聚丙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠。
3.根据权利要求权利要求1所述提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,其特征在于:步骤(2)中的酸腐蚀液为盐酸溶液、硫酸溶液或两者的混合酸溶液。
4.根据权利要求权利要求1所述提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,其特征在于:步骤(3)的化学腐蚀液为盐酸溶液。
5.根据权利要求权利要求2所述提高中高压腐蚀箔腐蚀层强度的腐蚀工艺方法,其特征在于:步骤(1)中NaOH溶液的浓度为2N,及你跑温度为20~30℃;步骤(2)中酸腐蚀液的浓度为10N,腐蚀温度为65~75℃,腐蚀电流密度为0.75AA/dm2,高分子添加剂为HEDP且浓度为1.2wt%,反应时间为30min;步骤(3)中化学腐蚀液的温度为70~80℃,化学清洗的的时间为8~10min;步骤(4)中硝酸的浓度为1N,温度为60±5℃,处理时间为8~10min。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170714 |