CN114411157A - 一种铝箔残留氯离子的清洗方法及其应用 - Google Patents

一种铝箔残留氯离子的清洗方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝箔残留氯离子的清洗方法及其应用。该方法包括如下步骤：将经交流电腐蚀发孔后的铝箔置于0.5～3.0mol/L的强酸溶液中，在25～45℃下清洗30～180s；然后将铝箔置于水中，以铝箔作为负极，以金属板作为正极，对铝箔施加直流电10～30s，即完成残留氯离子的清洗。该方法能实现对铝箔残留氯离子的有效清洗，清洗后氯离子残留量为0.3～0.6mg/m2，符合厂商产品质量管控要求的不超过1mg/m2，且能保持铝箔较高的比容。此外，由于清洗过程中的水合皮膜被破坏，有利于铝箔在后续的水合安定化工序中形成无晶形β形氧化铝，以及在高温焙烧工序中形成γ晶形氧化铝，从而进一步提高铝箔的比容。

Description

一种铝箔残留氯离子的清洗方法及其应用
技术领域
本发明涉及腐蚀铝箔技术领域领域，更具体地，涉及一种铝箔残留氯离子的清洗方法及其应用。
背景技术
阳极腐蚀铝箔主要生产过程为：铝箔—化学清洗去油—交流电腐蚀发孔—化学清洗和水洗配合去除氯离子—安定化处理—焙烧。
对于交流电腐蚀发孔，国内外都是通过一定浓度的盐酸及其它微量酸的配合，进行电腐蚀，从而在铝箔内部形成蜂窝状或海绵状的孔洞。由于形成孔洞很小，其内部容易残留大量的氯离子。如果不对残留的氯离子进行处理，在进行到化成工序时，氯离子会渗出从而污染加工液，这是需要频繁地更换加工业从而造成浪费，甚至影响最终成品的性能。此外，残留的氯离子对成品的存放时限、稳定性也有影响，所以氯离子的残留量是判断成品的是否合格的因素之一。因此，需要对交流电腐蚀后残留的氯离子进行清洗。铝箔上残留的氯离子依次被水合皮膜(氢氧化铝水合物)和氢氧化铝包覆，所以一般需要通过化学清洗和水洗的配合来清洗氯离子，具体的操作为：先加入强酸(如硫酸、硝酸，浓度一般为0.5～4.0mol/L)，并在一定温度下(25～60℃)的条件下清洗一定的时间(30～240s)，以去除氢氧化铝和水合皮膜，然后再通过水洗洗去氯离子。虽然化学清洗能以去除氢氧化铝和水合皮膜，但是由于化学清洗的强度较大，或多或少会对铝箔孔洞结构造成破坏，从而牺牲了铝箔的一部分比容，降低了产品的等级，但不到高端电子产品的使用要求。
论文(合金阴极箔化学腐蚀氯离子清洗工艺的研究，李文胜，陈圣修、张春莲，电子元件与材料，2001,20(1))公开了多种箔片的氯离子清洗的方法，但其针对的主要是合金阴极箔而不是阳极腐蚀铝箔，且其并未研究清洗后箔片的比容有何变化。
因此，研究一种能有效清洗铝箔残留氯离子且不牺牲铝箔比容的方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中铝箔残留氯离子的清洗方法会牺牲铝箔比容的问题，提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法。该方法能实现对铝箔残留氯离子的有效清洗，清洗后氯离子残留量为0.3～0.6mg/m2，符合厂商产品质量管控要求的不超过1mg/m2，且能保持铝箔较高的比容。此外，由于清洗过程中的水合皮膜被破坏，有利于铝箔在后续的水合安定化工序中形成无晶形β形氧化铝，以及在高温焙烧工序中形成γ晶形氧化铝，从而进一步提高铝箔的比容。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种铝箔残留氯离子的清洗方法，包括如下步骤：
S11：将经交流电腐蚀发孔后的铝箔置于0.5～3.0mol/L的强酸溶液中，在25～45℃下清洗30～180s；
S12：将经步骤11处理后的铝箔置于水中，以铝箔作为负极，以金属板作为正极，对铝箔施加直流电10～30s，即完成残留氯离子的清洗；所述直流电的电流密度为0.01～0.2A/cm2。
研究表明，经交流电腐蚀发孔后的铝箔残留的氯离子先被水合皮膜覆盖，然后水合皮膜外还被氢氧化铝覆盖。目前常采用的清洗方法为化学清洗和水洗配合，其原理是：利用较高浓度的强酸先后去除氢氧化铝和水合皮膜，最后用水把氯离子清洗掉。由于氢氧化铝和水合皮膜难以去除，故化学清洗需在较高温度下进行，且清洗时间较长。该方法虽然有较好的氯离子清洗效果，但该方法下强酸对铝箔的孔洞结构的破坏程度较大，使得铝箔的比容明显降低。
本发明的发明人尝试降低化学清洗的强度来进行处理，虽然对铝箔的孔洞结构的破坏程度降低而保持铝箔较高的比容，但由于无法去除水合皮膜，氯离子仍被水合皮膜覆盖从而无法在后续的水洗中被清洗掉，所以铝箔的氯离子的残留量仍然较高。
经进一步研究发现，适当降低化学清洗的强度(强酸溶液的浓度、清洗温度、清洗时间)，然后以铝箔作为负极，再对铝箔反向施加直流电，利用电场运动吸引带负电荷的氯离子，可以高效清洗铝箔残留的氯离子，且能保持铝箔较高的比容。其原理为：经适当强度的化学清洗后，再配合对铝箔施加反向直流电，可以破坏将氯离子覆盖的水合皮膜，再通过正电场将带有负电荷的氯离子吸附出来，无需后续的水洗就可实现对氯离子清洗；同时，由于直流电可控，且水的pH能保持在弱酸性，所以铝箔的孔洞结构不会被破坏，不会造成其比容的下降。该方法能实现对经交流电腐蚀发孔后的铝箔留氯离子的有效清洗，清洗后氯离子残留量为0.3～0.6mg/m2，符合厂商产品质量管控要求的不超过1mg/m2，且不会降低铝箔的比容。
即本发明通过调控S11步骤中化学清洗的强度(强酸溶液的浓度、清洗温度、清洗时间)，使得氢氧化铝被去除，水合皮膜不被破坏；然后通过特定的直流电处理，破坏水合皮膜，使得氯离子被吸附出来，从而实现氯离子的有效清洗。
此外，通过施加直流电被破坏的水合皮膜有利于铝箔在后续的水合安定化工序中形成无晶形β形氧化铝，以及在高温焙烧工序中形成γ晶形氧化铝，从而进一步提高铝箔的比容。
优选地，步骤S11中所述强酸溶液为硝酸溶液或硫酸溶液中的一种或两种。
更为优选地，所述硝酸溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
更为优选地，所述硫酸溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
优选地，步骤S11中所述清洗的温度为25～30℃。
优选地，步骤S11中所述清洗的时间为30～120s。
优选地，步骤S12中所述金属板为不锈钢板或钛板。
优选地，步骤S12中所述直流电通过导电辊轮进行施加。
优选地，步骤S12中所述直流电的施加时间为15～20s。
优选地，步骤S12中所述直流电的电流密度为0.02～0.1A/cm2。
一种阳极腐蚀铝箔的制备方法，包括如下步骤：
S21：对铝箔进行化学清洗去油；
S22：对经步骤S21处理后的铝箔进行交流电腐蚀发孔；
S23：按照上述铝箔残留氯离子的清洗方法对经步骤S22处理后的铝箔进行处理，去除氯离子；
S24：对经步骤S23处理后的铝箔进行安定化处理；
S25：对经步骤S24处理后的铝箔焙烧，即得所述阳极腐蚀铝箔。
优选地，所述化学清洗去油的过程为：利用质量浓度为1～10％的酸溶液对铝箔进行化学清洗去油，处理温度为30～80℃，处理时间30～240s。
更为优选地，所述酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液或磷酸溶液。
优选地，所述交流腐蚀发孔的过程为：将经步骤S21处理后的铝箔置于质量浓度为5％～20％的盐酸和质量浓度为0.1％～0.5％的硫酸混合溶液中，利用电流密度为0.05～0.5A/cm2的交流电对铝箔进行腐蚀，腐蚀时间为480～660s。
优选地，所述焙烧的过程为：将经步骤S24处理后的铝箔置于300～550℃下焙烧30～120s。
更为优选地，所述焙烧的温度为420℃，焙烧的时间为60s。
优选地，所述安定化处理的过程为：将经步骤S23处理后的铝箔置于水中，在35～55℃下加热140～180s。
更为优选地，所述加热的温度为45℃，加热的时间为165s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)该方法能实现对铝箔残留氯离子的有效清洗，清洗后氯离子残留量为0.3～0.6mg/m2，符合厂商产品质量管控要求的不超过1mg/m2，且能保持铝箔较高的比容。
(2)由于清洗过程中的水合皮膜被破坏，有利于铝箔在后续的水合安定化工序中形成无晶形β形氧化铝，以及在高温焙烧工序中形成γ晶形氧化铝，从而进一步提高铝箔的比容。
附图说明
图1为实施例1中对铝箔施加直流电的体系的示意图。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
本发明的实施例和对比例中经交流电腐蚀发孔后的铝箔可通过本领域常规的化学清洗去油和交流电腐蚀发孔得到，具体包括如下步骤：
1、化学清洗去油：利用质量浓度为1～10％的酸溶液(盐酸溶液、硝酸溶液或磷酸溶液)对铝箔进行化学清洗去油，处理温度为30～80℃，处理时间30～240s，浓度为1～10％。
2、交流电腐蚀发孔：将化学清洗去油后的铝箔置于质量浓度为5％～20％的盐酸和质量浓度为0.1％～0.5％的硫酸混合溶液中，利用电流密度为0.05-0.5A/cm2的交流电对铝箔进行腐蚀，腐蚀时间为480～660s。
具体地，利用质量浓度为1.5％的磷酸溶液对国产105μm低压铝箔进行化学清洗去油，处理温度为75℃，处理时间为处理120s；然后将化学清洗去油后铝箔置于质量浓度为6％的盐酸和质量浓度为0.2％的硫酸混合溶液中，利用电流密度为0.3A/cm2的交流电对铝箔进行腐蚀，腐蚀时间为600s，得经交流电腐蚀发孔后的铝箔。各实施例和对比例中提及的经交流电腐蚀发孔后的铝箔均采用这一条件制备得到。
实施例1
本实施例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于2mol/L的硝酸溶液中，在30℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为120s。将化学清洗后的铝箔作为负极，以不锈钢板作为正极，通过导电辊轮对负极施加电流密度为0.02A/cm2的直流电(铝箔的面积为5000cm2，直流电为100A)，处理时间为17秒，即完成残留氯离子的清洗。
通过导电辊轮对铝箔施加直流电的体系的示意图见图1，在该体系中，铝箔是负极，两块不锈钢板是正极，铝箔的一面与该面面对的不锈钢板形成回路，另一面与另一块不锈钢板形成回路；当施加直流电时，铝箔两面的水合皮膜都被破坏，从而使氯离子暴露出来，两面暴露的氯离子分别通过电场被吸引向面对的不锈钢板的方向，即图中两个箭头所示的方向。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔1#。
实施例2
本实施例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于0.5mol/L的硝酸溶液中，在25℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为30s。将化学清洗后的铝箔作为负极，以不锈钢板作为正极，通过导电辊轮对负极施加电流密度为0.2A/cm2的直流电(铝箔的面积为5000cm2，直流电为1000A)，处理时间为30秒，即完成残留氯离子的清洗。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔2#。
实施例3
本实施例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于3mol/L的硝酸溶液中，在45℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为180s。将化学清洗后的铝箔作为负极，以不锈钢板作为正极，通过导电辊轮对负极施加电流密度为0.01A/cm2的直流电(铝箔的面积为5000cm2，直流电为50A)，处理时间为10秒，即完成残留氯离子的清洗。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔3#。
实施例4
本实施例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于2mol/L的硝酸溶液中，在30℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为120s。将化学清洗后的铝箔作为负极，以不锈钢板作为正极，通过导电辊轮对负极施加电流密度为0.01A/cm2的直流电(铝箔的面积为5000cm2，直流电为50A)，处理时间为15秒，即完成残留氯离子的清洗。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔4#。
实施例5
本实施例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于2mol/L的硝酸溶液中，在30℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为120s。将化学清洗后的铝箔作为负极，以不锈钢板作为正极，通过导电辊轮对负极施加电流密度为0.1A/cm2的直流电(铝箔的面积为5000cm2，直流电为500A)，处理时间为20秒，即完成残留氯离子的清洗。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔5#。
实施例6
本实施例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于0.5mol/L的硫酸溶液中，在25℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为30s。将化学清洗后的铝箔作为负极，以不锈钢板作为正极，通过导电辊轮对负极施加电流密度为0.1A/cm2的直流电(铝箔的面积为5000cm2，直流电为500A)，处理时间为30秒，即完成残留氯离子的清洗。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔6#。
实施例7
本实施例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于2mol/L的硫酸溶液中，在45℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为150s。将化学清洗后的铝箔作为负极，以不锈钢板作为正极，通过导电辊轮对负极施加电流密度为0.01A/cm2的直流电(铝箔的面积为5000cm2，直流电为50A)，处理时间为10秒，即完成残留氯离子的清洗。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔7#。
对比例1
本对比例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于2mol/L的硝酸溶液中，在30℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为120s，即完成残留氯离子的清洗。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔8#。
对比例2
本对比例提供一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其步骤如下：
取经交流电腐蚀发孔后的铝箔，置于4mol/L的硝酸溶液中，在40℃的条件下进行化学清洗，清洗的时间为240s，即完成残留氯离子的清洗。
将完成残留氯离子的清洗后的铝箔置于45℃的水中加热165秒，干燥，最后在420℃中焙烧60s，得阳极腐蚀铝箔9#。
性能测试
比容测试：按照EIAJ的检测方法，用LCR测试仪分别对实施例1～7的阳极腐蚀铝箔1#～7#和对比例1～2的阳极腐蚀铝箔8#～9#进行检测，得到21Vf设定电压下检测达到的比容。
氯离子残留量测试：按照电极箔企标的方法，取实施例1～7的阳极腐蚀铝箔1#～7#和对比例1～2的阳极腐蚀铝箔8#～9#，用溶解法化学溶解，通过分光光度计比色法测定氯离子残留量，符合厂商产品质量管控要求氯离子残留量为1mg/m2以下。
实施例和对比例各阳极腐蚀铝箔的比容和氯离子残留量如表1所示。
表1各实施例和对比例各阳极腐蚀铝箔的比容和氯离子残留量
Figure BDA0003453716370000081
从表1可知，实施例1～7的阳极腐蚀铝箔1#～7#的比容较高，达到103～108uf/cm2，且氯离子残留量较低，为0.3～0.6mg/m2。通过实施例1和对比例1的对比可知，相同且较低的化学清洗强度，对比例1的阳极腐蚀铝箔8#的氯离子残留量较高，表明较低的清洗强度虽然可以使铝箔保持较高比容，但未能有效把氯离子清洗掉。通过实施例1和对比例2的对比可知，对比例2的阳极腐蚀铝箔9#的氯离子残留量较低，但比容明显降低，表明强度较高的化学清洗在有效把氯离子清洗掉的同时也对铝箔的孔洞结构造成较大程度的破坏，使得铝箔的比容明显下降。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝箔残留氯离子的清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：
S11：将经交流电腐蚀发孔后的铝箔置于0.5～3.0mol/L的强酸溶液中，在25～45℃下清洗30～180s；
S12：将经步骤11处理后的铝箔置于水中，以铝箔作为负极，以金属板作为正极，对铝箔施加直流电10～30s，即完成残留氯离子的清洗；所述直流电的电流密度为0.01～0.2A/cm2。
2.根据权利要求1所述清洗方法，其特征在于，步骤S11中所述强酸溶液为硝酸溶液或硫酸溶液中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述清洗方法，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
4.根据权利要求2所述清洗方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述清洗方法，其特征在于，步骤S12中所述金属板为不锈钢板或钛板。
6.根据权利要求1所述清洗方法，其特征在于，步骤S12中所述直流电的施加时间为15～20s。
7.根据权利要求1所述清洗方法，其特征在于，步骤S12中所述直流电的电流密度为0.02～0.1A/cm2。
8.一种阳极腐蚀铝箔的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S21：对铝箔进行化学清洗去油；
S22：对经步骤S21处理后的铝箔进行交流电腐蚀发孔；
S23：按照权利要求1～7任一所述铝箔残留氯离子的清洗方法对经步骤S22处理后的铝箔进行处理，去除氯离子；
S24：对经步骤S23处理后的铝箔进行安定化处理；
S25：对经步骤S24处理后的铝箔焙烧，即得所述阳极腐蚀铝箔。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述化学清洗去油的过程为：利用质量浓度为1～10％的酸溶液对铝箔进行化学清洗去油，处理温度为30～80℃，处理时间30～240s；所述交流腐蚀发孔的过程为：将经步骤S21处理后的铝箔置于质量浓度为5％～20％的盐酸和质量浓度为0.1％～0.5％的硫酸混合溶液中，利用电流密度为0.05～0.5A/cm2的交流电对铝箔进行腐蚀，腐蚀时间为480～660s；所述焙烧的过程为：将经步骤S24处理后的铝箔置于300～550℃下焙烧30～120s。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述安定化处理的过程为：将经步骤S23处理后的铝箔置于水中，在35～55℃下加热140～180s。
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