CN117904690A - 一种化成箔的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铝电解电容器技术领域，具体公开了一种化成箔的制备方法及其应用，方法：S1、铝箔预处理：以铝箔作为基材，对其进行预处理；S2、铝箔腐蚀发孔：对预处理后的铝箔进行分级腐蚀发孔；S3、铝箔阳极氧化：将发孔后的铝箔在酸性溶液中进行阳极氧化，以在其表面生成氧化铝膜；S4、耐水合膜沉积：在氧化铝膜上沉积氧化物，形成纳米级的耐水合膜；S5、退火：在耐水合膜沉积后进行退火，制得化成箔。应用：上述方法制得的化成箔在铝电解电容器中的应用。本发明的提供方法通过在铝箔阳极氧化后、退火前，引入了耐水合的氧化物膜层并将其与阳极氧化后的铝箔同时进行退火，有效提高了化成箔表面电介质层的致密性以及抗水合性能。

Description

一种化成箔的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及铝电解电容器技术领域，具体涉及一种化成箔的制备方法及其在铝电解电容器中的应用。
背景技术
铝电解电容器不仅在消费电子、通信产品等领域的应用呈现出爆发式的增长，同时在不断涌现的颠覆性创新应用上（例如：太阳能光伏、5G通信电源和新能源等领域），也凸显其独特的价值。铝电解电容器由负载了氧化铝介电层的阳极化成铝箔、阴极铝箔、电解液和电解纸等原材料装配而成。
化成箔表面的氧化铝介电层膜的致密性是决定铝电解电容器性能的关键因素。氧化铝介电层通常由结晶γ（γ’）-氧化铝组成，然而在充放电过程中γ（γ’）-氧化铝电化学膨胀和收缩会产生不均匀应力，导致晶间和晶内缺陷；同时温度变化产生的热应力，也会导致氧化铝膜层出现裂缝。上述产生的裂缝、缺陷会使得电解液中的水以及存储环境中的水与γ（γ’）-氧化铝层甚至内部的铝层发生水合反应，从而降低氧化铝的结晶性，形成非晶的水合氧化铝，会增大电容损耗和漏电流，严重影响了化成箔的使用寿命。因此，制备高致密性、低缺陷、具有高效抗水合性能的氧化膜介电层是保证化成箔具备高比容性能以及长使用寿命的关键。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有的化成箔其存在表面的氧化铝膜层容易出现裂缝，导致其易于发生水合反应，从而严重影响化成箔使用寿命的问题，本发明提供了一种新的化成箔的制备方法，该方法制备的化成箔提高了表面电介质层的致密性，提升了抗水合性能，从而保障了化成箔具有高比容性能以及长使用寿命的优点。
为达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
提供一种化成箔的制备方法，其包括如下步骤：
S1、铝箔预处理：以铝箔作为基材，对其进行预处理；
S2、铝箔腐蚀发孔：对预处理后的所述铝箔进行分级腐蚀发孔；
S3、铝箔阳极氧化：将发孔后的所述铝箔在酸性溶液中进行阳极氧化，以在所述铝箔的表面生成氧化铝膜；
S4、耐水合膜沉积：在所述氧化铝膜上沉积氧化物，以形成纳米级的耐水合膜；其中：所述氧化物的分子通式表达为MOx，式中M代表钛、锆、铪、硅、钽中的一种；即氧化钛、氧化锆、氧化铪、氧化硅、氧化钽中的一种；
S5、退火：在所述耐水合膜沉积后进行退火处理，制得化成箔。
具体的，本发明提供的方法是通过在铝箔阳极氧化后、退火前，引入了耐水合的氧化物膜层（MOx），并将其与阳极氧化后的铝箔同时进行退火，从而有效提高了化成箔表面电介质层的致密性，以及抗水合性能。
进一步的，一种化成箔的制备方法：步骤S1中的预处理过程为：将铝箔在50～75℃、浓度5.0～10.0wt%的酸溶液中浸泡50～200秒，浸泡后用去离子水清洗干净。
进一步的，一种化成箔的制备方法：步骤S2、铝箔腐蚀发孔：将预处理后的所述铝箔置于40～80℃的发孔液中并在电流密度0.04～4.0A/cm2的条件下进行15～500秒的分级腐蚀发孔；
其中：所述的发孔液为水与盐酸、硫酸、硝酸、氯化铝、硫酸铝、己二酸铵中至少一种的混合物。
进一步的，一种化成箔的制备方法：步骤S3、铝箔阳极氧化：将分级腐蚀发孔后的所述铝箔置于60～80℃且含有1.0～10.0wt%己二酸铵的水溶液中并在10～100V的电压下阳极氧化5～20分钟；
或者，将腐蚀发孔后的铝箔置于60～80℃且含有1.0～10.0wt%的硼酸和1.0～3.0wt%的五硼酸铵的水溶液中并施加200～600V的电压进行30～60分钟的阳极氧化，以在所述铝箔的表面生成氧化铝膜。
进一步的，一种化成箔的制备方法：步骤S4、耐水合膜沉积：利用原子层沉积法或化学吸附法，在所述氧化铝膜上沉积氧化物，以形成厚度0.5～150nm的耐水合膜。
更进一步的，一种化成箔的制备方法：所述的原子层沉积法包括如下步骤：
（1）将阳极氧化后的铝箔置于真空度为1.0～15.0pa、温度为50～300℃的反应腔体中，以流量为800～3000sccm的惰性气体作为载气向反应腔体中吹入流量为1000～2000sccm的氧源，吹入时间为0.1～2.0秒；其中：所述的氧源为水或臭氧；
（2）利用惰性气体吹出多余的氧源，时间为1.0～20.0秒；
（3）以惰性气体向反应腔体中吹入流量为0.5～4.0g/min的M源，时间为0.1～5.0秒；
（4）利用惰性气体吹出多余的M源，时间为1.0～20.0秒；
（5）步骤（1）～步骤（4）为一个完整的循环，然后循环5～1500次，完成氧化物的沉积。
更进一步的，一种化成箔的制备方法：所述的化学吸附法包括如下步骤：
（1）将含M元素的有机化合物溶于有机溶剂中，配制成浓度为0.01～1.0mmol/L的溶液A；
其中：所述的有机溶剂选自乙醇、甲苯、环己烷、丙酮、四氢呋喃、吡啶中的一种；
（2）将阳极氧化后的铝箔置于氧等离子清洗机中处理1.0～30.0秒，以在其表面枝接羟基；
（3）再将上述铝箔置于所述溶液A中进行化学吸附1～10分钟；
（4）吸附后用有机溶剂冲洗，然后晾干，完成氧化物的沉积。
进一步的，一种化成箔的制备方法：步骤S5、退火：将耐水合膜沉积后的铝箔在400～500℃的空气氛围中加热60～100分钟，从而制得化成箔。
一种化成箔的应用，上述的方法制得的化成箔在铝电解电容器中的应用。具体的，将制备的耐水合的化成箔、电解纸、阴极铝箔、电解纸按顺序依次层叠后，形成卷绕体芯包；其中耐水合的化成箔和阴极铝箔上各自分别铆接上引出铝条；然后将芯包含浸入电解液后，置于铝壳中，并将引出铝条与盖板铆接，随后放入密封圈将盖板与铝壳密封住，从而得到铝电解电容器。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供了一种化成箔的制备方法，该方法制备的化成箔解决了目前的化成箔表面的氧化铝介电层膜容易发生水合反应，从而严重影响化成箔使用寿命的问题，提高了化成箔的耐水合性能。
（2）传统的阳极氧化工艺在腐蚀箔表面生成氧化铝膜，该膜层中存在非晶氧化铝层；其中低压腐蚀箔经阳极氧化后，剩余孔径约为10～100nm，高压腐蚀箔经阳极氧化后，剩余孔径约为250～500nm；本发明将0.5～150nm厚的耐水合氧化物（MOx）均匀沉积在该膜层上，最终通过一次性退火同时将氧化铝层中的非晶层和沉积的非晶MOx层转化为结晶层，从而提高了化成箔表面电介质层的致密性，以及抗水合性能。
（3）本发明方法的优点还在于：在退火过程中，形成的氧化物层（MOx）可以促使氧化铝膜层中的非晶氧化铝在结晶过程中体积均匀收缩，避免过度收缩而造成的氧化铝裂缝。同时，由于耐水合的MOx层优先沉积在阳极氧化成的氧化铝的缺陷处（如晶界处），从而可以减少氧化铝膜层的缺陷，从而提高了氧化膜介电层的致密性和抗水合能力。此外，M阳离子与氧化铝在界面处生成Al-O-M键，退火后形成MAlOx化合物，由于MAlOx热膨胀系数大于氧化铝，导致其体积大于氧化铝体积，从而可以进一步堵住氧化铝膜层的裂缝，增加氧化膜介电层的致密性，提高化成箔的抗水合性能。
（4）由于经过阳极氧化后，腐蚀箔的腐蚀孔洞中原位生长了一定厚度的氧化铝，使得剩余孔径仅约为10～500nm，为了避免沉积MOx层过厚，堵住孔洞，导致制成铝电解电容器后电解液无法进入孔洞中，引起电容器容量下降的问题，本发明采用了原子层沉积法、化学吸附法来精准控制沉积纳米级的MOx层厚度；例如，当使用原子层沉积法时，一个沉积循环生成的MOx厚度为0.1nm，可通过不同的循环次数来精准控制MOx的厚度。
（5）相比于传统的提高化成箔抗水合性能的办法（如通过对阳极氧化后的铝箔进行多次退火和多次阳极氧化，以修补氧化铝膜层中的缺陷，提高致密性），本发明的方法通过引入了耐水合膜层，减少了退火和阳极氧化（化成）的次数，简化了流程，降低了成本，有利于工业上大规模耐水合化成箔的制备。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
提供一种化成箔的制备方法，其包括如下具体步骤：
S1、铝箔预处理：以铝箔作为基材，并将所述铝箔在65℃且含有3.0wt%硫酸和3.0wt%硝酸的水溶液中浸泡60秒，浸泡后用去离子水清洗干净；
S2、铝箔腐蚀发孔：将预处理后的所述铝箔置于70℃的发孔液中并在电流密度1.0A/cm2的条件下进行35秒的交流电腐蚀发孔（发孔液中含有25.0wt%的盐酸、2.0wt%的硫酸、1.5wt%的氯化铝）；腐蚀后用去离子水清洗；随后将发孔的铝箔放在75℃的含有8.0wt%己二酸铵的水溶液中进行直流腐蚀，电流密度为0.2A/cm2，时间为100秒，腐蚀后用去离子水清洗；接着将铝箔放在40℃的含有2.0wt%硫酸、25.0wt%盐酸的发孔液中以交流电腐蚀280秒，电流密度为0.8A/cm2，腐蚀后用去离子水清洗并烘干，完成分级腐蚀发孔；
S3、铝箔阳极氧化：将分级发孔后的铝箔置于70℃且含有1.0wt%己二酸铵的水溶液中并施加14V的电压，进行10分钟的阳极氧化；接着将铝箔用去离子水洗净后置于70℃含有10.0wt%己二酸铵的水溶液中，施加32V电压，恒压处理8分钟；随后再将铝箔置于70℃的含有6.0wt%己二酸铵的水溶液中，施加47V电压，恒压处理10分钟，最后取出用去离子水洗净并烘干，在铝箔的表面生成氧化铝膜；
S4、耐水合膜沉积：利用原子层沉积法在所述氧化铝膜上沉积氧化物，以形成耐水合膜；
其中：原子层沉积法包括如下步骤：
（1）将阳极氧化后的铝箔置于真空度为5.0pa、温度为200℃的反应腔体中，以流量为2000sccm的氮气作为载气向反应腔体中吹入流量为1500sccm的水（氧源），吹入时间为0.2秒；
（2）利用氮气吹出多余的水，时间为10.0秒；
（3）随后，以氮气向反应腔体中吹入流量为2.0g/min的M源，时间为0.5秒；其中：M源为四异丙醇钛；
（4）利用氮气吹出多余的四异丙醇钛（M源），时间为20.0秒；
（5）上述步骤（1）～步骤（4）为一个完整的循环，然后循环50次，完成氧化物（MOx）的沉积，从而形成厚度5.0nm的耐水合膜，这里的氧化物为TiO2；
S5、退火：将耐水合膜沉积后的铝箔在450℃的空气氛围中加热90分钟，从而制得化成箔。
实施例2
提供一种化成箔的制备方法，其包括如下具体步骤：
S1、铝箔预处理：以铝箔作为基材，并将所述铝箔在75℃且含有4.0wt%硫酸和4.0wt%硝酸的水溶液中浸泡120秒，浸泡后用去离子水清洗干净；
S2、铝箔腐蚀发孔：将预处理后的铝箔置于70℃且含有3.5wt%盐酸、5.0wt%硫酸、2.0wt%氯化铝的发孔液中并在电流密度4.0A/cm2的条件下进行15秒的腐蚀发孔，随后再将发孔的铝箔置于40℃且含有5.0wt%硝酸、1.0wt%硫酸铝的另一种发孔液中，并在电流密度为0.04A/cm2的条件下进行进行60秒的扩孔腐蚀；最后，将扩孔后的铝箔放在40℃、浓度5.0wt%的硝酸溶液中浸泡80秒，水洗后烘干；
其中：上述步骤S2的这种腐蚀发孔工艺可以理解为先发孔、再对发孔处进行扩孔，也属于分级腐蚀发孔的一种；实施例2的这种腐蚀发孔方式适于耐高压的化成箔制备；
S3、铝箔阳极氧化：将扩孔后的铝箔置于70℃且含有6.5wt%硼酸和1.0wt%五硼酸铵的水溶液中，并施加240V的电压进行20分钟的阳极氧化；接着将铝箔置于70℃含有3.0wt%硼酸和1.0wt%五硼酸铵的水溶液中，施加327V电压，恒压处理20分钟；再将铝箔置于70℃的含有1.5wt%硼酸的水溶液中，施加530V电压，恒压处理20分钟，最后取出用去离子水洗净并烘干，在铝箔的表面生成氧化铝膜；
S4、耐水合膜沉积：利用化学吸附法在所述氧化铝膜上沉积氧化物，以形成耐水合膜；
其中：化学吸附法包括如下步骤：
（1）将含M元素的有机化合物（钛酸四丁酯）溶于无水乙醇（有机溶剂）中，配制成浓度为0.05mmol/L的溶液A；
其中：所述的有机溶剂选自乙醇、甲苯、环己烷、丙酮、四氢呋喃、吡啶中的一种，在实施例2中有机溶剂选用乙醇；
（2）将阳极氧化后的铝箔置于氧等离子清洗机中处理10.0秒，以在其表面枝接羟基；
（3）再将上述铝箔置于所述溶液A中进行化学吸附10分钟；
（4）吸附后用无水乙醇冲洗，然后置于25℃空气气氛中晾干，完成氧化物的沉积；
S5、退火：将耐水合膜沉积后的铝箔在400℃的空气氛围中加热100分钟，从而制得化成箔。
实施例3
提供一种化成箔的制备方法，其包括如下具体步骤：
S1、铝箔预处理：以铝箔作为基材，并将所述铝箔在55℃且含有5.0wt%硫酸和5.0wt%硝酸的水溶液中浸泡200秒，浸泡后用去离子水清洗干净；
S2、铝箔腐蚀发孔：将预处理后的所述铝箔置于80℃的发孔液中并在电流密度1.6A/cm2的条件下进行65秒的交流电腐蚀发孔（发孔液中含有25.0wt%的盐酸、1.0wt%的硫酸、0.5wt%的氯化铝）；腐蚀后用去离子水清洗；随后将发孔的铝箔放在75℃的含有10.0wt%己二酸铵的水溶液中进行直流腐蚀，电流密度为0.4A/cm2，时间为300秒，腐蚀后用去离子水清洗；接着将铝箔放在60℃的含有1.0wt%硫酸、25.0wt%盐酸的发孔液中以交流电腐蚀500秒，电流密度为1.0A/cm2，腐蚀后用去离子水清洗并烘干，完成分级发孔；
S3、铝箔阳极氧化：将分级发孔后的铝箔置于70℃且含有1.0wt%己二酸铵的水溶液中并施加14V的电压，进行10分钟的阳极氧化；接着将铝箔用去离子水洗净后置于70℃含有10.0wt%己二酸铵的水溶液中，施加32V电压，恒压处理8分钟；随后再将铝箔置于70℃的含有6.0wt%己二酸铵的水溶液中，施加92V电压，恒压处理10分钟，最后取出用去离子水洗净并烘干，在铝箔的表面生成氧化铝膜；
S4、耐水合膜沉积：利用原子层沉积法在所述氧化铝膜上沉积氧化物，以形成耐水合膜；
其中：原子层沉积法包括如下步骤：
（1）将阳极氧化后的铝箔置于真空度为15.0pa、温度为100℃的反应腔体中，以流量为2000sccm的氮气作为载气向反应腔体中吹入流量为2000sccm的水（氧源），吹入时间为0.2秒；
（2）利用氮气吹出多余的水，时间为15.0秒；
（3）随后，以氮气向反应腔体中吹入流量为4.0g/min的M源，时间为0.5秒；其中：M源为四二甲氨基锆；
（4）利用氮气吹出多余的四二甲氨基锆，时间为20.0秒；
（5）上述步骤（1）～步骤（4）为一个完整的循环，然后循环15次，完成氧化物（MOx）的沉积，从而形成厚度1.5nm的耐水合膜，这里的氧化物为ZrO2；
S5、退火：将耐水合膜沉积后的铝箔在450℃的空气氛围中加热70分钟，从而制得化成箔。
应用1：
一种耐水合化成箔的应用，将上述实施例2制得的耐水合化成箔用于铝电解电容器中；具体为：将上述化成箔、电解纸、阴极铝箔、电解纸按顺序依次层叠后形成卷绕体芯包，并且在实施例2的耐水合化成箔和阴极铝箔上各自分别铆接上引出铝条，然后将芯包含浸入电解液后，置于铝壳中，并将引出铝条与盖板铆接，随后放入密封圈将盖板与铝壳密封住，得到铝电解电容器。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：对比例1不进行实施例1步骤S4中的耐水合膜沉积工艺，其余与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于：对比例2不进行实施例2步骤S4中的耐水合膜沉积工艺，其余与实施例2相同。
对比例3
对比例3与实施例3的区别在于：对比例3不进行实施例3步骤S4中的耐水合膜沉积工艺，其余与实施例3相同。
应用2：
一种化成箔的应用，将上述对比例2所得的化成箔用于铝电解电容器中；具体为：将上述化成箔、电解纸、阴极铝箔、电解纸按顺序依次层叠后形成卷绕体芯包，并且在对比例2的化成箔和阴极铝箔上各自分别铆接上引出铝条，然后将芯包含浸入电解液后，置于铝壳中，并将引出铝条与盖板铆接，随后放入密封圈将盖板与铝壳密封住，得到铝电解电容器。
测试：
（1）对上述实施例1～3及对比例1～3制得的化成箔进行比容量测试和TV升压时间测试：具体是将上述得到的化成箔置于沸水中水煮24小时，对水煮后的化成箔进行TV升压时间测试，以测试其耐水合性能，结果如下：
由上表可以看出：实施例1～3制备的化成箔由于沉积了耐水合氧化物层并经过了退火处理，在24小时水煮后，其耐压值和升压时间没有明显变化，表明了其抗水合性能较好。相比之下，对比例1～3的化成箔由于未经过耐水合处理，其在24小时水煮后出现了耐压值明显降低、升压时间明显上升等问题，表明其发生了水合反应，影响了化成箔的性能。
（2）对上述应用1和应用2所得的铝电解电容器进行容量和耐压测试：具体是将上述应用1和应用2的铝电解电容器放置于温度为105℃、湿度为40%的高温、高湿环境中500小时，测试其漏电流和损耗，并解刨观察阳极箔表面是否有水合现象，以判断该铝电解电容器的耐水合能力，其测试结果如下：
由上表可以看出：应用1选用本发明耐水合的化成箔制成的铝电解电容器在高温、高湿储存后漏电流和损耗没有明显的变化，而应用2选用常规的化成箔制成的铝电解电容器在500小时高温、高湿储存后漏电流和损耗明显增加，并且解剖后发现箔表面出现局部黑色斑痕，表明其发生了水合反应，严重影响了电容器的使用寿命。
以本发明方法所得的耐水合化成箔制备的铝电解电容器的性能相对于普通的化成箔制备的铝电解电容器具有明显的提升。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种化成箔的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、铝箔预处理：以铝箔作为基材，对其进行预处理；
S2、铝箔腐蚀发孔：对预处理后的所述铝箔进行分级腐蚀发孔；
S3、铝箔阳极氧化：将发孔后的所述铝箔在酸性溶液中进行阳极氧化，以在所述铝箔的表面生成氧化铝膜；
S4、耐水合膜沉积：在所述氧化铝膜上沉积氧化物，以形成纳米级的耐水合膜；其中：所述氧化物的分子通式表达为MOx，式中M代表钛、锆、铪、硅、钽中的一种；
S5、退火：在所述耐水合膜沉积后进行退火处理，制得化成箔。
2.根据权利要求1所述的一种化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S1中的预处理过程为：将铝箔在50～75℃、浓度5.0～10.0wt%的酸溶液中浸泡50～200秒，浸泡后用去离子水清洗干净。
3.根据权利要求1所述的一种化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S2、铝箔腐蚀发孔：将预处理后的所述铝箔置于40～80℃的发孔液中并在电流密度0.04～4.0A/cm2的条件下进行15～500秒的分级腐蚀发孔；
其中：所述的发孔液为水与盐酸、硫酸、硝酸、氯化铝、硫酸铝、己二酸铵中至少一种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S3、铝箔阳极氧化：将分级腐蚀发孔后的所述铝箔置于60～80℃且含有1.0～10.0wt%的己二酸铵的水溶液中并在10～100V的电压下阳极氧化5～20分钟；
或者，将腐蚀发孔后的铝箔置于60～80℃且含有1.0～10.0wt%的硼酸和1.0～3.0wt%的五硼酸铵的水溶液中并施加200～600V的电压进行30～60分钟的阳极氧化，以在所述铝箔的表面生成氧化铝膜。
5.根据权利要求1所述的一种化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S4、耐水合膜沉积：利用原子层沉积法或化学吸附法，在所述氧化铝膜上沉积氧化物，以形成厚度0.5～150nm的耐水合膜。
6.根据权利要求5所述的一种化成箔的制备方法，其特征在于，所述的原子层沉积法包括如下步骤：
（1）将阳极氧化后的铝箔置于真空度为1.0～15.0pa、温度为50～300℃的反应腔体中，以流量为800～3000sccm的惰性气体作为载气向反应腔体中吹入流量为1000～2000sccm的氧源，吹入时间为0.1～2.0秒；其中：所述的氧源为水或臭氧；
（2）利用惰性气体吹出多余的氧源，时间为1.0～20.0秒；
（3）以惰性气体向反应腔体中吹入流量为0.5～4.0g/min的M源，时间为0.1～5.0秒；
（4）利用惰性气体吹出多余的M源，时间为1.0～20.0秒；
（5）将步骤（1）～步骤（4）循环5～1500次，完成氧化物的沉积。
7.根据权利要求5所述的一种化成箔的制备方法，其特征在于，所述的化学吸附法包括如下步骤：
（1）将含M元素的有机化合物溶于有机溶剂中，配制成浓度为0.01～1.0mmol/L的溶液A；
其中：所述的有机溶剂选自乙醇、甲苯、环己烷、丙酮、四氢呋喃、吡啶中的一种；
（2）将阳极氧化后的铝箔置于氧等离子清洗机中处理1.0～30.0秒，以在其表面枝接羟基；
（3）再将上述铝箔置于所述溶液A中进行化学吸附1～10分钟；
（4）吸附后用有机溶剂冲洗，然后晾干，完成氧化物的沉积。
8.根据权利要求1所述的一种化成箔的制备方法，其特征在于，步骤S5、退火：将耐水合膜沉积后的铝箔在400～500℃的空气氛围中加热60～100分钟，从而制得化成箔。
9.一种化成箔的应用，其特征在于，权利要求1～8任一项所述的方法制得的化成箔在铝电解电容器中的应用。
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