JPH09246111A - アルミ電解コンデンサ用電極箔の化成方法 - Google Patents

アルミ電解コンデンサ用電極箔の化成方法

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JPH09246111A
JPH09246111A JP8057474A JP5747496A JPH09246111A JP H09246111 A JPH09246111 A JP H09246111A JP 8057474 A JP8057474 A JP 8057474A JP 5747496 A JP5747496 A JP 5747496A JP H09246111 A JPH09246111 A JP H09246111A
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JP
Japan
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chemical conversion
formation
solution
formation voltage
electrode foil
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JP8057474A
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English (en)
Inventor
Norio Nishida
典生 西田
Naomi Kurihara
直美 栗原
Koichi Kojima
浩一 小島
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 静電容量の増大および漏れ電流の低減を図る
ことができるアルミ電解コンデンサ用電極箔の化成方法
を提供することを目的とする。 【解決手段】 アジピン酸系化成液を入れた第1の化成
槽1、硼酸系化成液を入れた第2の化成槽2、リン酸系
化成液を入れた第3の化成槽3の順でこれら3つの化成
槽1,2,3を一つの組み合わせとして少なくとも1種
以上配置し、これらの化成槽1,2,3によりエッチン
グされたアルミ電極箔の化成を行うとともに、1つの組
み合わせとなる前記3つの化成槽1,2,3は同一化成
電圧を印加するようにしたものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミ電解コンデン
サ用電極箔の化成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、アルミ電解コンデンサは、高純
度のアルミ電極箔に電解エッチング処理を行ってその実
効表面積を拡大させたアルミ電極箔の表面に、陽極化成
処理によって誘電体となる陽極酸化皮膜を形成し、そし
てこの陽極酸化皮膜を形成した陽極箔と陰極箔をその間
にセパレータを介在させて巻回することによりコンデン
サ素子を構成し、さらにこのコンデンサ素子に駆動用電
解液を含浸させた後、コンデンサ素子をケース内に封止
することにより構成している。
【0003】近年、アルミ電解コンデンサはより一層の
小形化・高容量化・高信頼性化が要求されており、それ
に伴いアルミ電解コンデンサ用電極箔においてもさらな
る静電容量の増大と漏れ電流の低減ならびに劣化特性の
改善が要求されている。
【0004】以下に従来のアルミ電解コンデンサ用電極
箔の化成方法について説明する。一般にこの種の電極箔
は電解エッチング処理されたアルミ電極箔に燐酸や硼
酸、有機酸等を含む中性水溶液中で、所望の電圧を印加
して陽極酸化皮膜を形成し、所望電圧で一定時間保持す
る。そして欠陥部を修復させるための熱処理、化学溶解
等による減極処理、修復化成工程を繰り返して、所望耐
電圧厚さの陽極酸化皮膜を生成させるようにしていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記した
従来の技術では、市場の要求に対しては不十分であっ
た。すなわち、静電容量の増大と漏れ電流の低減を図る
ためには、陽極酸化皮膜の内部欠陥を減少させなければ
ならないが、上記した従来の技術における減極処理法−
修復化成では暴露−修復されない欠陥が残っていた。一
方、より高い静電容量を得るためには、陽極酸化皮膜の
結晶化度を高めて、耐電圧当たりの陽極酸化皮膜の膜厚
を薄くしなければならないが、陽極酸化皮膜の結晶化を
促進させた場合、欠陥亀裂が増大し、これにより、漏れ
電流の増大と劣化特性の悪化をひき起こしていた。従来
の技術では単一の化成液を使用するか、あるいは複数の
化成液を使用したとしても同一電圧を印加するようなこ
とはなかったため、単独化成液、単独電圧印加による欠
陥亀裂の修復には限界があった。このため、陽極酸化皮
膜の漏れ電流の減少、劣化特性の改善の促進には限界が
あった。
【0006】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、静電容量の増大および漏れ電流の低減を図ることが
できるアルミ電解コンデンサ用電極箔の化成方法を提供
することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明のアルミ電解コンデンサ用電極箔の化成方法
は、アジピン酸系化成液を入れた第1の化成槽、硼酸系
化成液を入れた第2の化成槽、リン酸系化成液を入れた
第3の化成槽の順でこれら3つの化成槽を一つの組み合
わせとして少なくとも1種以上配置し、これらの化成槽
によりエッチングされたアルミ電極箔の化成を行うとと
もに、1つの組み合わせとなる前記3つの化成槽は同一
の化成電圧を印加するようにしたもので、この化成方法
によれば、静電容量の増大および漏れ電流の低減を図る
ことができるものである。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の請求項1に記載の発明
は、アジピン酸系化成液を入れた第1の化成槽、硼酸系
化成液を入れた第2の化成槽、リン酸系化成液を入れた
第3の化成槽の順でこれら3つの化成槽を一つの組み合
わせとして少なくとも1種以上配置し、これらの化成槽
によりエッチングされたアルミ電極箔の化成を行うとと
もに、1つの組み合わせとなる前記3つの化成槽は同一
の化成電圧を印加して化成を行うようにしたものであ
り、この製造方法によれば、最初にアジピン酸系化成液
で化成を行うことにより、結晶化が促進されて膜厚当た
りの静電容量が高い化成皮膜が得られ、続いて硼酸系化
成液で化成を行うことにより、化成皮膜の結晶化によっ
て生成された欠陥亀裂を修復することができるととも
に、電圧を保持して結晶化を促進することができ、そし
て最後にリン酸系化成液で化成を行うことにより、化成
皮膜の最外層にリン酸系化成皮膜が生成されて水和劣化
を抑えることができるもので、このように同一の化成電
圧を印加した化成を3種類の化成液を用いて上記順序で
行うことにより、静電容量の増大、漏れ電流の低減、劣
化特性の改善を図ることができるものである。
【0009】以下、本発明の一実施の形態と比較例1,
2,3について説明する。純度99.99%、箔厚10
0μmのアルミ箔に電解エッチング処理を行ってその実
効表面積を拡大させたアルミエッチング箔を、図1に示
すような化成機を使用して化成を行うもので、この場
合、化成機は図1に示すように構成されている。図1に
おいて、1はアジピン酸系化成液を入れた第1の化成
槽、2は硼酸系化成液を入れた第2の化成槽、3はリン
酸系化成液を入れた第3の化成槽、4はアジピン酸系化
成液を入れた第4の化成槽、5は硼酸系化成液を入れた
第5の化成槽、6はリン酸系化成液を入れた第6の化成
槽、7はアジピン酸系化成液を入れた第7の化成槽、8
は硼酸系化成液を入れた第8の化成槽、9はリン酸系化
成液を入れた第9の化成槽、10はアルミエッチング
箔、11は給電ローラ、12は熱処理炉、13は化成箔
である。
【0010】上記構成において、化成方法について説明
する。最初に、アルミエッチング箔10を液温が70℃
で、かつアジピン酸系化成液である濃度が50g/lの
アジピン酸アンモニウム水溶液を入れた第1の化成槽1
内に浸漬し、電流密度100mA/cm2で25Vの化成
電圧を印加する。そして化成電圧が25Vに到達した
後、化成電圧の印加を中断して水洗いし、その後、液温
が70℃で、かつ硼酸系化成液である濃度が50g/l
の硼酸と濃度が5g/lの五硼酸アンモニウム水溶液を
入れた第2の化成槽2内に浸漬し、電流密度100mA
/cm2で25Vの化成電圧を印加する。そして化成電圧
が25Vに到達した後、化成電圧の印加を中断して水洗
いし、その後、液温が70℃で、かつリン酸系化成液で
ある濃度が4g/lのリン酸一水素アンモニウム水溶液
を入れた第3の化成槽3内に浸漬し、電流密度100m
A/cm2で25Vの化成電圧を印加する。そして化成電
圧が25Vに到達した後、化成電圧の印加を中断して水
洗いする。
【0011】続いて、液温が70℃で、かつアジピン酸
系化成液である濃度が50g/lのアジピン酸アンモニ
ウム水溶液を入れた第4の化成槽4内に浸漬し、電流密
度100mA/cm2で50Vの化成電圧を印加する。そ
して化成電圧が50Vに到達した後、化成電圧の印加を
中断して水洗いし、その後、液温が70℃で、かつ硼酸
系化成液である濃度が50g/lの硼酸と濃度が5g/
lの五硼酸アンモニウム水溶液を入れた第5の化成槽5
内に浸漬し、電流密度100mA/cm2で50Vの化成
電圧を印加する。そして化成電圧が50Vに到達した
後、化成電圧の印加を中断して水洗いし、その後、液温
が70℃で、かつリン酸系化成液である濃度が4g/l
のリン酸一水素アンモニウム水溶液を入れた第6の化成
槽6内に浸漬し、電流密度100mA/cm2で50Vの
化成電圧を印加する。そして化成電圧が50Vに到達し
た後、化成電圧の印加を中断して水洗いする。
【0012】その後、熱処理炉12により400℃で1
分間熱処理をし、次いで、液温が70℃で、かつアジピ
ン酸系化成液である濃度が50g/lのアジピン酸アン
モニウム水溶液を入れた第7の化成槽7内に浸漬し、電
流密度100mA/cm2で50Vの化成電圧を印加す
る。そして化成電圧が50Vに到達した後、化成電圧の
印加を中断して水洗いし、その後、液温が70℃で、か
つ硼酸系化成液である濃度が50g/lの硼酸と濃度が
5g/lの五硼酸アンモニウム水溶液を入れた第8の化
成槽8内に浸漬し、電流密度100mA/cm2で50V
の化成電圧を印加する。そして化成電圧が50Vに到達
した後、化成電圧の印加を中断して水洗いし、その後、
液温が70℃で、かつリン酸系化成液である濃度が4g
/lのリン酸一水素アンモニウム水溶液を入れた第9の
化成槽9内に浸漬し、電流密度100mA/cm2で50
Vの化成電圧を印加する。そして化成電圧が50Vに到
達した後、化成電圧の印加を中断して水洗いし、そして
乾燥させることにより化成を行った。
【0013】(比較例1)本発明の一実施の形態と同様
のアルミエッチング箔を液温が70℃で、かつ濃度が4
g/lのリン酸一水素アンモニウム水溶液(化成液)中
に浸漬し、電流密度100mA/cm2で50Vの化成電
圧を印加する。そして化成電圧が50Vに到達した後、
20分間保持し、その後、400℃で1分間熱処理をし
た後、液温が70℃で、かつ濃度が4g/lのリン酸一
水素アンモニウム水溶液中に浸漬し、そして50Vの化
成電圧を5分間印加して再化成を行った。
【0014】(比較例2)本発明の一実施の形態と同様
のアルミエッチング箔を液温が70℃で、かつ濃度が5
0g/lのアジピン酸アンモニウム水溶液(化成液)中
に浸漬し、電流密度100mA/cm2で50Vの化成電
圧を印加する。そして化成電圧が50Vに到達した後、
20分間保持し、その後、400℃で1分間熱処理をし
た後、液温が70℃で、かつ濃度が50g/lのアジピ
ン酸アンモニウム水溶液中に浸漬し、そして50Vの化
成電圧を5分間印加して再化成を行った。
【0015】(比較例3)本発明の一実施の形態と同様
のアルミエッチング箔を液温が70℃で、かつ濃度が5
0g/lの硼酸と濃度が5g/lの五硼酸アンモニウム
水溶液(化成液)中に浸漬し、電流密度100mA/cm
2で50Vの化成電圧を印加する。そして化成電圧が5
0Vに到達した後、20分間保持し、その後、400℃
で1分間熱処理をした後、液温が70℃で、かつ濃度が
50g/lの硼酸と濃度が5g/lの五硼酸アンモニウ
ム水溶液中に浸漬し、そして50Vの化成電圧を5分間
印加して再化成を行った。
【0016】上記のような方法により化成を行った本発
明の一実施の形態および比較例1,2,3のそれぞれの
電極箔について、静電容量、漏れ電流を測定した結果を
(表1)に示す。なお、漏れ電流は液温が70℃で、か
つ濃度が100g/lのアジピン酸アンモニウム水溶液
中に浸漬して50Vの化成電圧を印加し、そして化成電
圧が50Vに到達した後、5分間保持したときに流れる
電流値を測定した。
【0017】
【表1】
【0018】(表1)から明らかなように、本発明の一
実施の形態は比較例1,2,3と比較して、静電容量は
約10〜20%増大させることができ、また漏れ電流は
約20〜40%低減させることができた。
【0019】なお、3種類の化成液の濃度は、化成液の
電導度をほぼ同じになるように調整する必要がある。そ
うすることにより必要量の電気量が各化成槽に流れて所
定の特性を得ることができる。各化成液の電導度をほぼ
同じにしない場合には、静電容量の増大、漏れ電流の低
減の効果は小さくなる。
【0020】
【発明の効果】以上のように本発明のアルミ電解コンデ
ンサ用電極箔の製造方法は、アジピン酸系化成液を入れ
た第1の化成槽、硼酸系化成液を入れた第2の化成槽、
リン酸系化成液を入れた第3の化成槽の順でこれら3つ
の化成槽を一つの組み合わせとして少なくとも1種以上
配置し、これらの化成槽によりエッチングされたアルミ
電極箔の化成を行うとともに、1つの組み合わせとなる
前記3つの化成槽は同一の化成電圧を印加して化成を行
うようにしたものであり、この製造方法によれば、最初
にアジピン酸系化成液で化成を行うことにより、結晶化
が促進されて膜厚当たりの静電容量が高い化成皮膜が得
られ、続いて硼酸系化成液で化成を行うことにより、化
成皮膜の結晶化によって生成された欠陥亀裂を修復する
ことができるとともに、電圧を保持して結晶化を促進す
ることができ、そして最後にリン酸系化成液で化成を行
うことにより、化成皮膜の最外層にリン酸系化成皮膜が
生成されて水和劣化を抑えることができるもので、この
ように同一の化成電圧を印加した化成を3種類の化成液
を用いて上記順序で行うことにより、静電容量の増大、
漏れ電流の低減を図ることができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施の形態におけるアルミ電解コン
デンサ用電極箔の化成方法を示す工程図
【符号の説明】
1 第1の化成槽 2 第2の化成槽 3 第3の化成槽

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アジピン酸系化成液を入れた第1の化成
    槽、硼酸系化成液を入れた第2の化成槽、リン酸系化成
    液を入れた第3の化成槽の順でこれら3つの化成槽を一
    つの組み合わせとして少なくとも1種以上配置し、これ
    らの化成槽によりエッチングされたアルミ電極箔の化成
    を行うとともに、1つの組み合わせとなる前記3つの化
    成槽は同一の化成電圧を印加するようにしたアルミ電解
    コンデンサ用電極箔の化成方法。
JP8057474A 1996-03-14 1996-03-14 アルミ電解コンデンサ用電極箔の化成方法 Pending JPH09246111A (ja)

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