JPH0245908A - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、アルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
従来の技術
従来、アルミ電解コンデンサは、電解エツチングを行い
、実効表面積を拡大した電極箔の表面に、化成処理によ
シ誘電体よりなる陽極酸化皮膜を形成し、セパレータと
巻回して、駆動用電解液を含浸して構成していた。
、実効表面積を拡大した電極箔の表面に、化成処理によ
シ誘電体よりなる陽極酸化皮膜を形成し、セパレータと
巻回して、駆動用電解液を含浸して構成していた。
なお、アルミニウム箔上に酸化皮膜（ム１２０５）を形
成する化成工程は、通常以下の通り構成させている。
成する化成工程は、通常以下の通り構成させている。
エツチング工程により粗面化されたアルミニウム箔（エ
ツチド）は、純水中でボイルされ表面にベーマイト皮膜
（ム４００Ｈ） ｉ形成させる。その後、通常ホウ酸、
リン酸、クエン酸、アジピン酸あるいはそれらの塩の水
溶液中で化成され、−回目の化成を終了する０ この状態では、皮膜内部にボイドが存在するため化成皮
膜は不安定な状態である。よって−度化成を終了した化
成箔は、減極処理と呼ばれる安定化処理を行い、その後
再化成を行うことにより、内部のボイドを除去し、安定
な被膜を得ることができる。この工程を２〜３回繰シ返
すのが普通である。
ツチド）は、純水中でボイルされ表面にベーマイト皮膜
（ム４００Ｈ） ｉ形成させる。その後、通常ホウ酸、
リン酸、クエン酸、アジピン酸あるいはそれらの塩の水
溶液中で化成され、−回目の化成を終了する０ この状態では、皮膜内部にボイドが存在するため化成皮
膜は不安定な状態である。よって−度化成を終了した化
成箔は、減極処理と呼ばれる安定化処理を行い、その後
再化成を行うことにより、内部のボイドを除去し、安定
な被膜を得ることができる。この工程を２〜３回繰シ返
すのが普通である。
減極処理は、熱処理が最も一般的であるが、ホウ砂水溶
液中でボイルし、ボイドを暴露する方法が提案されティ
る。（Ｕ 、Ｓ 、 ａｐｐｌ 、Ｎａ、 ５２８１８
３ ）また、熱水ボイル工程とリン酸水溶液（Ｈ５ＰＯ
４）と熱処理とを組合せる方法も提案されている。
液中でボイルし、ボイドを暴露する方法が提案されティ
る。（Ｕ 、Ｓ 、 ａｐｐｌ 、Ｎａ、 ５２８１８
３ ）また、熱水ボイル工程とリン酸水溶液（Ｈ５ＰＯ
４）と熱処理とを組合せる方法も提案されている。
（特開昭６２−１３４９２０号）
発明が解決しようとする課題
しかし、近年、アルミ電解コンデンサの高信頼性の要求
が、年々高まシ、電極箔の化成皮膜の安定性への要求も
高まっており、これらの従来の方法では、満足し得る十
分な化成皮膜の安定性が得られないことが判明した。
が、年々高まシ、電極箔の化成皮膜の安定性への要求も
高まっており、これらの従来の方法では、満足し得る十
分な化成皮膜の安定性が得られないことが判明した。
この理由を以下に説明する。
アルミニウム電解コンデンサの駆動用電解液は、エチレ
ングリコール等の有機溶媒が主成分であるが、水分が２
％含有されるのが普通である。コンデンサを高温で長時
間使用すると、電解液中の水分と化成皮膜が反応し、耐
電圧の低い水和物が生成され、皮膜の絶縁性が劣化して
しまう。このためには、水和反応を生じない耐水性の強
い皮膜が求められるわけであるが、前述のＵ、Ｓ、ａｐ
ｐｌＪｈ５２８１８３号の化成中間で、熱処理や純水（
あるいは、硼砂水溶液）でボイルする方法では、耐水性
向上の効果は低い。
ングリコール等の有機溶媒が主成分であるが、水分が２
％含有されるのが普通である。コンデンサを高温で長時
間使用すると、電解液中の水分と化成皮膜が反応し、耐
電圧の低い水和物が生成され、皮膜の絶縁性が劣化して
しまう。このためには、水和反応を生じない耐水性の強
い皮膜が求められるわけであるが、前述のＵ、Ｓ、ａｐ
ｐｌＪｈ５２８１８３号の化成中間で、熱処理や純水（
あるいは、硼砂水溶液）でボイルする方法では、耐水性
向上の効果は低い。
特開昭６２−１３４９２０号は、この欠点を改善する方
法である。何故なら、純水ボイルや熱処理により、ボイ
ドが表面に暴露されている状態で、リン酸水溶液に浸漬
することにより、リン酸イオンが皮膜内部に吸着される
。リン酸イオンを含む酸化皮膜は強い耐水性を有するか
らである。
法である。何故なら、純水ボイルや熱処理により、ボイ
ドが表面に暴露されている状態で、リン酸水溶液に浸漬
することにより、リン酸イオンが皮膜内部に吸着される
。リン酸イオンを含む酸化皮膜は強い耐水性を有するか
らである。
ところが、特開昭６２−１３４９２０号の方法は、以下
の欠点を有する。正リン酸水溶液はｐＨ１〜２と強酸性
を示すために、化成皮膜の一部を溶解してしまう。この
方法では、皮膜耐水性は、リン酸イオンの吸着により改
善できたが、皮膜を溶解してしまうために、皮膜耐電圧
が減少してしまう欠点がある。
の欠点を有する。正リン酸水溶液はｐＨ１〜２と強酸性
を示すために、化成皮膜の一部を溶解してしまう。この
方法では、皮膜耐水性は、リン酸イオンの吸着により改
善できたが、皮膜を溶解してしまうために、皮膜耐電圧
が減少してしまう欠点がある。
本発明はこのような問題点を解決するもので、安定性が
高く、かつ耐水性の優れた化成箔を得ることを目的とす
る。
高く、かつ耐水性の優れた化成箔を得ることを目的とす
る。
課題全解決するだめの手段
この目的を達成するために本発明は、水和処理全行った
後、ホウ酸、リン酸、アジピン酸、クエン酸等の化成可
能な水溶液を用いて、化成を行い、化成途中において、
８０〜９５℃で熱水処理を行い、その後熱処理を行い、
リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬し、再び化成を再開
するというものである。
後、ホウ酸、リン酸、アジピン酸、クエン酸等の化成可
能な水溶液を用いて、化成を行い、化成途中において、
８０〜９５℃で熱水処理を行い、その後熱処理を行い、
リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬し、再び化成を再開
するというものである。
作用
本発明による技術的作用は以下の通りである。
前述のように、特開昭６２−１３４９２０号では、減極
処理として、熱水処理と、熱処理と、リン酸水溶液浸漬
を用いているため、皮膜耐圧が皮膜の溶解により、減少
してしまう。本発明では、リン酸水溶液の代わりに、リ
ン酸塩であるリン酸２水素アンモンを用いている。リン
酸２水素アンモン水溶液のｐＨは４〜５であり、弱酸性
を示すが、アルミ酸化皮膜を、はとんど溶解しない。
処理として、熱水処理と、熱処理と、リン酸水溶液浸漬
を用いているため、皮膜耐圧が皮膜の溶解により、減少
してしまう。本発明では、リン酸水溶液の代わりに、リ
ン酸塩であるリン酸２水素アンモンを用いている。リン
酸２水素アンモン水溶液のｐＨは４〜５であり、弱酸性
を示すが、アルミ酸化皮膜を、はとんど溶解しない。
その結果、本発明による、リン酸２水素アンモン水溶液
を、リン酸水溶液の代わシに用いることによシ、耐電圧
を低下させずに、表面にリン酸イオンを吸着させること
ができ、耐水性を向上させることができる。
を、リン酸水溶液の代わシに用いることによシ、耐電圧
を低下させずに、表面にリン酸イオンを吸着させること
ができ、耐水性を向上させることができる。
実施例
以下、本発明の実施例について説明する。
〔実施例１〕
粗面化されたエツチド箔を６分間水和処理を行った後、
ホウ酸水溶液（ａｏｆ／ｌ）で、９０°Ｃで１０分間定
電圧（３７５７）化成を行い、減極処理を行った後、再
化成全行った。
ホウ酸水溶液（ａｏｆ／ｌ）で、９０°Ｃで１０分間定
電圧（３７５７）化成を行い、減極処理を行った後、再
化成全行った。
試料１は、Ｕ、Ｓ、 ａｐｐｌ、 Ｎａ ５２８１８３
（Ｄ方法であり、減極処理として、硼砂水溶液０．１
％に９０°Ｃ中で５分浸漬処理を行ったものである０試
料２は従来例（特開昭６２−１３４９２０号）であシ、
減極処理として純水ボイル６分、熱処理４００℃，リン
酸水溶液１％、６０°Ｃを行ったものである。
（Ｄ方法であり、減極処理として、硼砂水溶液０．１
％に９０°Ｃ中で５分浸漬処理を行ったものである０試
料２は従来例（特開昭６２−１３４９２０号）であシ、
減極処理として純水ボイル６分、熱処理４００℃，リン
酸水溶液１％、６０°Ｃを行ったものである。
試料３は本発明の方法であシ、ホウ砂０．１％水溶液中
で、９０″Ｃで浸漬し、４００°Ｃで熱処理を行い、リ
ン酸２水素アンモン１％水溶液８０℃に浸漬した試料で
ある。
で、９０″Ｃで浸漬し、４００°Ｃで熱処理を行い、リ
ン酸２水素アンモン１％水溶液８０℃に浸漬した試料で
ある。
それぞれの試料を脱イオン水で、２時間１００°Ｃでボ
イル行い、ボイル前後での静電容量の変化（ΔＣａｐ
）と、皮膜耐電圧の変化率（ΔｖＭ＝処理後処理後圧／
処理前の耐電圧）を測定した。その結果を第１表に示す
。
イル行い、ボイル前後での静電容量の変化（ΔＣａｐ
）と、皮膜耐電圧の変化率（ΔｖＭ＝処理後処理後圧／
処理前の耐電圧）を測定した。その結果を第１表に示す
。
この結果から明らかな様に、本発明によシ、化成皮膜の
耐水性が向上していることがわかる０〔実施例２〕 本発明の実施例として、純水にホウ砂を添加した場合の
減極処理の効果について、第１図に示す。
耐水性が向上していることがわかる０〔実施例２〕 本発明の実施例として、純水にホウ砂を添加した場合の
減極処理の効果について、第１図に示す。
なお本実施例では、減極処理として、熱水処理後、４０
０°Ｃで熱処理を行い、リン酸２水素アンモン１％水溶
液８６°Ｃに浸漬した。ボイルテスト後の耐電圧の変化
を測定したが、減極処理の温度が高い程、またホウ砂濃
度は０．５〜１％で安定性が良好な結果が得られている
。
０°Ｃで熱処理を行い、リン酸２水素アンモン１％水溶
液８６°Ｃに浸漬した。ボイルテスト後の耐電圧の変化
を測定したが、減極処理の温度が高い程、またホウ砂濃
度は０．５〜１％で安定性が良好な結果が得られている
。
〔実施例３〕
アルミニウム箔に電流を給電する方法についての実施例
について記載する。
について記載する。
試料１は、金属製の給電ローラを通じて、直接アルミニ
ウム箔に給電する直接給電法を用いる場合である。
ウム箔に給電する直接給電法を用いる場合である。
化成法は、エツチド箔を純水中で９５℃以上で６分間水
和処理を行った後、ホウ酸水溶液（８゜９／（１）で９
０’Ｏで１０分間定電圧化成を行った。
和処理を行った後、ホウ酸水溶液（８゜９／（１）で９
０’Ｏで１０分間定電圧化成を行った。
（３７５Ｖ、）その試料を炭酸ソーダ０．１％水溶液９
０°Ｃ２分間浸漬し、４００″Ｃで熱処理を行い、リン
酸２水素アンモン１％水溶液に８０℃で処理した後、再
化成を行った試料である。
０°Ｃ２分間浸漬し、４００″Ｃで熱処理を行い、リン
酸２水素アンモン１％水溶液に８０℃で処理した後、再
化成を行った試料である。
試料２は、給電槽に電源陽極と給電液（アジピン酸アン
モン水溶液）ｆ：設置し、液体を通して間接的に給電し
て化成を行ったものである。化成方法は試料１と同一で
ある。その結果を第２表に示す。ΔＣ１ΔＶ、は実施例
１に示す。
モン水溶液）ｆ：設置し、液体を通して間接的に給電し
て化成を行ったものである。化成方法は試料１と同一で
ある。その結果を第２表に示す。ΔＣ１ΔＶ、は実施例
１に示す。
この結果に示す通シ、直接給電を用いた場合も、間接給
電法を用いた場合も、同一の結果が得られることがわか
る。
電法を用いた場合も、同一の結果が得られることがわか
る。
〔実施例４〕
第２図に熱処理温度の検討結果を示す。減極処理として
純水９０℃で３分ボイルし、２００〜６００°Ｃで変化
させた温度で熱処理を行い、リン酸２水素アンモン１％
で８０°Ｃで処理するというものである。
純水９０℃で３分ボイルし、２００〜６００°Ｃで変化
させた温度で熱処理を行い、リン酸２水素アンモン１％
で８０°Ｃで処理するというものである。
図に示す通り３５０〜ＳＯＯ℃の熱処理で６７Ｍの変化
がおさえられて良好な結果が得られている。
がおさえられて良好な結果が得られている。
（ΔＶ、は実施例１に示す量゛である。）〔実施例６〕
第３図に、リン酸２水素アンモン濃度と温度に関する検
討結果を示す０減極処理として、ホウ砂０．１％水溶液
で９０℃で３分ボイルし、４ｏｏ′Ｃで熱処理を行い、
０．５〜８％、２０〜９０℃の範囲でリン酸２水素アン
モン水溶液で処理したものである。第３図に示す通シ、
リン酸２水素アンモン濃度１〜６％、温度４０〜８０°
Ｃの範囲で６７Ｍが良好である結果が得られる。
討結果を示す０減極処理として、ホウ砂０．１％水溶液
で９０℃で３分ボイルし、４ｏｏ′Ｃで熱処理を行い、
０．５〜８％、２０〜９０℃の範囲でリン酸２水素アン
モン水溶液で処理したものである。第３図に示す通シ、
リン酸２水素アンモン濃度１〜６％、温度４０〜８０°
Ｃの範囲で６７Ｍが良好である結果が得られる。
発明の効果
以上のように化成途中において、熱水処理を行い、その
後熱処理を行い、リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬し
た後、再び化成全行うことにより、図 安定性の優れたアルミ電解コンデンサ用電極箔を得るこ
とができ、アルミ電解コンデンサの寿命信頼性を向上さ
せることができる。
後熱処理を行い、リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬し
た後、再び化成全行うことにより、図 安定性の優れたアルミ電解コンデンサ用電極箔を得るこ
とができ、アルミ電解コンデンサの寿命信頼性を向上さ
せることができる。
第１図は熱水ボイルにホウ砂を添加した場合の耐水性の
比較結果を示す特性図、第２図は減極処理の熱処理条件
について検討した実験結果を示す特性図、第３図はリン
酸２水素アンモンの濃度及び温度の検討を示す特性図で
ある。 代理人の氏名 弁理士 粟 野 重 孝 ほか１名無処
理１浅 Ａ Ｏ１♂乙 木ワ砂漬麿
比較結果を示す特性図、第２図は減極処理の熱処理条件
について検討した実験結果を示す特性図、第３図はリン
酸２水素アンモンの濃度及び温度の検討を示す特性図で
ある。 代理人の氏名 弁理士 粟 野 重 孝 ほか１名無処
理１浅 Ａ Ｏ１♂乙 木ワ砂漬麿
Claims (4)
- （１）粗面化されたアルミニウム箔を水和処理を行った
後、化成を行い、化成途中で熱水処理を行い、その後熱
処理を行い、リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬し、再
び化成を行うことを特徴とするアルミニウム電解コンデ
ンサ用電極箔の製造方法。 - （２）熱水処理を行う処理液として、純水あるいは、硼
砂あるいは、炭酸ソーダ等を０．０１〜０．５％含有す
る弱アルカリ水溶液に８０〜９５℃中に浸漬することを
特徴とする請求項１記載のアルミニウム電解コンデンサ
用電極箔の製造方法。 - （３）熱処理条件として、３５０〜５５０℃で加熱する
ことを特徴とする請求項１記載のアルミニウム電解コン
デンサ用電極箔の製造方法。 - （４）リン酸２水素アンモン濃度１〜５％，温度４０〜
８０℃で処理することを特徴とする請求項１記載のアル
ミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
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| JP63197429A JP2663541B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
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