JP2663541B2 - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
従来の技術 従来、アルミ電解コンデンサは、電解エッチングを行
い、実効表面積を拡大した電極箔の表面に、化成処理に
より誘電体よりなる陽極酸化皮膜を形成し、セパレータ
と巻回して、駆動用電解液を含浸して構成していた。
い、実効表面積を拡大した電極箔の表面に、化成処理に
より誘電体よりなる陽極酸化皮膜を形成し、セパレータ
と巻回して、駆動用電解液を含浸して構成していた。
なお、アルミニウム箔上に酸化皮膜（Al2O3）を形成
する化成工程は、通常以下の通り構成させている。
する化成工程は、通常以下の通り構成させている。
エッチング工程により粗面化されたアルミニウム箔
（エッチト）は、純水中でボイルされ表面にベーマイト
皮膜（AlOOH）を形成させる。その後、通常ホウ酸，リ
ン酸，クエン酸，アジピン酸あるいはそれらの塩の水溶
液中で化成され、一回目の化成を終了する。
（エッチト）は、純水中でボイルされ表面にベーマイト
皮膜（AlOOH）を形成させる。その後、通常ホウ酸，リ
ン酸，クエン酸，アジピン酸あるいはそれらの塩の水溶
液中で化成され、一回目の化成を終了する。
この状態では、皮膜内部にボイドが存在するため化成
皮膜は不安定な状態である。よって一度化成を終了した
化成箔は、減極処理と呼ばれる安定化処理を行い、その
後再化成を行うことにより、内部のボイドを除去し、安
定な被膜を得ることができる。この工程を２〜３回繰り
返すのが普通である。
皮膜は不安定な状態である。よって一度化成を終了した
化成箔は、減極処理と呼ばれる安定化処理を行い、その
後再化成を行うことにより、内部のボイドを除去し、安
定な被膜を得ることができる。この工程を２〜３回繰り
返すのが普通である。
減極処理は、熱処理が最も一般的であるが、ホウ砂水
溶液中でボイルし、ボイドを暴露する方法が提案されて
いる。（U.S.appl.No.528183） また、熱水ボイル工程とリン酸水溶液（H3PO4）と熱
処理とを組合せる方法も提案されている。（特開昭62−
134920号） 発明が解決しようとする課題 しかし、近年、アルミ電解コンデンサの高信頼性の要
求が、年々高まり、電極箔の化成皮膜の安定性への要求
も高まっており、これらの従来の方法では、満足し得る
十分な化成皮膜の安定性が得られないことが判明した。
溶液中でボイルし、ボイドを暴露する方法が提案されて
いる。（U.S.appl.No.528183） また、熱水ボイル工程とリン酸水溶液（H3PO4）と熱
処理とを組合せる方法も提案されている。（特開昭62−
134920号） 発明が解決しようとする課題 しかし、近年、アルミ電解コンデンサの高信頼性の要
求が、年々高まり、電極箔の化成皮膜の安定性への要求
も高まっており、これらの従来の方法では、満足し得る
十分な化成皮膜の安定性が得られないことが判明した。
この理由を以下に説明する。
アルミニウム電解コンデンサの駆動用電解液は、エチ
レングリコール等の有機溶媒が主成分であるが、水分が
２％含有されるのが普通である。コンデンサを高温で長
時間使用すると、電解液中の水分と化成皮膜が反応し、
耐電圧の低い水和物が生成され、皮膜の絶縁性が劣化し
てしまう。このためには、水和反応を生じない耐水性の
強い皮膜が求められるわけであるが、前述のU.S.appl.N
o.528183号の化成中間で、熱処理や純水（あるいは、硼
砂水溶液）でボイルする方法では、耐水性向上の効果は
低い。
レングリコール等の有機溶媒が主成分であるが、水分が
２％含有されるのが普通である。コンデンサを高温で長
時間使用すると、電解液中の水分と化成皮膜が反応し、
耐電圧の低い水和物が生成され、皮膜の絶縁性が劣化し
てしまう。このためには、水和反応を生じない耐水性の
強い皮膜が求められるわけであるが、前述のU.S.appl.N
o.528183号の化成中間で、熱処理や純水（あるいは、硼
砂水溶液）でボイルする方法では、耐水性向上の効果は
低い。
特開昭62−134920号は、この欠点を改善する方法であ
る。何故なら、純水ボイルや熱処理により、ボイドが表
面に暴露されている状態で、リン酸水溶液に浸漬するこ
とにより、リン酸イオンが皮膜内部に吸着される。リン
酸イオンを含む酸化皮膜は強い耐水性を有するからであ
る。
る。何故なら、純水ボイルや熱処理により、ボイドが表
面に暴露されている状態で、リン酸水溶液に浸漬するこ
とにより、リン酸イオンが皮膜内部に吸着される。リン
酸イオンを含む酸化皮膜は強い耐水性を有するからであ
る。
ところが、特開昭62−134920号の方法は、以下の欠点
を有する。正リン酸水溶液はpH1〜２と強酸性を示すた
めに、化成皮膜の一部を溶解してしまう。この方法で
は、皮膜耐水性は、リン酸イオンの吸着により改善でき
たが、皮膜を溶解してしまうために、皮膜耐電圧が減少
してしまう欠点がある。
を有する。正リン酸水溶液はpH1〜２と強酸性を示すた
めに、化成皮膜の一部を溶解してしまう。この方法で
は、皮膜耐水性は、リン酸イオンの吸着により改善でき
たが、皮膜を溶解してしまうために、皮膜耐電圧が減少
してしまう欠点がある。
本発明はこのような問題点を解決するもので、安定性
が高く、かつ耐水性の優れた化成箔を得ることを目的と
する。
が高く、かつ耐水性の優れた化成箔を得ることを目的と
する。
課題を解決するための手段 この目的を達成するために本発明は、水和処理を行っ
た後、ホウ酸，リン酸，アジピン酸，クエン酸等の化成
可能な水溶液を用いて、化成を行い、化成途中におい
て、80〜95℃で熱水処理を行い、その後熱処理を行い、
リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬し、再び化成を再開
するというものである。
た後、ホウ酸，リン酸，アジピン酸，クエン酸等の化成
可能な水溶液を用いて、化成を行い、化成途中におい
て、80〜95℃で熱水処理を行い、その後熱処理を行い、
リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬し、再び化成を再開
するというものである。
作用 本発明による技術的作用は以下の通りである。前述の
ように、特開昭62−134920号では、減極処理として、熱
水処理と、熱処理と、リン酸水溶液浸漬を用いているた
め、皮膜耐圧が皮膜の溶解により、減少してしまう。本
発明では、リン酸水溶液の代わりに、リン酸塩であるリ
ン酸２水素アンモンを用いている。リン酸２水素アンモ
ン水溶液のpHは４〜５であり、弱酸性を示すが、アルミ
酸化皮膜を、ほとんど溶解しない。
ように、特開昭62−134920号では、減極処理として、熱
水処理と、熱処理と、リン酸水溶液浸漬を用いているた
め、皮膜耐圧が皮膜の溶解により、減少してしまう。本
発明では、リン酸水溶液の代わりに、リン酸塩であるリ
ン酸２水素アンモンを用いている。リン酸２水素アンモ
ン水溶液のpHは４〜５であり、弱酸性を示すが、アルミ
酸化皮膜を、ほとんど溶解しない。
その結果、本発明による、リン酸２水素アンモン水溶
液を、リン酸水溶液の代わりに用いることにより、耐電
圧を低下させずに、表面にリン酸イオンを吸着させるこ
とができ、耐水性を向上させることができる。
液を、リン酸水溶液の代わりに用いることにより、耐電
圧を低下させずに、表面にリン酸イオンを吸着させるこ
とができ、耐水性を向上させることができる。
実施例 以下、本発明の実施例について説明する。
〔実施例１〕 粗面化されたエッチド箔を５分間水和処理を行った
後、ホウ酸水溶液（80g/）で、90℃で10分間定電圧
（375V）化成を行い、減極処理を行った後、再化成を行
った。
後、ホウ酸水溶液（80g/）で、90℃で10分間定電圧
（375V）化成を行い、減極処理を行った後、再化成を行
った。
試料１は、U.S.appl.No.528183の方法であり、減極処
理として、硼砂水溶液0.1％に90℃中で５分浸漬処理を
行ったものである。
理として、硼砂水溶液0.1％に90℃中で５分浸漬処理を
行ったものである。
試料２は従来例（特開昭62−134920号）であり、減極
処理として純水ボイル５分，熱処理400℃，リン酸水溶
液１％,50℃を行ったものである。
処理として純水ボイル５分，熱処理400℃，リン酸水溶
液１％,50℃を行ったものである。
試料３は本発明の方法であり、ホウ砂0.1％水溶液中
で、90℃で浸漬し、400℃で熱処理を行い、リン酸２水
素アンモン１％水溶液80℃に浸漬した試料である。
で、90℃で浸漬し、400℃で熱処理を行い、リン酸２水
素アンモン１％水溶液80℃に浸漬した試料である。
それぞれの試料を脱イオン水で、２時間100℃でボイ
ル行い、ボイル前後での静電容量の変化（ΔCap）と、
皮膜耐電圧の変化率（ΔVM＝処理後の耐電圧／処理前の
耐電圧）を測定した。その結果を第１表に示す。
ル行い、ボイル前後での静電容量の変化（ΔCap）と、
皮膜耐電圧の変化率（ΔVM＝処理後の耐電圧／処理前の
耐電圧）を測定した。その結果を第１表に示す。
この結果から明らかな様に、本発明により、化成皮膜
の耐水性が向上していることがわかる。
の耐水性が向上していることがわかる。
〔実施例２〕 本発明の実施例として、純水にホウ砂を添加した場合
の減極処理の効果について、第１図に示す。なお本実施
例では、減極処理として、熱水処理後、400℃で熱処理
を行い、リン酸２水素アンモン１％水溶液85℃に浸漬し
た。ボイルテスト後の耐電圧の変化を測定したが、減極
処理の温度が高い程、またホウ砂濃度は0.5〜１％で安
定性が良好な結果が得られている。
の減極処理の効果について、第１図に示す。なお本実施
例では、減極処理として、熱水処理後、400℃で熱処理
を行い、リン酸２水素アンモン１％水溶液85℃に浸漬し
た。ボイルテスト後の耐電圧の変化を測定したが、減極
処理の温度が高い程、またホウ砂濃度は0.5〜１％で安
定性が良好な結果が得られている。
〔実施例３〕 アルミニウム箔に電流を給電する方法についての実施
例について記載する。
例について記載する。
試料１は、金属製の給電ローラを通じて、直接アルミ
ニウム箔に給電する直接給電法を用いる場合である。
ニウム箔に給電する直接給電法を用いる場合である。
化成法は、エッチド箔を純水中で95℃以上で５分間水
和処理を行った後、ホウ酸水溶液（80g/）で90℃で10
分間定電圧化成を行った。（375VF）その試料を炭酸ソ
ーダ0.1％水溶液90℃２分間浸漬し、400℃で熱処理を行
い、リン酸２水素アンモン１％水溶液に80℃で処理した
後、再化成を行った試料である。
和処理を行った後、ホウ酸水溶液（80g/）で90℃で10
分間定電圧化成を行った。（375VF）その試料を炭酸ソ
ーダ0.1％水溶液90℃２分間浸漬し、400℃で熱処理を行
い、リン酸２水素アンモン１％水溶液に80℃で処理した
後、再化成を行った試料である。
試料２は、給電槽に電源陽極と給電液（アジピン酸ア
ンモン水溶液）を設置し、液体を通して間接的に給電し
て化成を行ったものである。化成方法は試料１と同一で
ある。その結果を第２表に示す。ΔC,ΔVMは実施例１に
示す。
ンモン水溶液）を設置し、液体を通して間接的に給電し
て化成を行ったものである。化成方法は試料１と同一で
ある。その結果を第２表に示す。ΔC,ΔVMは実施例１に
示す。
この結果に示す通り、直接給電を用いた場合も、間接
給電法を用いた場合も、同一の結果が得られることがわ
かる。
給電法を用いた場合も、同一の結果が得られることがわ
かる。
〔実施例４〕 第２図に熱処理温度の検討結果を示す。減極処理とし
て純水90℃で３分ボイルし、200〜600℃で変化させた温
度で熱処理を行い、リン酸２水素アンモン１％で80℃で
処理するというものである。
て純水90℃で３分ボイルし、200〜600℃で変化させた温
度で熱処理を行い、リン酸２水素アンモン１％で80℃で
処理するというものである。
図に示す通り350〜500℃の熱処理でΔVMの変化がおさ
えられて良好な結果が得られている。（ΔVMは実施例１
に示す量である。） 〔実施例５〕 第３図に、リン酸２水素アンモン濃度と温度に関する
検討結果を示す。減極処理として、ホウ砂0.1％水溶液
で90℃で３分ボイルし、400℃で熱処理を行い、0.5〜８
％,20〜90℃の範囲でリン酸２水素アンモン水溶液で処
理したものである。第３図に示す通り、リン酸２水素ア
ンモン濃度１〜５％，温度40〜80℃の範囲でΔVMが良好
である結果が得られる。
えられて良好な結果が得られている。（ΔVMは実施例１
に示す量である。） 〔実施例５〕 第３図に、リン酸２水素アンモン濃度と温度に関する
検討結果を示す。減極処理として、ホウ砂0.1％水溶液
で90℃で３分ボイルし、400℃で熱処理を行い、0.5〜８
％,20〜90℃の範囲でリン酸２水素アンモン水溶液で処
理したものである。第３図に示す通り、リン酸２水素ア
ンモン濃度１〜５％，温度40〜80℃の範囲でΔVMが良好
である結果が得られる。
発明の効果 以上のように化成途中において、熱水処理を行い、そ
の後熱処理を行い、リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬
した後、再び化成を行うことにより、安定性の優れたア
ルミ電解コンデンサ用電極箔を得ることができ、アルミ
電解コンデンサの寿命信頼性を向上させることができ
る。
の後熱処理を行い、リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬
した後、再び化成を行うことにより、安定性の優れたア
ルミ電解コンデンサ用電極箔を得ることができ、アルミ
電解コンデンサの寿命信頼性を向上させることができ
る。
第１図は熱水ボイルにホウ砂を添加した場合の耐水性の
比較結果を示す特性図、第２図は減極処理の熱処理条件
について検討した実験結果を示す特性図、第３図はリン
酸２水素アンモンの濃度及び温度の検討を示す特性図で
ある。
比較結果を示す特性図、第２図は減極処理の熱処理条件
について検討した実験結果を示す特性図、第３図はリン
酸２水素アンモンの濃度及び温度の検討を示す特性図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島谷 涼一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 神崎 信義 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−134920（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】粗面化されたアルミニウム箔を水和処理を
行った後、化成を行い、化成途中で熱水処理を行い、そ
の後熱処理を行い、リン酸２水素アンモン水溶液に浸漬
し、再び化成を行うことを特徴とするアルミニウム電解
コンデンサ用電極箔の製造方法。 - 【請求項２】熱水処理を行う処理液として、純水あるい
は、硼砂あるいは、炭酸ソーダ等を0.01〜0.5％含有す
る弱アルカリ水溶液に80〜95℃中に浸漬することを特徴
とする請求項１記載のアルミニウム電解コンデンサ用電
極箔の製造方法。 - 【請求項３】熱処理条件として、350〜550℃で加熱する
ことを特徴とする請求項１記載のアルミニウム電解コン
デンサ用電極箔の製造方法。 - 【請求項４】リン酸２水素アンモン濃度１〜５％，温度
40〜80℃で処理することを特徴とする請求項１記載のア
ルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
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